Методы и проблемы анализа следовых количеств

Обычные методы анализа недостаточно чувствительны для обнаружения следовых количеств примесей в веществах. При проведении анализа этими методами часто сталкиваются с проблемой холостых определений (разд. 8.3). Для определения следовых количеств примесей в веществе целесообразно применять метод активационного анализа, обладающий высокой чувствительностью. Этот метод основан на превращении определяемых примесей при помощи ядерных реакций в радиоактивные нуклиды с последующим количественным определением их активности. Из множества ядерных реакций для проведения активационного анализа практически пригодны только реакции с участием нейтронов, протонов, дейтронов, тритонов, а-частиц й фотонов. Для объяснения сущности метода допустим, что речь идет об однородном веществе, содержащем реакционноспособные ядра и в течение определенного промежутка времени подвергающемся действию потока нейтронов или заряженных частиц. Число образовавшихся радиоактивных нуклидов М пропорционально потоку нейтронов Ф, числу реакционноспособных ядер N и эффективному сечению захвата о ядерной реакции [c.309]

Можно проследить и иные многогранные связи между аналитической химией следовых количеств органических веществ и другими областями науки, а также политикой, социологией, экономикой и т. п. При этом экологические проблемы могут стать движущей силой развития и дальнейшего совершенствования методов анализа следовых количеств органических соединений. [c.10]

Анализ следовых количеств органических веществ представляет собой быстро развивающуюся важную область аналитической химии, имеющую многочисленные практические приложения, а также множество связей с другими отраслями науки. Разработка новых фармацевтических препаратов, открытие новых токсических веществ, появление новых наркотических средств — все это обусловливает необходимость создания аналитических методов, обладающих достаточно высокой чувствительностью и специфичностью. В решении проблемы охраны окружающей среды необходимо сотрудничество химиков-анали-тиков с биологами, микробиологами, экономистами и специалистами по многим другим отраслям науки. [c.9]

Методы и проблемы анализа следовых количеств [c.409]

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [c.14]

Другой проблемой в анализе следовых количеств органических веществ является отсутствие методов, в одинаковой мере [c.22]

Многие считали, что появление ААС решит все проблемы в анализе следовых количеств металлов, поскольку здесь не должно быть помех в определении. Фактически же все методы, применяемые в ААС, чувствительны к помехам, имеющим различное происхождение [72, 74], хотя связанные непосредственно со спектральными линиями относительно редки [26]. Чем сложнее среда, тем возможнее помехи, которые могут либо ослаблять, либо усиливать поглощение. Если мы назовем помехой любой фактор, вызывающий отличие наблюдаемой величины сигнала от той, которую дает та же самая концентрация исследуемого элемента в стандартных условиях при оптимальных параметрах, список будет очень длинным. Некоторые изменения в параметрах прибора можно учесть путем осуществляемой до и после исследования проб тщательной калибровки по стандартам в той же среде. Если состав среды, в которой заключена проба, неизвестен или ее невозможно воспроизвести, то для компенсации химических помех применяют метод добавления стандарта. Этот метод не устраняет помехи, связанные с молекулярным поглощением или рассеянием из-за высокой концентрации солей. Если нет дейтериевой лампы, то для учета неспецифического поглощения следует проводить измерения как на резонансной линии, так и вне ее, но вблизи (неспецифическое поглощение). Разность этих двух сигналов пропорциональна действительной концентрации металла. Некоторые металлы, обладающие низкими энергиями ионизации, очень чувствительны ко всем изменениям концентраций ионов в образце. Обычно это нежелательное явление легко устраняется путем добавления к раствору металла с еще более низкой энергией ионизации. Анионы (например, РО ) могут подавлять сигнал, так как способствуют образованию молекул и затрудняют образование свободных атомов в пламени. Для преодоления этого затруднения добавляют избыток другого металла, который обладает большим сродством к мешающему аниону (например, для РОГ это La). Сигнал металла будет различным для различных растворителей или различных концентраций кислоты. Как правило, [c.553]

Однако технический прогресс требовал все более тщательного контроля качества сырья и готовой продукции, и работники промышленности стали искать более быстрые и простые методы анализа. Одновременно возрастала необходимость в определении следовых количеств различных веществ (т. е. в определении компонентов, содержание которых составляло менее 0,01%). Обе эти проблемы начали решать при помощи приборов, которые могли сравнивать физические свойства анализируемого образца с физическими свойствами стандартного образца. [c.16]

Анализ следовых количеств органических веществ играет важную роль в биологии и экологии. Около 5% всех публикующихся по аналитической химии работ посвящено определению следовых количеств органических соединений в пищевых продуктах, образцах продукции сельского хозяйства, в воздухе и источниках воды. Анализ следовых количеств органических соединений, тем или иным образом неиосредственно влияющих на человека, оказывает очевидное воздействие на развитие ряда дисциплин, вызывающих в настоящее время повышенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на проблемы защиты окружающей среды и чистоты пищевых продуктов,, на биохимию, клиническую химию и медицину. В этой связи уместно привести выдержку из работы Херца и др. [3] Да недавнего времени в анализе следовых количеств основное внимание уделялось определению неорганических соединений. Теперь, однако, мы начинаем понимать, что многие из наших наиболее насущных проблем требуют знаний и умения в области анализа следовых количеств органических веществ. Такой анализ необходим для защиты нашего здоровья и окружающей среды и для обеспечения необходимой питательной ценностк пищевых продуктов. Признанием необходимости широкого внедрения методов определения следовых количеств органических соединений явились некоторые из недавно принятых федеральных законодательных актов США, в частности Федеральный закон о контроле степени загрязнения воды (1972 г.), Федеральный закон о контроле содержания пестицидов в объекта.х окружающей среды (1972 г.), Закон об обеспечении безопасности питьевой воды (1974 т.), Закон о контроле над токсичными веществами (1976 г.) и ряд других. Введение этих законодательных актов в конечном итоге базируется на умении химиков-аналитиков точно идентифицировать и количественно-определять органические соединения на уровне следовых количеств в самых различных матрицах . [c.17]

В специальных главах рассмотрены некоторые аспекты аналитической химии, для решения которых экстракционная хроматография оказалась особенно полезной, а именно разделение актиноидов (гл. 7), фундаментальные исследования, касающиеся химии лантаноидов и методов их разделения (гл. 8), отделение продуктов деления друг от друга и от основной массы ядерного горючего (гл. 9), определение радиотоксичных элементов (гл. 10) и проблемы предварительного концентрирования следовых количеств элементов при анализе различных материалов (гл. 12). [c.8]

В. И. Вернадского был вице-президент АН СССР, дважды Герой Социалистического Труда, академик А. Ц. Виноградов (1895-1975 гг.). Область научных интересов ученого была весьма обширной. Это геохимия, биогеохимия, аналитическая химия, минералогия, фотосинтез, радиохимия, космохимия. Разработал представления о химической эволюции Земли. Ученик В. И. Вернадского, уделявшего исключительное внимание проблемам охраны окружающей среды, А. П. Виноградов изучал загрязнение радиоактивными продуктами земной поверхности в различных географических зонах, занимался проблемой аналитического контроля атомных материалов. Разработал методы определения следовых количеств химических элементов в минералах, живых организмах уделял внимание концентрированию микроэлементов организмами. Предложенный ученым в 1931 г. колориметрический метод определения ванадия используется и в настоящее время. В последние годы жизни руководил исследованиями по анализу [c.31]

Многие из описанных в предыдущем разделе калибровочных систем не содержат компонентов матрицы. Последние, однако, могут играть важную роль, поэтому необходимо оценить степень их влияния на результаты анализа. Если, как это обычно бывает, эталонный материал с известным содержанием следовых и матричных омпонентов недоступен, то остаются два подхода к решению этой проблемы использовать синтетические образцы или добавлять известное количество следового компонента к не содержащей данного компонента (или содержащей точно известную его концентрацию) матрице. Второй подход, можно назвать методом внутреннего стандарта. [c.61]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

В части Б, написанной доц. К.-Х. Хекнером (термодинамика и кинетика) и проф. Р. Ландсбергом (электрохимия), мы ввели безразмерные переменные и пояснили преимущества их употребления. Кроме того, в главу, посвященную электрохимии, включен раздел, посвященный уравнению Лютера. Д-р В. Шмидт — автор первых разделов части В — написал дополнительный раздел по химии твердого тела, а в целом часть В сокращена. Некоторые дополнения внесены в главу Количественный анализ части Г. В эту часть внесены существенные изменения в соответствии с современными воззрениями. Главы Методы и проблемы анализа следовых количеств веществ и Теория измерений в аналитической химии паписаны заново. [c.7]

Рис. 2.1. Число публикующихся ежегодно сообщений по анализу следовых количеств конкретных органических соединений после какого-либо стимулировавшего исследования события. Кривые показывают, что спустя определенное время после такого события интерес исследователей резко возрастает. Степень реакции на возникшую проблему (выраженная здесь в количестве публикаций в год) зависит от важности данной проблемы и доступности методов, пригодных для ее решения. Чрезвычайно актуальные проблемы (например, катастрофа в Севезо дата катастрофы на рисунке указана стрелкой 3) вызывают резкий рост числа публикаций. Реакция на возникшую в 1962 г. проблему К-нит-розаминов (стрелка 2) была значительно более замедленной. Реакция на первое сообщение о токсичности афлатоксинов (1962 г., стрелка 1) последовала спустя более короткое время и вызвала более интенсивный рост числа публикаций. После некоторого периода роста был достигнут уровень насыщения, свидетельствующий о том, что опубликовано достаточное число работ для принципиального решения проблемы. Обычно к периоду насыщения уже закончена работа международных совещаний по данной проблеме, начаты совместные работы и созданы стандартные методы определения данного соединения. Считается, что в общем и целом, за исключением отдельных, не очень существенных деталей, проблема уже не представляет интереса по сравнению с новыми задачами. (Следует подчеркнуть, что в случае тетрахлордибензодиоксинов уровень насыщения еще не достигнут )

В сборнике помещены доклады 2-й шкопы-семинарв Аналитический контроль за содержанием ПАВ и сырья для них в различных объектах окружающей среды . В докладах представлены состояние, проблемы и перспективы развития методов определения содержания следовых количеств ПАВ и сырья для них, дан анализ основных направлений в области аналитической химии ПАВ. Рассмотрены вопросы метрологической аттестации и стандартизации методик определения ПАВ в водах. И лe oвaны вопросы биоразлагаемости отечественных ПАВ. Материал представляет интерес для широкого круга специалистов, занимающихся аналитическим контролем ПАВ и сырья для них. [c.2]

Исследование распределения радиоэлементов между двумя фазами, особенно между твердой фазой и раствором, всегда оставалось центральной научной проблемой, над решением которой В. Г. Хлопин совместно со своими учениками занимался в течение всей своей жизни, Р1нтерес к процессам распределения был, конечно, не случаен, а определялся существом радиохимической практики, основной задачей которой явилось выделение и концентрирование радиоэлементов, находящихся в состоянии крайнего разбавления. Наблюдения показали, что закономерности в распределении радиоэлементов между фазами определяются исключительно их химическим состоянием и не зависят или очень слабо зависят от их концентрации (при условии ненасыщения фаз), будь то следовые количества или макроконцентрации. Этот важнейший вывод лег в основу многих методов исследования, анализа, очистки и концентрирования радиоэлементов, разработанных радиохимиками мира, в том числе советскими радиохимиками. [c.21]

Концентрирование следовых количеств органических соединений при их определении в воде. Чмиль В. Д. Методы анализа природных и сточных вод (Проблемы аналитической химии, т. V). М., Наука , 1977, стр. 169. [c.262]

Для современной химии, достигшей за последние четверть века неви данного ранее технического прогресса, характерно стремление к получению наиболее чистых от примесей новых материалов, использование с промышленной целью природного сырья совершенно определенного химического состава. Перед наукой возникла проблема получения, изучения и использования удивительных свойств этих ультрачистых веществ как неорганических, так и органических. Это, в свою очередь, не могло не повысить требований к методам анализа этих ультрачистых веществ и к контролю новых видов производства на всех этапах технологического процесса — от анализа сырья до анализа готовой продукции. Последнее следует подчеркнуть, так как конечное содержание тех или иных примесей зависит не только от содержания и характера первичных примесей в природном сырье, например. Со в никелевом сырье или ЯЬ в калиевом сырье и т. п., но и от характера технологических процессов, которые, очищая от одних примесей, могли вносить другие загрязнения, как это показал огромный промышленный опыт. Однако эти требования к химикам-аналитикам вначале в известной мере носили односторонний характер — создать универсальные методы определения всех элементов-примесей в различных материалах при содержании их в следовых- количествах. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология