Хроматография прерывная

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Препаративная газовая хроматография имеет ограниченную область применения. Во многих случаях опа является лучшим методом разделения и очистки относительно малых количеств вещества, но при работе с большими количествами ей свойственны недостатки любого прерывного метода нри относительно небольшой производительности требуются довольно громоздкая аппаратура и большие затраты труда. По этой причине даже [c.439]

Первый способ — способ теоретических тарелок [89, 184, 185], согласно которому хроматографию рассматривают как прерывный многоступенчатый процесс. Теоретическая тарелка определяется как такая длина [c.488]

Прерывность анализа сама по себе является важнейшим из этих недостатков и, кроме того, приводит к необходимости использования одного из труднейших узлов хроматографа — дозатора. [c.9]

Движение подвижной фазы в тонкослойной хроматографии может быть ступенчатым, прерывным или непрерывным. Тонкослойную хроматографию можно комбинировать с тонкослойным электрофорезом, тонкослойным изоэлектрическим фокусированием, тонкослойной гель-фильтрацией и т. д. [c.6]

Одной из проблем хроматографии является то, что часто приходится рассматривать два типа решений, обсуждать либо прерывность процесса, либо область непрерывности, но оба эти решения пе могут быть рассмотрены единым методом. [c.174]

Мы не стремимся к получению уравнений движения прерывностей, которые были давно установлены во фронтальной хроматографии [23, 24]. Мы стремимся скорее к рассмотрению некоторых аспектов, которые большей частью остались в тени. Прежде всего это давление. Мы уже упоминали, что вынуждены пренебречь давлением в случае непрерывном по причине трудностей расчета, связанных с его введением. Однако такое ограничение не годится в случае прерывном и можно задать вопрос относительно того, какому же закону подчиняется давление в этом случае. Мы думаем, что необходимо учитывать важные эффекты вязкости и допустить, что в этих условиях ударная волна давления не может развиваться, а из этого следует, что давление изменяется непрерывно при наличии хроматографических прерывностей. [c.177]

Прерывной и бесперебойной работы жидкостного хроматографа 1) поддерживать его герметичность 2) содержать в чистоте. [c.248]

Описан эффективный прибор с колонками, движущимися перпендикулярно потоку газа. Прибор позволяет использовать прерывный хроматограф, процесс для непрерывного разделения в-в. [c.73]

Распределительная хроматография, которая для этой цели и с таким эффектом использовалась Мартином и Сйнджем, принципиально может рассматриваться как своеобразный вариант противоточной экстракции, при проведении которой экстрагируемое соединение распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на твердом носителе (этой фазой в методике с обращенными фазами является менее полярная жидкость), в то время как другая движется в заданном направлении. Имеется ряд теоретических подходов к исследованию процессов, происходящих в колонке при распределительной хроматографии [1—4а] они основаны на концепциях дистилляционного процесса. Хроматографическая колонка условно разбивается на ряд секций, сравнимых с гипотетическими дистилляционными тарелками, и предполагается, что каждая тарелка эквивалентна одному экстракционному сосуду одноступенчатого процесса. По мере проведения процесса вещество распределяется между двумя фазами и подвижная фаза, содержащая это вещество, переносит его с одной тарелки на другую. Теория хроматографического процесса, основанная на этой концепции, очевидно, очень близка к теории противоточного распределения Крейга. Однако, если в прерывном процессе, осуществляемом на аппарате Крейга, может достигаться истинное равновесие, то в колоночной распределительной хроматографии достичь равновесия на каждой тарелке практически невозможно. Для того чтобы обойти это осложнение, Мартин дал другое определение тарелки в хроматографии. Следуя Мартину, можно определить хроматографическую тарелку как слой, в котором отношение усредненных концентраций распределяющегося вещества в неподвижной фазе и в элюате, вытекающем из этого слоя, соответствует отношению, достигаемому при равновесии в системе. Высота тарелки обозначается как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.32]

При помощи концепции тарелок можно объяснить форму пиков, обычно ио.пучаемых в распределительной хроматографии, но эта концепция не дает возможности вдаваться в рассмотрение механизма, который приводит к их особой гауссовской форме. В своей модели Мейер и Томпкинс рассматривали хроматографию как прерывный процесс, в котором конечный объем раствора приходит последовательно в равновесие с некоторым числом теоретических тарелок, наполненных сорбентом. Недостатки этой модели были рассмотрены Глюкауфом [3]. Ступенчатый процесс ведет к биноминальному распределению, тогда как непрерывный поток — к распределению пуассоновского типа. Для достаточно большого числа тарелок оба распределения приближаются к пикам гауссовской формы, но их ширина различна, как было показано Клинкенбергом и Сьенитцером [4]. Эти авторы отмечают, что различными механизмами можно объяснить гауссовское распределение, наблюдаемое, например, в распределительной хроматографии. Тот факт, что некоторый механизм согласуется с таким распределением, еще не является доказательством его справедливости. Для такого доказательства одного опыта недостаточно. [c.45]

Решение Гельфериша [29] относится к общей теории жидкостной хроматографии при конечных концентрациях. Оно исходит из частной концепции, согласно которой перемещение жидкости квазистационарно такое движение было названо когерентностью и оно позволяет рассматривать смещение при постоянном составе. Есть и очевидное преимущество у этой теории, даже если понятие когерентности не кажется очевидным эта теория приложима к разным состояниям, едина и основывается на прикладном математическом аппарате, который называется Н-преобразова-нием . Это преобразование имеет то преимущество, что позволяет одинаково обрабатывать как случай непрерывности, так и случай прерывности и таким образом обсуждать хроматографические явления с единой точки зрения. Недостатком метода является относительная непригодность трактовки явлений разделения, кроме примеров расчета, упомянутых в работе [29]. Однако следует уточнить, обязаны ли мы распространить априори результаты этого метода на некогерентные области или же этот метод применим к ним безоговорочно. [c.175]

Недостатком хроматографического метода всегда считалась его прерывность. Для лроцессов тонкого разделения, например для разделения изотопов, важно создать не-лоерывнодействующий хроматографический аппарат. Трудность конструирования подобного аппарата заключается в необходимости создания противотока твердой фазы. При прямолинейном решении этой задачи ионит в форме порошка просыпают сквозь жидкость или передвигают при помощи конвейерной ленты и т. д. Во всех аппарата.х такого типа в жидкости создается значительное продольное перемешивание, вследствие чего высота эффективной тарелки возрастает до многих сантиметров и даже десятков сантиметров. Тем самым устраняется главное преимущество хроматографии — возможность получения большого числа ступеней разделения в одном, сравнительно небольшом, аппарате. [c.7]

Металлгалогенидные комплексы разделяют с использованием периодической, непрерывной или противоточной экстракции, прерывного противоточного метода Крейга, метода экстракционной хроматографии и других приемов распределительной хроматографии. В аналитической химии или, лучше сказать, при работе в масштабе лаборатории, чаще всего используют периодическую экстракцию, все виды распределительной хроматографии и изредка метод Крейга. При решении препаративных и тем более технологических задач значительно большее место занимают полу-противоточные или противоточные процессы. [c.299]

Г273. Использование газовой хроматографии для количественного анализа летучих коипонентов в твердых материалах методом прерывной газовой экстракции. (Показано, что для определения общей площади пика анализируемого компонента следует сделать не менее четырех экстракций.) [c.125]

Теория распределительной хроматографии, основанная на решении основного уравнения методом исчисления конечных разностей, по своему характеру весьма близка к теории противоточного раснределения, развитой Крейгом. В его теории элементарные слои заменены экстракционными сосудами, число которых но мере проведения процесса увеличивается, а емкость уменьшается. В иредельном случае бесконечно большого числа экстракционных сосудов с бесконечно малыми объемами кривые зависимости коицентрации разделяемого вещества от порядкового номера экстракционного сосуда переходят в идеальные прерывные кривые, т. е. кривые, которые дает решение основного уравнения в дифференциально форме . [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология