Ионообменные смолы фракционирование

Весьма часто при исследовании гемицеллюлоз получают гидролизаты, содержащие одновременно моносахариды, уроновые кислоты, нейтральные и кислые олигосахариды. В этом случае для разделения и идентификации компонентов применяют хроматографию на бумаге, разделение на колонках с ионообменными смолами, углем, сефадексом, газожидкостную хроматографию. Ниже на примере фракционирования гидролизатов гемицеллюлоз люцерны [177] показан метод разделения такой смеси. [c.125]

Вытеснительная хроматография на синтетических ионообменных смолах. Фракционирование белкового гидролизата [1800]. [c.228]

Техника хроматографии на ионообменных смолах и (или) гель-фильтрация, используемая совместно с вышеупомянутыми методами или сама по себе, позволили улучшить фракционирование и очистку альбуминовых и глобулиновых фракций. [c.153]

После перекристаллизации получается треонин, содержащий значительно меньше аллотреонина. Однако при проведении реакции с указанными количествами исходных веществ общий выход уменьшается до 50%. Ни этот химический метод, ни метод бумажной хроматографии не позволяет полностью разделить изомеры в случае малых количеств исходных веществ. Такие смеси можно разделить фракционированием натриевых солей [5] в растворе этилового спирта или при помощи хроматографического метода с использованием ионообменных смол (см. ниже). [c.198]

Для объяснения ионного обмена, протекающего в почвах, было предложено много гипотез [3], но окончательно были приняты во внимание только две. Одна из них исходит из признания необходимости присутствия гуминов и гуминовых кислот, особенно в почвах, богатых органическим веществом. При распаде таких почв образуется ряд органических соединений неопределенного состава, содержащих гидроксильные или карбоксильные группы, которые ведут себя подобно фенольным и гидроксильным группам ионообменных смол. Однако во многих почвах с низким содержанием органического вещества и в тех почвах, где органическое вещество было разрушено перекисью водорода, все же наблюдается значительная сорбция. При фракционировании почвы после удаления крупных частиц и многократного декантирования остается так называемая коллоидная фракция , которая, согласно результатам петрографических и рентгеноструктурных исследований, состоит главным образом из глинистых минералов. Была установлена тесная связь между ионообменными й другими свойствами почвы и составом глинистых фракций. Найдено, что- многие свойства почвы зависят от количества и типов глинистых минералов, находящихся в ней (см. стр, 39). Кроме того, другие алюмосиликаты, находящиеся в некоторых почвах, также могут определять их ионообменные свойства. Так, глауконит представляет собой аналогичный [c.15]

Ионообменная тонкослойная хроматография в фиксированном слое ионообменной смолы — новый метод в биохимии. Бесспорно, в настоящее время среди известных способов фракционирования ионообменная хроматография является лучшим. В течение двух последних десятилетий это было подтверждено многочисленными экспериментами. [c.242]

В качестве стационарной фазы в ИОХ можно использовать любые ионообменные смолы (см. п. 3.2.2). На практике насадками хроматографических колонок чаще всего служат специально синтезированные и предварительно фракционированные по размерам ионообменные смолы для хроматографии (см. табл. 3.22-3.26). Иониты со слабокислотными, слабоосновными и хелатообразующими функциональными группами применяют для решения частных задач, в основном связанных с предварительным избирательным концентрированием отдельных компонентов из большого объема раствора. Неорганические ионообменники природного и синтетического происхождения не дали значимого толчка в развитии метода, найдя сравнительно ограниченное применение для селективного выделения отдельных компонентов или группового концентрирования [71, 72]. Основной причиной этого является плохая воспроизводимость результатов и замедленность кинетики ионного обмена. Учитывая, что для насадок хроматографических колонок важное значение имеет не только природа сорбентов, но и степень их дисперсности, налажен выпуск специальных ионообменных смол для хроматографии (табл. 3.66). [c.202]

Азотистые вещества, экстрагируемые из мускула свежей пикши. Фракционирование на ионообменных смолах [472]. [c.229]

Фракционирование органических кислот свекольного сока на ионообменных смолах [1544]. [c.264]

Фракционирование белков кровяной плазмы с помощью ионообменных смол. Обзор методов [500]. [c.269]

Фракционирование органических кислот свекловичного сока с помощью ионообменных смол [2405]. [c.326]

Фракционирование смесей слабых электролитов с помощью ионообменных смол [3063]. [c.488]

Лучшим методом анализа аминокислотного состава белковых гидролизатов является хроматографическое фракционирование на колонках из крахмала (Мур и Штейн , 1948) или при помощи ионообменных смол (Мур и Штейн, 1951). Количественное определение на ионообменных смолах с применением автоматической схемы (1958) делает возможным за несколько часов провести полный анализ смеси аминокислот, содержащей лишь 10 —10 моль каждого компонента. [c.642]

На первых этапах для фракционирования ферментов применяли ионообменные смолы, такие как карбоксильную смолу, амберлит ШС-50 (форма ХЕ-64), дауэкс-50 (НН ), дауэкс-2 (С1 ), амберлит-Ш-4В (ацетат). Некоторые ферментные белки были удовлетворительно очищены при помощи этих соединений, особенно если они имели небольшой молекулярный вес и изо-электрическую точку в слабощелочной зоне. Однако со временем стало ясно, что смолы недостаточно эффективны для фракционирования и очистки большинства ферментов, и тогда были созданы ионообменники, представляющие собой химические производные целлюлозы, в которую вводились ионогенные радикалы различных типов. [c.152]

Основные успехи разделения биополимеров в гетерогенных системах достигнуты при использовании равновесия между раствором и твердой фазой. Одними из наиболее ранних приемов, сохранивших свое значение и до настоящего времени, являются методы осаждения и кристаллизации. Еще большее значение в настоящее время играют процессы сорбции и их динамическая модификация — процессы хроматографии. Одноактная сорбция белков на окислах металлов и других минеральных сорбентах служит для очистки белков и ферментов уже несколько десятилетий. К этим процессам присоединилась избирательная сорбция белков ионообменными смолами. Одним из наиболее значительных достижений современной физической химии в области фракционирования сложных смесей веществ, в частности белков, нуклеиновых кислот, полипептидов, аминокислот и нуклеотидов, явилась хроматография, особенно в виде ее ионообменной модификации и гельфильтрации на сефадексах. [c.7]

Молекулярные сорбенты, такие как активированный уголь, силикагель, окись алюминия и другие, не обладают высокой специфичностью и, как правило, не могут быть использованы для избирательной сорбции. В отличие от этого иониты, особенно ионообменные смолы, обладают высокой специфичностью сорбции и, что особенно важно, могут быть синтезированы с наперед заданными свойствами. Простейшим примером избирательной сорбции в колонке на ионитах может служить разделение веществ с кислотными и основными свойствами — поглощение катионов катионитами и анионов анионитами. Другой пример фракционирования на основе того же принципа заключается в сорбции ионов малых размеров ионитами, не способными из-за недостаточной пористости поглощать большие ионы. Так, инсулин может быть отделен от белков сыворотки крови, глобулярные белки от продуктов их деструкции, получающихся нри разрыве S—S связей. Синтез ионообменных смол для этой цели, обладающих определенной степенью пористости, основан на введении определенного, ограниченного количества сшивающего агента. [c.118]

Для приготовления эффективных разделительных колонок важнейшее значение имеет тщательное фракционирование ионообменной смолы. Дело в том, что неоднородная насадка приводит [c.125]

На ионном обмене основан ряд важных разделений. Среди них нужно отметить разделение редкоземельных элементов, в первую очередь с препаративными целями. В этом случае фракционирование улучшается промыванием растворами комплексообразующих реагентов, образующих комплексы с катионами различной устойчивости [31]. Ионообменные смолы находят также широкое применение для разделения смесей биологически важных компонентов. Так, на рис. 29-16 приведена часть хроматограммы искусственной смеси, похожей по составу на раствор, получающийся при гидролизе белка. Аминокислоты гистидин, лизин и аргинин требуют для своего элюирования больших объемов элюата. Сле- [c.284]

Для точного фракционирования ионообменной смолы широко используется гидравлический метод Гамильтона [8], основанный на распределении частиц смолы по размерам в восходящем потоке воды с убывающим градиентом скорости воды. Для этого смолу помещают в коническую делительную воронку, в которую снизу подается вода. При этом линейная скорость движения воды в воронке по мере увеличения площади ее поперечного сечения замедляется в соответствии с уравнением [c.126]

На рис. 3, заимствованном из работы [14], в качестве примера показаны результаты фракционирования партии ионообменной смолы Амберлит Ш-120, для которой первоначальное распределение но размерам частиц изображено в виде жирной линии. [c.289]

Исходным сырьем для промышленного получения гепарина являются печень и легкие. Изолирование его представляет сложную, многостадийную процедуру (описанную в ря е патентов). В лабораторных условиях для очистки гепарина применяются фракционирование с использованием хлористого цетилпиридиния и колоночная хроматография на ионообменных смолах. [c.168]

Рис. 8.3. Система непрерывного фракционирования ионообменных смол [10]. / — магнитная мешалка 2—устройство для подачи смолы 3—подача смолы 4—подающий насос 5—колонка для отмучивания, внутренний диаметр 10 см 5—участок, откуда удаляются тонкоизмельченные частицы 7—приемник вымываемых частиц —участок, на котором происходит разделение частиц 5—участок повторного суспендирования /О —зажим приёмник оседающей смолы /2—ловушка для пузырьков /3 —ротаметр /4 —устройство для подачи воды с постоянного уровня /5 —воздушный насос /5—подача воды /7—подача

Для изменения ионного состава среды, в которой растворены низкомолекулярные вещества, или для их статического фракционирования удобно пользоваться сильными ионообменными смолами. Для обработки биополимеров предпочтение следует отдать слабым круипопористыл облюинпкам на основе целлюлозы, декстрана или агарозы, за исключением того случая, когда биополимер должен, не задерживаясь на колонке, выйти в ее свободном объеме, оставив за собой сорбированные низкомолекулярные примеси. В этом случае удобно воспользоваться смолой. [c.285]

Эти процессы обусловлены градиентом электрического потенциала по толщине мембран. Среди электромембранных методов наибольшее практическое применение нашел электродиализ-раз деж-ние растворов под действием электродвижущей силы, создаваемой в растворе по обе стороны разделяющей его перегородки-мембраны. Эти мембраны, изготовленные из полимерных или неорганических материалов [поры размером (2 н- 8) 10 мкм], проницаемых для любых ионов, служат для отделения электролитов от неэлектролитов. Дрзтой тип мембран, селективных только для катионов или только для анионов, изготовляют из ионообменных смол. Ионообменные мембраны применяют для обессоливания растворов электролитов или фракционирования ионов. [c.336]

Чрезвычайно эффективным средством фракционирования белков из смеси оказалась колоночная хроматография с гидроксилапатитом, различными ионообменными смолами и производными целллюлозы в качестве носителей. При выделении и очистке белков используют четыре основных типа хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную и аффинную (хроматография по сродству)-в соответствии с разными физическими и химическими механизмами, лежащими в основе каждого из них. Хроматография широко применяется не только для выделения белков, но и для разделения множества других органических и неорганических веществ, входящих в состав живых организмов. [c.27]

Л. Снайдер и др. (L. Snyder and oth., 1966, 1968) для первоначального выделения из нефти азотных и кислородных соединений пользовались амберлитом А29. Образец в растворе циклогексана сначала перколировался, затем фенолы вымывались смесью ме-танол-бензола, а кислота — той же смесью, но содержавшей еще водную соляную кислоту. Авторы, работавшие с ионообменными смолами, подчеркивают необходимость применения коротких колонок и инертной атмосферы азота для избежания окисления продуктов при хроматографии. Для повторного фракционирования извлеченных щелочью кислот применялся диолит А-6 и JRA-401, а для разделения нефтяных кислот и фенолов — ионообменные смолы. [c.253]

Б. обычно выделяют из тканей и органов, клеток и субклеточных элементов животных и растений, а также из микроорганизмов. Получение чистых лрепаратов Б. в большинстве случаев довольно трудная задача. Б. обычно экстрагируют разб. р-рами солей, к -т и щелочей. Получающиеся сложные смеси иодвергак1Т фракционированию. Широко применяется фракцион)юе осаждение (неорганич. солями, особенно сульфатом аммония, этанолом, ацетоном), изменение pH, ионной силы, темн-ры. Широко распространены методы хроматографии на ионообменных смолах (гл. обр. па целлюлозной основе), а также методы гель-фильтрации. Критериями чистоты Б. являются гомогештость при седиментации в ультрацентрифуге, электрофорезе и хроматографии. Нерастворимые Б. очищают от растворимых примесей водными р-рами солей, к-т, щелочей, органич. растворителями. [c.128]

В 1954 г. Петерсон и Собер [1] предложили ионообменники на основе целлюлозы, которые оказались очень эффективными при разделении белков, нуклеопротеидов, липоидов и других высокомолекулярных соединений, включая даже вирусы. Принципиальным преимуществом целлюлозных сорбентов по сравнению с ионообменными смолами является возможность фракционирования биологически активных объектов с сохранением их активности. Хроматография таких объектов на ионообменных смолах всегда сопровождается денатурационными явлениями, значительной необратимой сорбцией и в ряде случаев гидролитическими эффектами [2]. [c.181]

До появлегшя ионообменной техники разделение редких зе.мель было чрезвычайно трудоемким даже в малых количествах. В течение многих лет для разделения использовали лишь фракционированную кристаллизацию, проводимую обычно в виде выделения двойных сульфатов, фракционированного осаждения или фракционированного разложения позднее к ним добавили процедуру удаления церия в виде Се , а европия, самария и иттербия — в двухвалентном состоянии. Все эти методики (за исключением особых случаев, например удаления европия) сейчас совершенно вытеснены разделением при помощи ионообменных смол. Хотя химические свойства всех лантанидов в состоянии окисления III почти одинаковы, имеются все же небольшие количественные различия, которые носят систематический характер при переходе от La к Lu (Y занимает место приблизительно между Dy и Но). Ионообменное разделение основано на том, что постепенное уменьшение радиуса иона и следующее отсюда понижение основности приводит к постепенному упрочению связи с лигандами (по мере возрастания атомного номера). Первым следствием этого является то, что радиусы гидратированных ионов лантанидов М + увеличиваются с возрастанием атомного номера. Поскольку в основе прочности связывания катионов с анионными группами обменных с. юл лежит, по-видимому, электростатическое притяжение гидратированного катиона к отрицательной группе, то оказывается, что чем больше радиус гидратированного иона, тем менее прочно он будет связываться. Таким образом, уже один этот эффект люжет быть причиной разделения ионов лантанидов М . Если. медленно пропускать раствор, содержащий некоторые из этих ионов, через колонну с катионооб.менной слюлой, то самые тяжелые ионы будут проходить через нее первыми. Этот процесс можно описать равновесием типа [c.513]

Ионообменная хроматох рафия. Белки, как и аминокислоты, можно фракционировать на колонках с ионообменными смолами. Особенно удобны ионообменники с гидрофильными боковыми цепями, например целлюлоза. Для очистки белков обычно используют ДЭАЭ-целлюлозу (анионообменник, образующийся в результате присоединения к целлюлозе диэтиламиноэтиль-ных групп) и КМ-целлюлозу (катионообменник, образующийся в результате присоедииения к целлюлозе карбоксиметильных групп). Фракционирование белковых смесей, нанесенных на колонки, осуществляется пропусканием через колонку буферных растворов с возрастающей ионной силой или ке растворов с возрастающей (или убывающей) величиной pH. Разрешающая способность таких колонок весьма высока. [c.80]

Изготовленная нами по аналогии с работой [И] усовершенствованная установка для фракционирования ионообменной смолы свободна от указанных недостатков (рис. 1). В нашей установке осуществляется рециркуляция воды, которая обеспечивается с помощью ультратермостата и-6 Вобсера (с фарфоровым баком 1). Нагнетающий патрубок ультратермостата через подающую трубку 2 питает напорный резервуар 3, в качестве которого используется установленная дном кверху двухгорлая склянка Вульфа с нижним тубусом. [c.127]

Чтобы ускорить процесс фракционирования, можно предварительно удалить наиболее мелкие частицы, суспендируя смолу в цилиндрическом сосуде и удаляя надосадочную жидкость после 6-часовой экспозиции. После фракционирования ионообменную смолу обрабатывали последовательно 1 н. растворами соляной кислоты и едкого натра для удаления ионов меди и других металлов, сорбированных на смоле во время фракционирования, за счет контакта воды с металлическими частями ультратермостата. Однако при использовании ультратермостата Й-б Вобсера с фарфоровым баком подобные загрязнения смолы минимальные. [c.129]

Потребовалось выполнить исключительно большую экспериментальную работу по выбору п синтезу сорбентов и изучению условий проведения хроматографических процессов, прежде чем были созданы современные весьма изяш,ные хроматографические методы фракционирования макромолекул. Затруднения, возникшие при разработке этих методов, связаны прежде всего с необратимостью сорбции и малой емкостью сорбции белков. Период поисковых работ включал изучение распределительной хроматографии [1, 4] и молекулярной сорбционной хроматографии, в том числе весьма удачный для своего времени разработанный Тизелиусом метод хроматографии на фосфате кальция [2] и высаливающий хроматографический процесс [3], в котором емкость сорбции белков резко увеличивалась при высоких концентрациях электролита в растворе. Все эти методы, однако, уступили свое место высокоэффективной хроматографии белков на некоторых типах ионообменных смол, на модифицированных целлюлозах и методу гельфильтрации на сефадексах. Имеется значительное число обзоров по хроматографии белков, среди которых наиболее подробными являются статьи Циттла [4] и Мура и Штейна [5]. [c.188]

Из приведенных данных видно, что молекулы трипсина, а еще в большей мере химотрипсина, теряют способность проникать в зерно сорбента, что связано, естественно, с увеличением размеров макромолекул. У химотрипсина это происходит даже несмотря на образование трех осколков из каждой макромолекулы. Совершенно иначе ведет себя рибонуклеаза. Разрушение дйсульфид-ных мостиков и дальнейшее ацетамидирование приводят к увеличению проницаемости смолы этими макромолекулами, т. е. к уменьшению их размеров. Метод одноактной сорбции белков ионообменными смолами с целью анализа размеров макромолекул может быть сопоставлен с хроматографическим фракционированием белков методом гельфильтрации на сефадексе. Одноактная сорбция на ионитах и гельфильтрация на сефадексах приводят к идентичным суждениям об изменчивости морфологии белков после разрыва дисульфидных групп в трипсине, лизоциме и рибонук-леазе. [c.198]

Пористые материалы широко используются для фракционирования смесей по молекулярному весу компонентов. Примером тому служит ультрафильтрация — продавливание раствора через мембрану, способную пропускать лишь молекулы небольших размеров и препятствующую фильтрации макромолекул. Аналогичный принцип был использован при электроосмотической миграции веществ через гели [18]. Противоположное явление — прохождение молекул больших размеров и удерживание молекул меньших размеров ( обратные сита ) — наблюдалось при фильтрации растворов электролитов через колонку, содержащую ионообменную смолу. Это явление основано на способности ионов малых размеров проникать в сетчатую структуру ионита и сорбироваться там в то время, когда ионы больших размеров проходят через колонку без задержки. Применение сильносшитых малопористых смол позволяет отделять ионы металлов от органических оснований. На несколько более набухающих смолах осуществимо разделение высокомолекулярных и низкомолекулярных полипептидов, на сильнонабухающих ионообменных смолах достигается разделение белков по молекулярным весам [19]. [c.201]

Рис. 3. Фракционирование ионообменной смолы Амберлит Ш-120 методом пос.тедо-вательной седиментации [14].

Совсем недавно удавалось получать сферические ионообменные смолы с номиналом фракции только минус 400 меш, в состав таких фракций входили также частицы диаметром 5—60 мкм (рис. 8.4). Чтобы получить смолы с частицами малого диаметра, приходилось проводить отмучивание больших количеств смолы. Теперь, однако, несколько фирм, например Bio-Rad Laboratories и Durram Instrument o. , разработали стандартную методику фракционирования смол и могут приготавливать смолы такого фракционного состава, который нужен заказчику. [c.226]

В настоящее время при помощи хроматографии производят полное удаление солей из воды (получение дистиллированной воды без перегонки), разделение сложных смесей аминокислот и гидролизатов белков (см. рис. 56), разделение сложных смесей фосфоса-харидов, пуриновых и пиримидиновых оснований (рис. 57), фракционирование белков (цитохрома, рибонуклеазы, инсулина и др.), фракционирование нуклеиновых кислот и различных полимеров, отделение пепсина, трипсина, алкогольдегидрогеназы, очистку антител, выделение стрептомицина, хлортетрациклина, полимиксина и других антибиотиков, а также алкалоидов, гормонов, антигиста-минных веществ. Большой интерес представляет также терапевтическое использование ионообменных смол для регулирования состава ионной среды в желудочно-кишечном тракте и для диагностических целей. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология