Электронно-микроскопический метод анализа

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

В настоящее время разработан ряд самых различных методов оценки удельной поверхности, включая прямой микроскопический или электронно-микроскопический анализ. Степень кристалличности порошков и, следовательно, размер частиц можно оценить по диффузности рентгенограмм i[27a]. Для исследования структуры пористых тел довольно широко применяют методы, основанные на измерении проницаемости. Хотя эти методы не имеют прямого отношения к теме этой книги, их все же стоит рассмотреть хотя бы вкратце. Представим пористую среду в виде пучка капилляров. Тогда, согласно закону Дарси (1956 г.), объемная скорость вязкого течения через эту среду должна быть пропорциональна градиенту давления [c.423]

Многочисленные попытки определения размера пор в набухших ионитах связаны с использованием микроскопических и электронно-микроскопических методов анализа. Для этого ионит подготовляют в солевой форме, замещая ионы водорода в катионите или ионы гидроксила в анионите на ионы металлов, легко восстанавливаемых до металла. Обрабатывая срезы ионита раствором восстановителя, восстанавливают ионы, закрепленные на ионогенных группах геля, и они агрегируются в кристаллы, которые, располагаясь внутри геля, заполняют свободный объем в нем. Щри этом предполагается, что агрегирование восстановленных ионов металла не вызывает деформирования микропор набухшего геля. [c.28]

Рентгенографическим, электронно-микроскопическим и электронно-графическим методами анализа установлено, что гели А1(0Н)з вначале имеют структуру бемита, которая переходит постепенно в структуру гидраргиллита [166, стр. 15]. Этот порядок [c.89]

Исследования показывают, что оптимальными режимами производства термоусаживаемой пленки из полиэтилена высокой плотности, изготовленной по принятой в работе технологии, являются температуры вытяжки, близкие к температуре плавления кристаллитов (110— 120 °С) минимально допустимая температура составляет 80 °С. Эти выводы подтверждены результатами исследований физико-механических свойств пленки, а также изучением ее структуры электронно-микроскопическими методами и рентгеноструктурным анализом. Полученная пленка имеет хорошо сформированную сферолитную структуру. Степень кристалличности в этих условиях превышает 80%. При испытаниях облученной до доз 15—20 Мрад пленки перед вытяжкой наблюдается повышение относительного удлинения при разрыве до 700%, которое при дальнейшем возрастании поглощенной дозы резко снижается. Температура вытяжки влияет на прочность пленки. Так, при вытяжке пленки, нагретой [c.217]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

В случае применения микроскопических методов анализа или электронных счетчиков определяются функции распределения числа частиц по их диаметрам Оп(Ь) или Яп 8). Для характеристики поверхности частиц пыли иногда приходится рассматривать функции распределения поверхности частиц по их диаметрам— 0 Ь) или Яз(б). В ряде случаев применяются функции распределения массы D(vs), Р(Уз) или числа частиц Dn(vs), Rn vs) по их скоростям оседания (витания). [c.31]

Известно, что размеры кристаллов полимеров измеряются сотнями ангстрем. Если же описывать кристаллический полимер как дефектный кристалл, или паракристалл, то этим размерам кристаллов будут соответствовать расстояния, в пределах которых сохраняется дальний порядок. Оптические и электронно-микроскопические исследования указывают на то, что упорядоченность структуры сохраняется на протяжении нескольких тысяч ангстрем, причем в этих пределах существует корреляция между ориентациями кристаллов [33]. Эта. корреляция, проявляющаяся на расстояниях, соизмеримых с длиной волны видимого света, вызывает рассеяние света в этой области длин волн. Анализ светорассеяния позволяет описать такие флуктуации в твердом полимере. Угловая зависимость светорассеяния связана с размерами флуктуаций, а интенсивность рассеянного света — с амплитудой локального изменения показателя преломления. Поляризация рассеянного света связана с оптической анизотропией флуктуаций. Метод светорассеяния служит дополнением к электронно-микроскопическому методу, так как позволяет исследовать объекты довольно большой толщины. Для проведения эксперимента необходимо тщательно учитывать деформацию, ориентацию и температуру образца, не допуская деструкции полимера. С помощью излагаемого метода могут быть также изучены процессы, связанные с поляризацией света, и процессы, протекающие во времени. [c.155]

Яркой демонстрацией возможностей современной электронной микроскопии является установление пространственной структуры бактериородопсина первоначально с разрешением 7 А, а впоследствии 3 А. Это означает, что электронно-микроскопические методы могут в отдельных случаях приближаться по своей информативности к рентгеноструктурному анализу. [c.168]

С помощью различных методов (рентгеноструктурный, электронно-микроскопический, микроэлектронно-дифракционный анализ и др.) найдены размеры надмолекулярных структурных образований асфальтенов [90, 91, 150, 155, 166]. [c.30]

Построение реальных диаграмм состояния сводится к определению опытным путем температур фазовых превращений, характера и состава фаз, находящихся в данной системе в равновесии при различных температурах. Эти исследования производятся различными методами химического и физико-химического анализа — термическим, микроскопическим, электронно-микроскопическим, рентгенографическим, электронографическим, локальным рентгеноспектральным и другими методами анализа. Иногда используют также дилатометрические исследования, изучение электросопротивления, твердости и других свойств материалов. [c.281]

В качестве функции распределения по параметру непрерывности при моделировании пековой фазы мы принимали распределение молекул по размерам в исходной смеси. Методы электронно-микроскопического исследования и дифференциальный рентгеноструктурный анализ позволяют построить такое изначальное распределение. [c.69]

Первый метод основан на электронно-микроскопическом анализе коагулята, полученного при смешении двух разноименно заряженных золей с частицами различной формы. В случае отрицательно заряженных золей пятиокиси ванадия было [c.139]

Применительно к минеральным вяжущим основы обоих направлений были заложены в начале 1900 г. Ле-Шателье и Михаэли сом, предполагавшими соответственно, что гидрат либо образуется путем кристаллизации из пересыщенного по отношению к нему раствора, либо выделяется в виде геля в результате непосредственного проникновения воды в поверхностные слои частиц безводного вяжущего. При этом первоначально предметом спора служил кристаллический или коллоидный характер новообразований, в связи с чем теории получили соответственно названия кристаллизационной и коллоидно-химической. В последующем, когда благодаря совершенствованию методов исследования (особенно привлечения рентгенографического и электронно-микроскопического методов анализа) вопрос о кристаллической (субмик-рокристаллической) природе гидратов, в том числе и коллоидной степени дисперсности, был однозначно решен, внимание исследователей было сконцентрировано главным образом иа деталях механизма гидратации. Однако несмотря па большие усилия в этом направлении, варианты механизма, предлагаемые разными авторами, продолжают оставаться в с гадин гипотез, так как ни один из них не является результатом прямого эксперимента, а основан на косвенных данных и теоретических соображениях. [c.8]

Кроме термического анализа образцы каолинитов и дик-китов исследованы рентгенодифрактометрическим и электронно-микроскопическим методами. Всего было проанализировано более 70 образцов из различных месторождений СССР. [c.24]

При решении вопроса о форме и взаимном расположении макромолекул ответ в первую очередь следует искать, используя структурные методы и методы непосредственного наблюдения молекул. Небольшая разрешагощая способность световой микроскопии (максимум 200 А) не дает возможности использовать ее при исследовании структуры полимерных веществ, хотя и величины молекул их огромны. Трудно оцепить характер расположения и конфигурацию цепной молекулы полимера по всей длине ее и при использовании структурного метода, поскольку величины расстояний, получаемые из структурного анализа, невелики. Лучшим является, по-видимому, электронно-микроскопический метод, нашедший большое использование при исследовании высокомолекулярных веществ. Применение электронного микроскопа при исследовании высокомолекулярных веществ позволило увидеть отдельные макромолекулы [1.1, размеры которых оказались в пределах разрешения электронного микроскопа, а также исследовать и элементы вторичной структуры высокомолекулярных веществ. [c.110]

Метод диспергирования связанного эластомера ультразвуковой энергией с последующим электронно-микроскопическим анализом позволяет провести уточнение структуры невулканизованной смеси. Вначале образцы связанного эластомера диспергируют в хлороформе в ванне ультразвукового аппарата. В зависимости от типа технического углерода и активности его поверхности для полного диспергирования образца требуется различное время. Анализ полученных образцов с помощью электронного микроскопа позволяет измерить средний диаметр агрегатов ТУ до и после высокотемпературной обработки (пиролиза). Разница в среднем диаметре агрегатов приписывается слою сильносвязанного эластомера. По толщине этого слоя и средней площади поверхности агрегата рассчитывается количество связанного эластомера, которое возрастает с увеличением структурности технического углерода и степени наполнения. [c.478]

В дополнение к электронно-микроскопическому анализу для идентификации кристаллов некоторых соединений авторами применялась электронография. Были определены также условия для обнаружения ионов в концентрированных растворах других солей. В этих случаях оказалось невозможным применять методику получения пленки-подложки непосредстгенно на исследуемых растворах и пленку готовили па поверхности дистиллированной воды, а затем переносили на раствор. Таким образом, авторы показали высокую чувствительность электронно-микроскопического кристаллохимического анализа и применимость его для различных условий. Недостатком этого метода по сравнению с обычным микрокристаллохимическим анализом является трудоемкость методики. [c.220]

Большую роль сыграли рентгенографические, электронографические и электронно-микроскопические методы в изучении структуры скейетных катализаторов. На основании рентгеновского анализа установлено [78], что атомы остающегося элемента никеля или меди нри удалении из сплава Ы12А1з или СнгАЬ алюминия перегруппировываются в характерную для данного элемента решетку и распадаются на элементарные кристаллики величиной порядка 10 см. Перегруппировка атомов N1 и Си приводит в обоих случаях к соответствующей кубической решетке. С повышением температуры выщелачивания алюминия из сплава от 20 до 100° размеры элементарных кристалликов увеличиваются с 100 до 300 А [79]. [c.180]

Несомненно также, что и ранее предложенные модели будут совершенствоваться. Так, глобулярная модель может быть развита и использована в нескольких вариантах а) модель касающихся глобул б) модель сросшихся глобул в) модель пространственной сетки цепей глобул г) агрегатов касающихся или сросшихся глобул. Варианты а) и в) описаны выше, более подробно — в работах [1, 72] в виде правильных упаковок и интерполяционных квазиупаковок. Однако более точное описание структуры лиогелей, процессов их старения, термического и гидротермального спекания ксерогелей, более детальный анализ механических и электрических свойств, а также теплопроводности корпускулярных структур может быть сделан на основе модели случайно упакованных глобул, причем в моделях правильных и случайно упакованных глобул должно быть учтено их срастание и агрегирование. Необходимо отметить, что такое уточнение требует экспериментального изучения неоднородности упаковки частиц в реальных системах и определения дополнительных параметров структуры, например функции распределения по числам касаний, относительной степени срастания, относительного размера агрегатов и соответствующего введения этих параметров в модель. Подходы к решению этих задач в некоторых случаях намечены. Например, трудоемким методом шлиф-срезов изучена неоднородность геометрического строения некоторых систем 84] в работах Щукина и Конторович [22] оптическими методами удалось определить размер агрегатов глобул в гидрогелях степень срастания можно оценить по соотношению геометрической поверхности глобул (определенной электронно-микроскопическим методом) и доступной для адсорбата поверхности (измеренной методом БЭТ), если точность обоих определений достаточно велика. Более или менее ясны и принципы моделирования этих систем. Реализация этих возможностей — вероятно. дело ближайшего будущего. [c.271]

Сенсибилизация и активирование. Перед серебрением зеркал поверхность стекла обрабатывают в растворах хлористого олова. Этот же процесс применяют перед химической металлизацией почти любым металлом. С применением электронно-микроскопического и электронно-графического методов анализа было показано, что первоначально на поверхности происходит адсорбция соли 5пС12 в процессе промывки водой обнаруживаются основные хлориды 5п(0Н) 1,5С1о,5 в виде гелеобразных областей [34]. На этих участ ках и идет восстановление серебра до металла [c.98]

Размеры частиц определяли с помощью электронно-микроскопического метода. Образцы для анализа готовили путем концентрирования частиц методами фильтрации и дистилляции. Пробы частиц из хлоридов отбирали на фильтр Петрянова марки АФА-Д. Последний помещали на коллодиевую подложку и. выдерживали в парах ацетона до образования прозрачной пленки, фиксирующей частицы. Приготовленные образцы просматривали в электронном микроскопе УЭВМ-10. По электронно-микроскопическим снимкам определяли размеры частиц, присутствующих в хлоридах. [c.98]

Гетерогенные катализаторы характеризуются рядом физических свойств. Фракционный состав зерен катализатора определяют ситовым и седиментацион-ным анализом, фазовый состав — рентгеноструктурным и электронно-микроскопическим методами. Важной характеристикой является удельная площадь поверхности, отнесенная к единице количества катализатора. Ее определяют адсорбционным путем или газохроматографическим способом. Средний радиус пор вычисляют делением удвоенного удельного объема пор, определяемого по истинной и кажущейся пористостл катализатора, на удельную площадь поверхности. Имеет значение и распределение пор по радиусам, которые определяют капиллярной Конденсацией какого-либо вещества. Значение этих характеристик необходимо при каждой исследовательской работе, и они обязательно содержатся в паспорте промышленного катализатора. [c.443]

Электронно - микроскопическими исследованиями было установлено, что для всех образцов характерен -один основной структурный элемент - углеродные глобулы размером 10 нм, внутри когоры.ч методами просвечивающей электронной микроскопии и малоуглового рентгеновского рассеяния было установлено наличие пустот. Также была установлена схож есть искажения графитоподобных слоев шунгитового углерода (ШУ) и фуллеренов. Основываясь на этих данных,авторы предложили фуллереноподобиую структуру ШУ. Для доказательства и обоснования предложенной структуры использовали методику последовательной экстракции фуллеренов С-60 и С-70 этанолом и гексаном.. Анализ экстракта показал присутствие фуллеренов С-60 и С-70 в количестве 0.0001 %. На основании этого была предложена фуллеренная модель щунгитового углерода [28]. [c.24]

Любые вещества, меченные биотином, включая и иммуно-тлобулины, могут быть обнаружены с помощью авидина, кова--лентно или нековалентно связанного с тем или иным индикатором, В зависимости от системы обнаружения индикаторным компонентом могут служить красители — сульфородамин, флуоресцеин, родамин, а также ферритин, коллоидное золото фер- менты — пероксидаза, щелочная фосфатаза и др. Таким образом, авидин-биотиновая система может быть использована в самых разнообразных методах анализа, включая иммуногистохимиче- Ские и электронно-микроскопические, методы обнаружения ан- [c.414]

Приготовление иренаратов. Наиболее важным этапо.м в электронно-микроскопическом анализе является приготовление об азца для исследования, поскольку от него во многом зависит качество и информативность полученных изображений. Мето.дика ириготоилеиия образцов определяется видом объекта и методом исследования. [c.124]

Прямым методом электронно-микроскопического анализа изучают также структуру различных композиционных материалов, полимеров и т. д., делая с них срезы. Ультратонкие срезы толщиной не более 200 нм получают с помощью специальных приборов — ультрамикротомов. Образец закрепляют на конце обогреваемого стержня, совершак )-щего колебательные нли вращательные движения. Прн движении образец подходит к ножу 1У Икротома, который снимает е него тонкий срез. За промежуток времени между двумя последовательными колебаниями стержень с образцом нагревается и расширяется. Регулируя скорость нагревания, можно получит срезы различной толщины. Образующиеся срезы надают на поверхностг, жидкости, откуда их переносят на сетки с пленкой-подложкой. [c.125]

Нажимов Ю. И., Рутман А. М., Фиалков А. С. Определение величины граничной поверхности дисперсных материалов методом количественного анализа электронно-микроскопических изображений. — Заводская лаборатория, 1989, >6 8, с. 57-60. [c.677]

Изложены теоретические вопросы и техника осуществления различных методов анализа пористой структуры твердых материалов и изделий газовая и жидкостная пикнометрия, сорбционно-структурный метод, ртутная порометрия, фотометрия, газовая хроматография, динамические, оптические, электронно-микроскопические, рентгеноструктурные и другие методы оценки пористости. Анализируются пределы применимости методов и погрешности измерений. [c.208]

В пособии приведены основные сведения по термографическому, рентгеновскому, спектральному, электронно-микроскопическому, оптическому и некоторым другим методам физикохимического анализа. Рассмотрены современные аппараты для проведения анализов, методы препарирования, методики выполнения анализов, определения конкретных идентификационных характеристик большого числа минералов, входящих в состав природных сырьевых материалов, используемых в производстве вяжущих вен1еств, изложены характеристики минералов, формирующихся при гидратации вяжущих веществ и входящих в состав затвердевших изделий из них. [c.335]

Решение проблемы создания катализаторов с заданными оптимальными свойствами невозможно без наличия прежде всего полной минералогической и физико-химической характеристик глины, используемой в качестве носителя активного компонента. Поэтому был произведен минералогический анализ образца чапан-атинской глины в комплексе методов минералогического анализа наряду с химическим, термографическим и электронно-микроскопическим исследованиями был применен рентгенофазовый анализ как основной метод характеристики минерального сырья. [c.154]

Анализируя электронно-микроскопические снимки вулканизата НК с серой, сульфенамидом, оксидом цинка и стеариновой кислотой, Крузе [120] обнаружил в. тонком срезе образца частицы с четкими границами и характерной формой размером 2—9 нм. Их нельзя приписать примесям, так как частицы присутствуют и в вулканизатах очищенного НК- После обработки спиртовым раствором хлористого водорода и промывки спиртом частицы исчезают. Автор на этом основании считает обнаруженные частицы субкристаллитами сульфида цинка или других низкомолекулярных продуктов реакции. Не обсуждая правомерность этого отнесения, отметим совпадение результатов анализа сульфенамидных вулканизатов НК независимыми методами и укажем, что образование подобных структур является очевидным следствием гетерогенной вулканизации. Поскольку при удалении активатора ассоциат разрушился, можно утверждать, что активатор играет важную роль для устойчивости микрогетерогенной вулканизационной структуры. [c.255]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в ас-фальтенах, а также наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых) электронных микроскопах. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электроно-грамму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет [c.91]

В последнее время достигнут значительный црогресс в изучении кристаллической структуры дисперсных минералов. Развитие теории и техники рентгенографического и электронно-микроскопического анализов, применение ИК-спектроскопии п других современных физических методов для решения структурных задач позволило кристаллографам выяснить не только основные закономерности строения кристаллической решетки дисперсных минералов, но и установить ряд тонких особенностей в их структуре. Многочисленные исследования в области структурной кристаллографии глин подытожены в нескольких монографиях и специальных сборниках Ц—6]. В основном этому вопросу были посвящ,ены состоявшиеся в 1963 и в 1966 гг. Международные конференции по глинам и глинистым минералам 17, 8]. [c.67]

Природные дисперсные материалы (почва, глина, торф, пищевые продукты ИТ. д.), широко используемые в народном хозяйстве, ве сьма сложны по составу и структуре. Б связи с этим для изучения их свойств и протекающих в них процессов целесообразно применять комплекс методов физико-химического анализа. В настоящей работе приводятся основные результаты электронно-микроскопических, реологических сорбционно-калориметрических, радиоизотопных и ЯМР-спектроско-пических исследований торфяных систем, а также рассмотрены корреляционные (парные и множественные) связи между отдельными их характеристиками. [c.212]

Используя метод случайных секущих [409], можно построить автомат, измеряющий параметры распределения размеров элементов структуры по их электронно-микроскопическим изображениям [410]. Описана система [411, 412], определяющая площадь, периметр и коэффициент вытянутости каждого элемента структуры. Созданы установки для оптикоструктурного машинного анализа [413, 414]. Параметры, полученные в результате такого анализа (математическое ожидание, дисперсия, асимметрия, эксцесс), дают возможность описать микроструктуры в аналитической форме. Сигнал может быть введен непосредственно в универсальную или специализированную вычислительную машину, которая но заданной программе производит соответствующие расчеты (получение авто- и взаимно-корреляционной функции, первых четырех моментов распределения амплитуд) и выдает результаты анализа на печатающее устройство. Этот способ оптикоструктурного анализа на основе статических характеристик дает возможность количественно оценивать степень упорядоченности структурных элементов [415]. Описан прибор, который распознает и выбирает [c.99]

Проводя. физико-химический анализ смесей полимеров, следует учитывать и то обстоятельство, что результаты анализа зависят от метода исследования. Иногда, судя по результатам определения оптической плотности, считают, что смесь однофазна, но в то же время в электронном микроскопе обнаруживаются микрочастицы другого полимера. Причины этого были указаны выше. Смесь, имеющая один максимум механических потерь (что указывает на ее однофазность), может быть малопрозрачной, что указывает на наличие дисперсной фазы второго полимера. Такое положение имеет аналогию с результатами определения степени кристалличности полимеров, когда степень кристалличности одного и того же полимера зависит (и иногда значительно) от того, каким методом он был получен. Пример влияния метода исследования на фазовый состав смеси приведен в работе Разинской и Штаркмана с сотр. [167], обнаруживших однофазную структуру смеси П1 1МА и ПВХ по данным термомеханических испытаний и но данным ДТА и двухфазную по результатам определения оптической плотности и электронно-микроскопического исследования. В указанной работе на результаты исследования могло, правда, повлиять и различие в методах получения смесей для электронной микроскопии и для ДТА. [c.36]

В работе [31] значительное внимание уделено изучению влияния условий получения коллоидных растворов и состава частиц на структуру последних (исходные компоненты, температура, содержание воды в осадке и т. п.). Обнаружена чувствительность ультрамикрокристаллов к условиям их зарождения и составу среды. Эти факторы отражались не только на размере, но и на форме частиц. В дальнейшем, используя новый в то время метод электронной микроскопии, был детально изучен сам процесс формирования таких частиц. Наиболее существенным результатом оказался обнаруженный В. А. Каргиным и 3. Я. Берестневой на примере коллоидного раствора пятиокиси ванадия (впоследствии и на других объектах) двухступенчатый характер процесса — вначале образуются глобулы аморфного вещества, которые впоследствии превращаются в кристаллы. В литературе встречались отдельные указания на присутствие в коллоидных растворах шарообразных (нуклеарных, как их называли) частиц [29]. Большой заслугой В. А. Каргина и 3. Я. Бе-рестиовой является то, что им впервые удалось, используя методы >ле-ктронографического и электронно-микроскопического анализов, проследить все стадии образования отдельной коллоидной частицы. На множестве объектов было показано, что образование частиц происходит через истинные расл воры, в которых при пересыщении образуются коллоид ные частицы, имеющие аморфную структуру и шарообразную форму. А затем, но мере старения золя, наблюдается. процесс кристалли.за-ции, начинающийся внутри частицы и постепенно всю ее захватывающий. [c.86]

Идентификация небольших количеств кристаллических соединений, находяищхся, например, в виде примесей, наиболее успешно может быть осуществлена при помощи микродифрак-ции. Согласно Фуксу [48], этот метод позволяет производить качественный анализ примеси в количестве 10" г при размере объекта 1 а, причем точность определения постоянной решетки в среднем составляет 1 %. Другой способ идентификации микроколичеств веществ, более привычный для химиков, заключается в проведении характерных реакций, например, реакций растворения, непосредственно с объектом, находящимся на пленке-подложке [49]. Путем обработки объекта различными реактивами и электронно-микроскопического контроля за результатами такого воздействия эта задача может быть решена при том условии, что реактивы не будут взаимодействовать с сеткой — объектодержателем (для этих целей обычно следует применять платиновые сетки или диски). Отдельная работа была посвящена идентификации малых количеств мышьяка [50]. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология