Компоненты в анализе следов

Для каждого компонента с нулевым начальным условием осуществляется анализ всего механизма реакций. Если компонент встречается только в левых частях элементарных стадий (только расходуется), то он удаляется вместе со всеми соответствующими ему стадиями. После этого осуществляется анализ следующего компонента и отвечающих ему реакций. Процедура повторяется до тех пор, пока за полный проход не будет удалено ни одного компонента. [c.208]

Для анализа возможных количеств различных изомеров при известном составе смеси, когда число компонентов значительно, следует пользоваться рассмотренным выше методом псевдокомпонентов. Например, если проводится изомеризация нафтенов Сд и нужно определить возможное количество циклопентановых и циклогексановых структур, то можно рассмотреть равновесие между индивидуальным триметилциклопентаном и индивидуальным диметилциклогексаном, т. е. между наиболее вероятными представителями рассматриваемых структур (это продемонстрировано рис. 17). Определив каким-либо методом термодинамические свойства этих углеводородов, найдем, что, например, при 600 К константа равновесия между ними составляет около 10 и содержание [c.200]

При переработке коксохимического сырого бензола триметилбензолы концентрируются в сольвентах цехов ректификации и установок по производству инден-кумароновых смол из тяжелого бензола. Сольвенты, как правило, используют в качестве технических растворителей, и поэтому состав их может колебаться в широких пределах. По данным хроматографического анализа (табл. 44), в сольвентах в среднем содержится 7—19% мезитилена, 4,5— 18% псевдокумола и 0,5—3,0% гемимеллитола. Кроме того, в них присутствуют от 2 до 87о изомеров этилтолуола, ксилол, этилбензол, гидринден, некоторые углеводороды насыщенного характера. В сольвентах, полученных из тяжелого бензола, остается еще от 2 до 5% непредельных соединений. По отношению к сумме триметилбензолов содержание отдельных компонентов распределяется следующим образом 44—50% псевдокумола, 41—51% мезитилена и 5—9% гемимеллитола. Выход каменноугольного сольвента составляет 1—3% от сырого бензола. [c.264]

Главным ограничением большинства физических методов анализа являются трудности их применения для анализа сложных смесей, так как третий компонент (и следующие) также может оказывать влияние на измеряемое свойство материала. Так, концентрацию серной кислоты в растворе можно определить различными физическими методами измерением плотности, вязкости, коэффициента преломления света, измерением pH, электропроводности и др. Однако, если в растворе, кроме серной кислоты, будет находиться другая кислота или соль в различных количествах, то все названные свойства раствора также будут меняться, и, следовательно, определить содержание серной кислоты каким-либо одним физическим методом невозможно. [c.16]

Точность измерения объема составляет приблизительно 0,1%. Поэтому можно считать, что в объемном анализе следует применять только такие реакции и условия их проведения, для которых в точке эквивалентности в состоянии равновесия находится не более 0,1% непрореагировавших компонентов. [c.278]

Хроматографическая колонка — наиболее важная часть установки в ней происходит разделение анализируемой смеси на основные компоненты. В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 11.15). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Размеры колонок в зависимости от цели анализа следующие в аналитических колонках внутренний диаметр 2—4 мм, длина [c.42]

Как известно, оба компонента измеряемой плотности тока ф и зар являются функциями потенциала электрода. Из проведенного выше анализа следует, что фарадеевский ток зависит, кроме того, и от величин адсорбции Ао и н. Плотность тока заряжения определяется величиной емкости двойного электрического слоя, в свою очередь зависящей от адсорбции на поверхности электрода веществ О и К. Другими словами, обе составляющие измеряемого [c.206]

Для анализа следов характерно, что по крайней мере один компонент имеется в очень большом избытке по отношению к другим. [c.11]

Обычно подготовленная к анализу проба исследуемого вещества представляет собой однофазную систему. На обмен информацией между анализируемой и измерительной системами, который сопровождается изменением одного из параметров информации, могут оказывать искажающее влияние другие присутствующие компоненты. В таких случаях говорят, что компоненты Аа. .. А мешают обнаружению или определению компонента А . Устранить мешающее влияние примесей можно в принципе двумя путями. Первый заключается в подавлении мешающего действия примесей внутри данной системы (маскирование), второй основан на превращении однофазной системы в многофазную. Определяемый компонент смеси следует по возможности полностью перевести в одну из фаз, в которой, кроме него, допускается присутствие компонентов, не мешающих его определению. Для решения последней задачи имеется несколько возможностей (см. приведенную схему). [c.326]

Переходя к анализу связи энергии границы раздела с характером взаимодействия молекул двух образующих систему компонентов, введем, следуя Дюпре, величину а. называемую работой или энергией адгезии-, по аналогии с работой когезии (см. 2 гл. I) эта величина определяется как работа изотермического разделения двух конденсированных фаз вдоль межфазной поверхности единичной площади. При таком разделении образуются свободные поверхности разде- [c.83]

Переходя к анализу связи энергии границы раздела с характером взаимодействия молекул двух образующих систему компонентов, введем, следуя Дюпре, величину называемую работой или энергией адгезии. Эта величина по аналогии с работой когезии (см. гл. I, 2) определяется как работа изотермического разделения двух конденсированных фаз вдоль межфазной поверхности единичной площади. При таком разделении образуются свободные поверхности раздела обеих конденсированных фаз с газом, имеющие энергии а у и и исчезает межфазная поверхность с энергией ст 2 (рис. 1П-2), следовательно, [c.102]

Кроме того, учитывая медленность наступления равновесия во многих процессах, при разработке методик анализа следует отдавать предпочтение более быстрым реакциям и процессам и создавать условия для достаточно полного приближения их к состоянию равновесия или стационарному состоянию. Так, в операциях осаждения следует стремиться к получению крупнокристаллических осадков, а при полярографических определениях соблюдать такой режим, чтобы сила тока определялась именно скоростью диффузии ионов, которая пропорциональна их концентрации, а не скоростью самого электродного процесса окисления или восстановления. В больщинстве методов эмиссионного спектрального анализа режим электродного разряда должен обеспечивать полное испарение всех компонентов пробы, а в ряде случаев должна быть обеспечена равномерность подачи пробы в разряд во времени. [c.47]

Из данных элементарного анализа следует, что ио сравнению с другими компонентами асфальтены всех битумов обогащены угле- [c.60]

Анализ большого экспериментального материала позволил сформулировать физическую модель кинетики адсорбции в неподвижном слое — модель фронтальной отработки адсорбента. При непрерывном подводе адсорбируемого вещества с газом его концентрация в первых слоях адсорбента со временем возрастает и достигает практически состояния насыщения, интенсивность процесса адсорбции в них снижается вследствие отработки зерен адсорбента и газ с достаточно высокой концентрацией целевого компонента достигает следующих слоев. Таким образом, концентрация целевого компонента при прохождении участка работающего слоя — зоны массопередачи — резко понижается. Эта зона перемещается вдоль всего слоя адсорбента во времени, оставляя за собой отработанные, практически не сорбирующие участки слоя. Зона массопередачи имеет конечную длину Ям- [c.190]

Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал н дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла. [c.59]

Анализ процесса газ-жидкость . Первое, что бросается в глаза, - иной вид выражения для по сравнению с кинетическим уравнением. Если скорость реакции - первого порядка по компонентам А и В, то наблюдаемая скорость описывается уравнением, характерным для реакций с торможением скорости одним из компонентов. В данном случае с увеличением концентрации В реакция переходит в область независимости ее скорости от содержания В - нулевой порядок по этому компоненту, как следует из уравнения (2.97) и показано на рис. 2.29. Причина торможения скорости реакции связана с нехваткой в жидкости компонента А. С увеличением концентрации В поступающий в жидкость компонент А расходуется все интенсивнее, и его концентрация уменьшается. Дальнейшее увеличение Св приводит к тому, что все количество реагента А, которое переносится в жидкость, тут же вступает в реакцию, его не хватает, и скорость реакции перестает зависеть от Св- [c.82]

Решающим моментом при разработке газохроматографического анализа является определение величины степени газохроматографического разделения, необходимой для достижения цели. Оценка степени разделения двух компонентов рассчитывается следующим образом [c.27]

Ли и Кольтгофф [1] указали на возможности кинетического подхода к определению функциональных групп. Этот подход заключается в том, что на смесь соединений действуют реактивом при определенной температуре и в течение заданного промежутка времени. Предварительно строят калибровочные кривые, показывающие количество каждого компонента, которое реагирует в единицу времени, и по этой кривой определяют состав смеси. Недостатки этого подхода заключаются, во-первых, в том, что определяемые вещества должны быть известны, чтобы для каждого из них можно было определить константы скорости и построить калибровочные кривые, и, во-вторых, анализ следует вести при постоянных температуре и концентрации. Ли и Кольтгофф указывают, что теоретический предел разрешения в их методе соответствует смесям таких веществ, для которых скорости реакции с данным реактивом различаются более чем в четыре раза. Однако в их опытах нет примера, где бы скорости реакции различались менее чем в 17 раз. [c.623]

Заштрихованная на рис. 14.4.15 часть представляет собой область применимости фотометрических методов анализа следов элементов в координатах определяемое содержание компонента — значение аналитической навески. Пунктирные линии характеризуют абсолютные содержания (г) определяемого компонента как функцию его относительного содержания и значения аналитической навески. Рассмотрение заштрихованной области показывает, что аналитическая навеска при фотометрическом определении следов элементов может изменяться от макро- до микрограммовых значений. Обычно при анализе следов элементов значение аналитической навески не превышает 1-10 г. [c.269]

Прежде чем рассматривать факторы, которые необходимо учитывать при выборе того или иного метода анализа, следует обсудить понятия метод и методика. Метод — это совокупность принципов, положенных в основу анализа безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу методика — подробное описание всех условий и операций проведения анализа определенного объекта. При определении компонента в конкретном объекте в методику вводят также описание операций отбора пробы и подготовки ее к анализу (например, растворение образца в подходящем растворителе и устранение влияния веществ, мешающих определению). [c.36]

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрещность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно регламентируются Государственным стандартом (ГОСТ) [1]. [c.39]

Обычно при зольности топлива более 6—10% [20] на термограммах топлив могут проявляться термические эффекты минеральных компонентов, поэтому следует для термического анализа применять малозольные топлива. Для очень точных исследований целесообразно предварительно обработать топливо слабым раствором соляной кислоты. При этом многие минералы разлагаются. [c.86]

Анализ усовершенствованными методами для — OOR, —ОН, и =С0 групп дал значение для всего кислорода, определенного отдельно как элемент. Это доказало, что образование эфира не является главной реакцией при образовании асфальта окислением воздухом. Эти данные и отдельные приведенные ниже исследования показали, что ангидриды и лактоны не являются нри этом главными компонентами. Анализ показал следующее [c.543]

При анализе следует учесть, что коэффициент ускорения Фг является сильной функцией движущей силы гХу/Аг, поэтому изменение состава разделяемой смеси и отношения давлений е резко меняет а и Л, следовательно и все прочие характеристики разделения. Напомним, что результаты анализа проницания, представленные на рис. 7.6—7.9, получены при условии а12 = соп51 и Л1 = С0 П51 и поэтому непригодны для сопряженного мембранного процесса. Можно лишь утверждать, что увеличение степени сопряжения диффузии -го компонента с химической реакцией (Ф/>Ф,) будет всегда приводить к росту фактора разделения а,, и эксергетического к. п. д. т пр, причем этот эффект наиболее заметен при малых значениях 1X1 Ат, т. е. при и 1. При Ф,>Ф/ и а,7>1 область значений х , [c.249]

Упругий компонент реакции следует закону Гука вплоть до предела упругости, в то время как пластический компонент подчиняется закону ламинарного течения. По этой причине математический анализ такой комбинированной кривой чрезвычайно затруднен. Не взирая на это, Иринг, Гэлси и др. (см. ссылки 199— 205) попытались, и надо сказать далеко не безуспешно, осуществить такой анализ. Механическая модель, которой пользовались лля этих опытов, изображена схематически на рис, 55. [c.224]

Из приведенного анализа следует, что наибольшее число фаз, находящихся в равновесии в двухкомпонентной системе, равно 4 (например, две твердые фазы одного и второго компонентов, жидкая фаза и пар). При этом система безвариантна (С = 0). Наибольшее число степе- [c.186]

При такой идеализации процесса при фронтальном анализе в каждом сечении колонки имеется концентрация в газовой фазе, определенное сорбированное количество вещества а и определенная линейная скорость газового потока и. Эти величины при заданном времени I зависят только от координаты длины 2, а при заданном z — лишь от 1. Для однозначного решения задачи нужно иметь три независимых уравнения. Два уравнения составляют на основании материального баланса газа-носителя и сорбируемого компонента, третье следует из кинетики сорбционного процесса. [c.426]

С помощью жидкостной хроматографии решаются следующие задачи препаративное разделение сложной смеси на компоненты, анализ смеси и идентификация отдельных комно-нентов, очистка продукта от примесей. В зависимости от характера задачи используются различные методики проведения хроматографического разделения. Здесь мы рассмотрим только две из них — проявительную и фронтальную. [c.42]

Методом хроматографического анализа исследованы адсорбционно-разделительные свойства глины Чапан-атинского месторождения относительно компонентов смеси легких углеводородных газов С] — Сд. Хроматограмма разделения компонентов природного газа, полученная на глине при температуре колонки 20 С (рис. 2), свидетельствует о полном разделении смеси углеводородных газов С — Сд на отдельные компоненты со следующей последовательностью вымывания метан (пик /), этан (пик 2), пропан (пик 3). [c.155]

Разработан метод выделения натрия с использованием фронтальной динамики [2091. При пропускании воды через колонку ионообменника из-за эквивалентности обмена концентрация менее сорбируемого иона в фильтрате достигает суммарной концентрации катионов в исходной смеси, после чего эффект вытеснения проявляется в расширении зоны вытесняемого иона. Второй, более сорбируемый компонент смеси (например, натрий) начинает проявляться в фильтрате после того, как концентрация менее сорбируемого иона, после достижения суммарной концентрации смеси, начинает снижаться. Пробы для анализа следует брать на восходящей ветви выходной кривой натрия, вблизи к максимуму концентрации. В сочетании с изотопным разбавлением метод применен для определения натрия в морской воде. [c.50]

Прн вскрытии твердых образцов и переведении содержашлхся в них элементов в раствор могут преследоваться две цели, часто достигаемые одновременно первичное отделение от массы балластных примесей и растворение остающихся компонентов, т. е. переведение их в форму, удобную для дальнейших химических операций. Выполнение уже одной первой задачи, являющейся по существу концентрированием, бывает иногда достаточно для осуществления определений рзэ при помощи чувствительных специфических или, наоборот, универсальных способов, допускаюшлх анализ сложных смесей. Однако в силу того, что число таких способов ограничено и применение их возможно не во всех случаях, за начальной стадией анализа следует комплекс химических операций, который должен в зависимости от поставленной задачи обеспечить отделение смеси рзэ от мешающих элементов, достаточно эффективную очистку их от примесей или, наконец, полное разделение сумшл рзэ на индивидуальные элементы. В зависимости от применяемых способов анализа и от конкретного состава проб, определения тех или иных рзэ могут проводиться на всех фазах этой стадии, что очень затрудняет классификацию аналитических приемов в данной области. По-вндимому, целесообразно рассмотреть те же самые группы минеральных объектов, что и в предыдущем разделе, чтобы сохранить связь со специфическими приемами вскрытия, имея в виду также, что однотипный элементарный состав их будет определять и примерно одинаковые схемы и способы разделения. [c.221]

Очень важно в такой громоздкой задаче, которой является анализ спектра, сразу найти часть или подзадачу, допускающую однозначную интерпретацию. На первых стадиях анализа таким слабым звеном цепи могут оказаться сигналы стандарта, растворителя или каких-то других известных компонент раствора. Кроме того, простой интерпретации можно ожидать для симметричных зких или широких синглетов, не содержащих неразрешенных компонент, простых дублетов, триплетов и других сигналов, уверенно обнаруживающихся в спектре. Если удается интерпретировать хотя бы один сигнал, то результаты этой интерпретации ледует использовать при анализе следующего сигнала и т. д. [c.183]

Пороговая иитеисивность е. Суммарная интенсивность всех линий спектра полагается равной 2 , где п — общее число спинов. Обычно для сильносвязанных спиновых систем наблюдаются сильные различия в интенсивности отдельных компонент. Слабые линии спектра могут оказаться ниже уровня шума, т. е. экспериментально недостоверными. Для упрощения анализа следует, по крайней мере вначале, рассмотреть наиболее интенсивные линии, Для этого вводят пороговую интенсивность (см. также 3). [c.201]

При желашш повысить точность количественного анализа следует иметь в виду, что образец должен бьггь однородным и представительным с точностью не меньшей, чем желаемая точность анализа. В ходе очень точного анализа могут проявляться ошибки, связанные с испарением образца, а также с возможным взаимодействием его компонентов с влагой и кислородом воздуха. [c.475]

Бюретки применяют для измерения объемов стандартных растворов, расходуемых на титрование определяемых компонентов. Поэтому чем тщательней проводят эти измерения, тем точнее результаты объемного анализа. Следует помнить, что измерение опемов титрованных растворов неточными измерительными приборами (бюретками)—ошибка систематическая—или 6опуш,ение небрежного стсчета показаний бюреток—сшибка случайная—являются причинами неправильных результатов объемного анализа. [c.43]

Способ очистки индивидуальных компонентов должен быть простым и надежным. Смесь должна быть такой, чтобы был возможен быстрый и точный анализ небольших образцов. Окончательную очистку компонентов смеси следует проводить ректификацией с высоким флегмовым числом на колонке, которую будут исследовать, или на колонке с таким же или большим числом теоретических тарелок. [c.31]

Основание для расчета от тарелки к тарелке. Сорель [108] впервые показал, что не следует ожидать при частичном орошении такой же степени разделения на терелке, как и при полном орошении, если даже все прочие условия будут одинаковыми. Его метод вычисления степени разделения при любом флег-мовом числе с помощью материального и теплового балансов был подробно разработан для тарельчатых колонн непрерывного действия. Эти же самые принципы приложимы к насадочным колоннам и периодической ректификации, но при тщательном анализе следует ввести еще два дополнительных фактора. В процессе периодической разгонки имеет место непрерывное изменение концентраций в любом месте колонны по мере того, как легколетучий компонент постепенно отгоняется. Это вызывает необходимость дополнительного введения в систему расчета, выработанную для непрерывной перегонки, скорости изменения переменных факторов во времени, что может привести к заметной разнице в уравнениях, в особенности если не пренебрегать задержкой (см. стр. 53). Кроме того, в насадочных колоннах постепенно изменяются и концентрации вдоль колонн, что требует применения дифференциального анализа. Это, естественно, является более сложным, чем аналогичные расчеты тарельчатых колонн, для которых может быть разработана теория последовательного расчета от тарелки к тарелке, отвечающего ступенчатому изменению составов. [c.45]

Если для анализа пользуются отклонением поляризованного света или показателем преломления, то необходимо, чтобы летучее вещество в кубе состояло из одного компонента анализ титрованием или выпариванием и взвешиванием позволяет пользоваться смесью летучих компонентов. Лишь в последнем случае имеются условия, отнечающие фактическим условиям разгонки. Каким бы способом ни пользовались, материальный баланс следует составлять для обоих веществ, летучего и нелетучего, для того чтобы быть уверенным в отсутствии ошибок вследствие утечки или других потерь. Примером последних являются реакции стеариновой кислоты с ржавчиной в железном кубе и обугливание нелетучего вещества вследствие перегрева сухой части куба. [c.101]

Выше уже ука.зывалось, что состав углеводородных газов может быть определен комбинированным методом, сочетающим ректификацию с химическим анализом. Однако к этому методу, именуемому в дальнейшем — полный анализ, следует прибегать лишь в тех случаях, когда требуется определить состав сложной смеси по компонентам. При определении более простых смесей или в тех случаях, когда знание состава по компонентам необязательно, а нужна лишь приближенная характеристика газа, применяют упрощенный или техшческий анализ. [c.195]

При обсуждении результатов тазового анализа следует. иметь в виду, что первичные процессы разложения исходных соединений включают в себя не тодько процессы разрыва химических связей (С—С С—И и др.) с образованием обломков молекул и радикалов, но и могут сопровождаться одновременно протекающими процессами полимеризации, конденсации, циклизации, гидрирования, алкилирования и деалкилирования [29], которые приводят к образованию устойчивых продуктов разложения. Процессы термического разложеиия (деструкции) протекают во времени, поэтому во многих случаях нельзя строго разделить продукты разложения исходных соединений и продукты дальнейших химических превращений в пламени. Распределение концентраций газообразных компонентов в пламени обусловлено не только протеканием химических процессов, но и процессами диффузии. Под продуктами разложения исходных соединений будем понимать продукты, обнаруженные вблизи устья горелки (или поверхности образца), концентрация которых в дальнейшем уменьшается. [c.112]