Дробное фракционирование

Дробное (фракционированное) осаждение. Один и тот же реактив часто образует малорастворимые соединения не с одним, а с несколькими ионами, присутствующими в растворе. Применяя правило произведения растворимости, можно проследить последовательность осаждения ионов. Первым осаждается соединение, у которого произведение растворимости меньше. Это происходит [c.99]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Сырая нефть обычно подвергается дробной (фракционированной) перегонке, позволяющей разделить ее на многие составные части бензин (до 150° С), плотность 0,7 керосин (150—300 С), плотность 0,75—0,87 среднее нефтяное масло (300—350° С) остаток. Из остатка действием перегретого пара в вакууме перегоняется еще смазочное масло, плотность около 0,9. При этом остается смесь продуктов, называемых асфальтом. Из смазочных масел при дальнейшей обработке получается белая кристаллическая масса, называемая парафином. [c.461]

При проведении последовательного (дробного) фракционирования применяются обычные дефлегматоры лабораторного типа. Из них наиболее употребительным является елочный дефлегматор. В виде колбы Фаворского (рис. 167) он нашел широкое распространение во многих отечественных хими- [c.210]

С увеличением времени воздействия напряжения Е сначала резко падает, а затем остается приблизительно постоянной, что может быть объяснено изменением механизма пробоя при достаточно большом времени воздействия напряжения (возможен переход к тепловой фазе пробоя). Увеличение молекулярной массы полимера приводит к возрастанию его пр (оно проявляется особенно четко для образцов, имеющих узкое распределение по длинам макромолекул). Это имеет место, например, для ПС, полученного путем дробного фракционирования предварительно деструктированных образцов (рис. 7.23). [c.208]

Для более дробного фракционирования применяли силикагель Вольфа с частицами размером 0,2—0,5 мм (после размалывания в [c.18]

Дробное фракционирование на силикагеле веществ, полученных при предварительном разделении [c.22]

Рис. 4. Дробное фракционирование петролейной фракции, полученной при предварительном разделении.

Дробное фракционирование бензольной фракции, полученной при предварительном разделении (рис. 5 и 6). Бензольную фракцию, полученную на колонке с окисью алюминия, растворяли в четырехкратном количестве хлороформа и раствор вводили в колонку длиной 1700 мм, наполненную активированным силикагелем. Все остальные операции проводили также, как и при предыдущем фракционировании. [c.23]

Суспензию нагревают до 63—65° и выдерживают при смешивании в течение 15—20 минут. Далее суспензию охлаждают и центрифугируют при 2500 g 40 минут. Водную фазу с остаточным количеством РНК (Ю—15%) декантируют и подвергают повторной обработке фенолом. Более подробно процедура "фенольной обработки дана при описании дробного фракционирования НК (см. стр. 64). [c.56]

ДРОБНОЕ (ФРАКЦИОНИРОВАННОЕ ОСАЖДЕНИЕ 145 [c.145]

Дробное (фракционированное) осаждение [c.145]

Первым фактором, определяющим направление и полноту протекания реакции двойного обмена, является растворимость образующихся веществ. Чем меньше она будет, тем полнее пойдет реакция в сторону практически полного осаждения его из раствора. Если при реакции может получиться не одно, а несколько различных малорастворимых веществ, то пойдет дробное (фракционированное) осаждение. [c.123]

Для очистки кислоты применятся метод дробной (фракционированной) перегонки При такой перегонке собираются отдельно 2 фракции а) водный погон при температуре до 60° и вакууме 730— 740 мм и в) чистая кислота — при температуре от 60 до 90° н вакууме 730—740 мм. [c.176]

Комбинированные способы кристаллизации — вакуум-кристаллизация, кристаллизация с испарением части растворителя в токе носителя (обычно воздуха) и дробная фракционированная) кристаллизация. [c.439]

Многократным дробным фракционированием через пористые трубки Г е р ц у <(1932).и его сотруднику Га рм сену (1933) впервые удалось почти полностью разделить изотопы неона Ne o и Этим же путем Герц отделил в чистом виде изотоп водорода (см. ниже). [c.45]

Дробное (фракционированное) осаждение. Один и тот же реактив часто образует малорастворимые соединения не с одним, а с несколькими ионами, присутствующими в растворе. Применяя правило произведения растворимости, можно проследить последовательность осаждения ионов. Первым осаждается соединение, у которого произведение растворимости меньше. Это происходит потому, что для образования осадка этого соединения требуется меньшая концентрация реагента. [c.112]

В случае, соответствующем рис. VI.5, Ра/Рх >1- Отсюда Nl/N[ больше отношения Л г/А ь т. е. мольная доля более летучего вещества (втор(зго) в паровой смеси больше, чем в жидкости. Поэтому подобные растворы можно разделять на составляющие их вещества путем их дробной (фракционированной) перегонки. Для этого раствор нагревают до кипения, а образовавшийся пар пропускают через холодильник. Конденсирующаяся при этом жидкость обогащена легкокилящим веществом. Ее собирают отдельными порциями (фракциями) и вновь подвергают перегонке. Получаемый при этом конденсат еще сильнее обогащен легкокипящ1- м веществом, а оставшаяся жидкость — низкокипящим. Многократное повторение таких операций приводит к разделению смесей. В промышленной практике подобные процессы ведут непрерывно. Для некоторых пар веществ, однако, такое разделение имеет определенные пределы. При их достижении раствор испаряется как чистая жидкость, т. е. без изменения состава. Подобные системы называются азео-тропными. [c.77]

Дробная (фракционированная) перегонка, характеризируется тем, что при перегонке следят за температурой кипения смеси и По [c.24]

При ва10 ум-кристаллизации испарение растворителя происходит не путем подвода тепла через стенку, а за счет отдачи раствором своего физического тепла, которое расходуется на испарение части растворителя. Пары откачивают вакуум-насосом. При реализации на практике процесса с испарением части растворителя последний испаряется в движущемся непосредственно над раствором воздухе. При этом раствор охлаждается. При дробной (фракционированной) кристаллизации, содержащиеся в растворе (сточной воде) несколько веществ извлекаются последовательно, что достигается путем изменения концентрации и температуры раствора. [c.237]

Экспериментальное подтверждение процесса переэтерификации и уменьшения химической гетерогенности ксантоге-ната впервые было приведено в работах [8, 9]. Ксантогенат, полученный при сухом и мокром ксантогенировании, превращали в диэтилацетамидное производное сразу после растворения и 16-часового созревания вискозы. Затем производное растворяли в этиленхлоргидрине и подвергали дробному фракционированию. В полном соответствии с более ранними данными [10] ксантогенат сразу после растворения имел значительную химическую неравномерность. При среднем значении = 45,2 в крайних фракциях степень этерификации изменялась до 40,1 и 53,8. После созревания среднее значение у снизилось до 37,3, при колебаниях у отдельных фракций 36,5—37,2. [c.133]

С1зС-(СН2-СН2) -С1 при 20-кратном молярном избытке этилена образуется продукт, из которого дробным фракционированием можно выделить следующие теломеры , [c.196]

Колонка (рис. 1) состояла из толстостенной трубки иенского стекла со стандартными шлифами (диаметром 29 мм) в верхней и нижней частях. Резервуаром для элюирующей жидкости служила капельная воронка на 500 мл, спускная трубка которой погружалась в жидкость, покрывающую адсорбент. Благодаря этому при спускании элюирующей жидкости размывания верхнего слоя адсорбента не происходило. Во избежание уноса частпц адсорбента немного выше нижнего шлифа в месте сужения колонки помещали сетчатую пластинку, покрытую слоем стеклянной ваты. Ниже пластинки для контроля скорости потока жидкости была впаяна маленькая воронка. Приемником служила делительная воронка цилиндри- ческой формы на ЪО мл с делениями через 1 мл, укреплявшаяся на колонке пружинами. Длина колонок для предварительного фракционирования равнялась 1200 мм при внутреннем диаметре 30 мм, а размеры колонок для более дробного фракционирования составляли соответственно 1700 и 20 мм. Длина слоя адсорбента в первых колонках была 1000, а во вторых 1500 лгл. Растворитель пропускали без дополнительного давления. [c.19]

Дробное фракционирование ацетоновой фракции, полученной при предварительном разделении (рис. 7). Как упомянуто выше, ацетоновые элюаты, полученные на колонке из окиси алюминия, содержали все основания и фенолы. Была предпринята попытка разделить эти группы веществ хроматографическим методом. [c.24]

На практике имеет место еще более дробное фракционирование, особенно в случае лoнiныx смесей. Это позволяет получить большое количество информации и облегчить решение многих задач. Кроме того, анализ каждой фракции в отдельности в большинстве случаев гораздо проще, чем непосредственный анализ первоначальной смеси. [c.174]

Дробная перегонка. Для разделения на составные части смеси нес< кольких веществ, кипящих при различных температурах, применяют дробную (фракционированную) перегонку. Дпя этого лучше всего пользоваться колбой с короткой шир(жой шейкой. В проб колбы выставляют прибор для фракционировки, называемый дефлегматором. В дефл - [c.13]

К соша,т1ению, до сих пор еще многие экспериментаторы, пользуясь по привычке старыми приемами дробного фракционирования, продолжают считать их достаточно действенными и вследствие этого недостаточно критически оценивают свои экспериментальные результаты. Следствием этого являются спорность многих положений и экспериментальных данных, приведенных на стран1щах химических журналов, и неоправданная затрата времени, пошедшая на осуществ.ление многократных фракционировок . Ряд таких примеров приведен в статье Оболенцева и Фроста [37]. Между тем за последние 10—15 лет техника точного фракционирования обогатилась це.лым рядом высокоэффективных колонок, вполне доступных для изготовления в любой лаборатории, а также методами установ.ления разделяющей способности колонок. Наличие последних иозво.ляет в настоящее время критически подойти к оценке эффективности различных лабораторных дефлегматоров и колонок и решить вопрос о целесообразности дальнейшего применения тех или иных конструкций и типов. [c.212]

Следующий шаг в теории молекулярной хроматографии был сделан М. М. Дубининым (1936), изучившим впервые процесс образования молекулярных хроматограмм газов и паров. Он показал, что при прохождении смеси паров через слой адсорбента в нем, благодаря различиям в адсорбируемости паров, возникают отдельные зоны с преимущественным содержанием одного из наров. Этот факт позволил разработать методику дробного фракционирования смеси газов и паров при помощи адсорбционной колонки. [c.59]

Дубинин М. М., Я в и ч С. Теоретические основы расчета реку-перацпопных адсорбептов в частности для дробного фракционирования смеси газов или паров. Журн. прикл. хим. , 9, 1191, 1936 (а). [c.178]

Активность т-амилазы не снижается после предварительной тщательной перфузии печени физиологическим раствором, что исключает наличие в препаратах у-амилазы трансгликозилазы Миллера и Копеланда. у-Амилаза легко отделяется от а-амилазы дробным фракционированием сернокислым аммонием. а-Амилаза связана в основном с фракцией О—0,3 насыщения сернокислым аммонием, а у-амилаза с фракцией 0,35—0,55 насыщения. Фракция 0,3—0,35 насыщения содержит оба фермента [21]. Следы а-амилазы удаляются из препарата у-амилазы многократным переосаждением сернокислым аммонием, а следы у-амилазы из препаратов а-амилазы удаляются прогреванием при pH 7 и 33° в течение 30 мин. В этих условиях у-амилаза полностью инактивируется, а активность а-амилазы не снижается. Следы а-амилазы в препаратах у-амилазы могут быть удалены нагреванием при 55° и pH 4,8. [c.102]

Помимо хорошо известных в литературе методов дробного фракционирования и фракционного растворения, в настоящее время получает широкое распространение метод фракционирования на колонке, предложенный Десро . По этому методу полиэтилен осаждают на целитовую насадку, а затем экстрагируют толуолом, ступенчато повышая температуру опыта. Этот метод был модифицирован (включая установки, смеси растворитель — осадитель и градиент температуры в колонке) Франсисом, Куком и Эллиоттом Генри Кенионом с сотрудниками и другими. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология