Анализ электронно-микроскопический

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Термическое рафинирование до температур начала заметной сублимации углерода обеспечивает не только удаление зольных примесей, что уменьшает толщину чешуек, но и упорядочение кристаллической структуры графита и его текстурирование. Об этом свидетельствуют данные рентгеноструктурного анализа и электронно-микроскопические исследования [В-4, 6-143]. [c.367]

Подготовка препаратов для электронографического анализа на просвет принципиально не отличается от подобной работы при электронно-микроскопическом анализе. Порошки для исследования на просвет наносят на пленку-подложку, которая помещается на металлическую сетку-держатель размером 2—6 мм. В качестве подложки применяют, например, пленку коллодия или углерода. Пленку коллодия готовят из раствора целлулоида (отмытую от эмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку растворяют в амилацетате). Углеродную пленку получают на вакуумной установке типа ВУП испарением углерода из угольных спектральных электродов. Один из электродов затачивают на конус с углом 30— 45°, а на другом делают площадку под углом 45—60°. [c.103]

Наибольшее влияние на габитус кристаллов оказывает температура синтеза. При прочих равных условиях тонкие прозрачные для электронного пучка волокна синтетического муллита получаются только при низких температурах. С увеличением температуры толщина кристаллов возрастает, а степень волокнистости уменьшается. Анализ точечных электронограмм муллита показал, что они соответствуют в большинстве случаев плоскостям (110), (010) обратной решетки и, следовательно, отвечают плоскостям кристаллической решетки с теми же индексами (для ромбической сингонии индексы соответствующих плоскостей прямой и обратной решетки имеют с точностью до постоянного множителя одинаковые значения). Расчет точечных электронограмм дает следующие значения параметров а = 0,754 нм и с = 0,2982 нм, что характерно для муллита. Дифракционные картины муллита содержат запрещенные рефлексы. На рис. 51, г представлено сечение (ЛО/) обратной решетки муллита. Для этого сечения характерны четкие отражения 002, 200, 400 и т. д. Наблюдаются запрещенные диффузные рефлексы. На точечных электронограммах, отображающих сечения (ПО) обратной решетки муллита, запрещенные рефлексы расположены в центре прямоугольника, образованного рефлексами 00/ и кШ. Электронно-микроскопическое исследование показывает, что независимо от физико-химических условий синтеза иглы муллита являются монокристаллами с осью роста С. 154 [c.154]

С помощью различных методов (рентгеноструктурный, электронно-микроскопический, микроэлектронно-дифракционный анализ и др.) найдены размеры надмолекулярных структурных образований асфальтенов [90, 91, 150, 155, 166]. [c.30]

Анализ электронной дифракции можно сочетать с электронно-микроскопическим исследованием того же самого образца это дает возможность определить расположение элементарных ячеек и ориентацию молекулярных цепей внутри морфологических структурных единиц. [c.138]

Из кислых растворов получают покрытия с большим содержанием фосфора, чем из щелочных. В. П. Моисеев выявил три типа осадков, различающихся по фазовому составу однофазная система, состоящая из Р-твердого раствора замещения (до 5 % Р) двухфазная система, представляющая собой смесь а- и Р-твердых растворов (от 5 до 8,5 % Р) однофазная система, состоящая из а-твер-дого раствора замещения (от 8,5 до 15 % Р) и характеризующаяся аморфной структурой. По данным электронно-микроскопического анализа размер зерна 10—15 нм. [c.54]

Построение реальных диаграмм состояния сводится к определению опытным путем температур фазовых превращений, характера и состава фаз, находящихся в данной системе в равновесии при различных температурах. Эти исследования производятся различными методами химического и физико-химического анализа — термическим, микроскопическим, электронно-микроскопическим, рентгенографическим, электронографическим, локальным рентгеноспектральным и другими методами анализа. Иногда используют также дилатометрические исследования, изучение электросопротивления, твердости и других свойств материалов. [c.281]

Метод диспергирования связанного эластомера ультразвуковой энергией с последующим электронно-микроскопическим анализом позволяет провести уточнение структуры невулканизованной смеси. Вначале образцы связанного эластомера диспергируют в хлороформе в ванне ультразвукового аппарата. В зависимости от типа технического углерода и активности его поверхности для полного диспергирования образца требуется различное время. Анализ полученных образцов с помощью электронного микроскопа позволяет измерить средний диаметр агрегатов ТУ до и после высокотемпературной обработки (пиролиза). Разница в среднем диаметре агрегатов приписывается слою сильносвязанного эластомера. По толщине этого слоя и средней площади поверхности агрегата рассчитывается количество связанного эластомера, которое возрастает с увеличением структурности технического углерода и степени наполнения. [c.478]

При изучении бактериородопсина были, по существу, впервые сформулированы принципы определения топо рафии мембранных белков. Анализ распределения гидрофобных и гидрофильных аминокислотных остатков в полипептидной иепи позволяет сделать вывод о ее пространственной укладке в мембране. Гидрофобные зоны, по всей видимости, представляют собой трансмембранные сегменты, в то время как гидрофильные районы выступают из мембраны и соединяют отдельные внутримембранные а-спиральные тяжи белковой молекулы. Такого рода анализ выявил в первичной структуре бактериородопсина семь участков повышенной гидрофоб ности. что хорошо согласуется с электронно-микроскопическими данными по топографии белка в мембране. [c.607]

В работе [41] дан анализ электронно-микроскопических исследований (увеличение от 10 000 до 30 000 раз) асфальтенов из процесса Добен. Показано, что на уровне тонкой структуры различий между исследованными асфальтенами нет. Для них характерна пластинчатая структура в форме резко выраженных анизодиаме-трических частиц с некоторой шероховатостью рельефа поверхности, что отличает их от структуры графитовых слоев [41]. [c.203]

Нажимов Ю. И., Рутман А. М., Фиалков А. С. Определение величины граничной поверхности дисперсных материалов методом количественного анализа электронно-микроскопических изображений. — Заводская лаборатория, 1989, >6 8, с. 57-60. [c.677]

Анализ электронно-микроскопических снимков отвержденной системы на разных стадиях процесса показывает, что основным структурным элементом образцов являются глобулярные образования с размером глобул от 15 до 200 нм. Увеличение молекулярной массы исхбдного олигоэтиленгликоля приводит к формированию глобулярных образований большего размера, а повышение температуры реакции и замена двухстадийного способа синтеза на одностадийный — к уменьшению размера глобул и даже полному разрушению глобулярной структуры. [c.68]

Анализ электронно-микроскопических снимков [1], полученных с помощью сканирующего микроскопа, показывает, что для совершенного, хорошо кристаллизованного каолинита преобладает ориентация типа плоскость—плоскость. Для гидрослюды, обладающей худшей кристал- пичностью, наряду с такой упаковкой имеет место и упаковка типа плоскость—ребро. ( Эти результаты нашли независимое подтверждение в наших исследованиях адсорбции воды с семикратным повторением циклов адсорбции — десорбции на совершенном глуховецком каолините (размер частиц 1—2 мкм, поверхность по азоту — 9 м /г) и несовершенном глухов-ском каолините (размер частиц 0,1—0,2 мкм, поверхность но азоту — 70 м /г). Методика измерений подробно изложена в работе [2]. [c.74]

РентгенЬструктурный анализ, электронно-микроскопические и химические исследования показывают, что шаровидные вирусы на самом деле обычно имеют форму икосаэдров (многогранников с двадцатью гранями в виде равносторонних треугольников, тридцатью ребрами и двенадцатью вершина1ш, рис. 5.3). Капсид такого вириона состоит из капсомеров двух типов пентамеров, расположенных в вершинах, и гексамеров, которые заполняют треугольные грани. Каждый пентамер содержит пять одинаковых единиц, а гексамер - шесть таких единиц. Наименьший возможный икосаэд-рический капсид должен иметь двенадцать пентамеров и не содержит гексамеров. Следующий по величине капсид состоит из двенадцати пентамеров и двадцати гексамеров. Самый крупный известный икосаэдрический капсид содержит 1472 капсомера. [c.93]

Рентгеноструктурным анализом установлено, что по своему составу окисная пленка и при комплексонной обработке представляет собой магнетит. Однако электронно-микроскопическое исследование показало, что в данном случае структура пленки существенно отличается, кристаллы магнетита теряют правильные очертания (рис. 9-2), грани октаэдров сглаживаются, увеличивается число граней, вершины исчезают, кристаллы становятся округлыми и меньше различаются по величине, размеры их уменьшаются до 0,1 — 1 мкм. Свободные проходы между кристаллами вследствие их более плотной упаковки, определяемой видом и размером кристаллов, становятся очень малыми, В результате несмотря на то, что суммарный периметр кристаллов магнетита увеличивается, площадь прохода к металлу для кислорода резко умеиь- [c.90]

Для изучешш структуры полимеров в [ . с. применяют рентгенографию, электронографию, электронную микроскопию и оитич. методы (см. Рентгеноструктурный анализ, Электронно.микроскопическое иссле<)ование, Светорассеяние), позволяющие изучать структурные образования различных размеров — от десятых долей нм (от нескольких А) до десятков. мк.м. С немощью метода ядерного магнитного резонанса, элект1)ич. методов исследуют молекулярные движения в кристаллических и аморфных областях полимеров. [c.594]

К сожалению, до настоящего времени нет достаточного количества экспериментальных данных о спинодальном распаде в полимерных системах, если не считать упомянутых работ ван Аартсена [И—13], в кото- рых была исследована лишь одна система. Что касается анализа электронно-микроскопических снимков, то [c.98]

Традиционная с гратегия корреляционного анализа электронно-микроскопических изображений основана на выборе из экспериментального набора профильтрованных изображений одного в качестве модельной проекции. По этой модели проводится ориентация остальных изображений и усреднение тех из них, максимальные коэффициенты корреляции которых с моделью достаточно высоки. Усредненную проекцию можно принять за новую модель и весь цикл анализа повторить заново. Описанная стратегия анализа эффективна в тех случаях, когда в силу особенностей структуры объекта количество возможных его ориентаций на пленке-подложке мало и соответствующие им изображения хорошо различимы визуально на микрофотографиях. Далее, используя ограниченное число визуально выбранных моделей, легко классифицируют все изображения и получают проекционную структуру объекта, усреднив изображения внутри классов. [c.205]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

По мнению ряда авторов [32], сверхоосновные (высокощелочные) присадки представляют собой коллоидные растворы в маслах карбонатов щелочноземельных металлов, стабилизированных ПАВ. По данным электронно-микроскопического анализа размер коллоидных частиц карбоната кальция в присадках находятся в пределах 5—50 нм. [c.78]

Приготовление иренаратов. Наиболее важным этапо.м в электронно-микроскопическом анализе является приготовление об азца для исследования, поскольку от него во многом зависит качество и информативность полученных изображений. Мето.дика ириготоилеиия образцов определяется видом объекта и методом исследования. [c.124]

Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершак )-щего колебательные нли вращательные движения. Прн движении образец подходит к ножу 1У Икротома, который снимает е него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получит срезы различной толщины. Образующиеся срезы надают на поверхностг, жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой. [c.125]

Решение проблемы создания катализаторов с заданными оптимальными свойствами невозможно без наличия прежде всего полной минералогической и физико-химической характеристик глины, используемой в качестве носителя активного компонента. Поэтому был произведен минералогический анализ образца чапан-атинской глины в комплексе методов минералогического анализа наряду с химическим, термографическим и электронно-микроскопическим исследованиями был применен рентгенофазовый анализ как основной метод характеристики минерального сырья. [c.154]

В пособии приведены основные сведения по термографическому, рентгеновскому, спектральному, электронно-микроскопическому, оптическому и некоторым другим методам физикохимического анализа. Рассмотрены современные аппараты для проведения анализов, методы препарирования, методики выполнения анализов, определения конкретных идентификационных характеристик большого числа минералов, входящих в состав природных сырьевых материалов, используемых в производстве вяжущих вен1еств, изложены характеристики минералов, формирующихся при гидратации вяжущих веществ и входящих в состав затвердевших изделий из них. [c.335]

Общими для всех наноматерйалов, полученных ИПД, являются высокие внутренние напряжения и искажения кристаллической решетки. Данные рентгеноструктурного анализа дают для исследованных материалов величину среднеквадратичных деформаций равную 10 -10 , хотя, согласно электронно-микроскопическим исследованиям, локальные упругие деформации, особенно у границ зерен на порядок и более выше. Тот факт, что уровень внутренних напряжений высок, хотя плотность решеточных дислокаций в теле зерен зачастую незначительна, подтверждает, что источниками напряжений являются неравновесные границы зерен. [c.86]

Рентгенограмма полученного вещества характеризовалась тремя сильно размытыми линиями с d = 2,49 с. ш. и 1,32 ср. ш., что свидетельствует о его высокой дисперсности. Электронно-микроскопический анализ также показал чрезвычайно высокую степень дисперсности свежеосажденного продукта. На термограмме гидросиликата никеля при температуре 200° С обнаружен интенсивный эндотермический эффект, характеризующий выделение молекулы воды. Согласно нашим определениям, потеря веса образца NiSiOg 2HaO в процессе нагревания его при указанной температуре составила 12,22%. [c.138]

Первая из них представляет собой реакцию образования фтор-топаза, что было подтверждено дополнительным опытом (был синтезирован фтортопаз из шихты стехиометрического состава А120з/А1 Рз = 0,25 при температуре 1160 К) и совпадает с литературными данными [20, 39]. Это иллюстрируется кривыми, представленными на рис. 52. Результатами электронно-микроскопического и рентгенофазовых анализов подтверждено наличие фтор-топаза в продуктах реакции. [c.155]

Большую часть аэрозольных частиц над пустыней Каракум составляют частицы кварца. Существенная доля частиц содержит кальций. Электронно-микроскопический анализ показал почти полное отсутствие в пробах кристаллов ЫаС1. Содержание в аэрозоле таких элементов, как Ре, Са, 2п, было весьма неустойчивым, что может указывать либо на преимущественное существование соединений этих элементов грубодисперсной фракции аэрозоля, либо свидетельствует о нестабильности источника частиц, содер жащих эти элементы. [c.38]

Электронно-микроскопический анализ проб на нитроцеллю-лозной пленке [261] показал, что частицы состоят из летучей [c.67]

Общие представления о пространственном строении молекулы цитохромоксидазы получены при электронно-микроскопическом анализе двумерных кристаллов этого белка (Р. Хеидерсеи, Р. Ка-пальди). Согласно этой модели (рис. 333) молекула напоминает по форме букау Y, и общая длина ее 11 нм. Два верхних домена (Ml и М >) в основном погружены в липидный бислой и выступают в матрикс на 2 им, а нижияя часть молекулы (С) экспонирована в цитозоль на 5,5 нм. Расстояние между центрами М и М. 4 нм. [c.617]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология