Фотометрические методы определения циркония и гафния

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ [c.128]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Фотометрические методы определения циркония и гафния основаны на образовании их ионами окрашенных соединений с различными органическими реагентами. Если до 1950 г. таким единственным полезным методом был метод определения циркония или гафния ализарином или ализаринсульфонатом, то в последние годы предложено более двух десятков реагентов, пригодных для фотометрического определения циркония и гафния. Фотометрические методы определения циркония широко применяют при анализе руд, минералов, продуктов их переработки, при анализе металлов и сплавов, содержаш,их цирконий, а также при определении гафния в цирконии или циркония в гафнии. [c.128]

Фотометрические методы определения циркония и гафния [c.313]

Фотометрические методы, не уступая по точности гравиметрическим и титриметрическим, являются более быстрыми и удобными для определения малых содержаний циркония и гафния в различных сплавах, соединениях, полупродуктах, рудах и концентратах. [c.393]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Фотометрические методы определения гафния в цирконии рассмотрены выше (стр. 138). [c.199]

Лауэр и Полуэктовым разработаны экстракционно-фотометрические методы определения примеси тантала в металлах цирконии, гафнии и ниобии, [c.491]

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

Парамагнитные катионы переходных металлов Ре, Си, Со, V, Т1 и др. гасят флуоресценцию и часто уже в небольших количествах гасят флуоресценцию хелатов других металлов. Несмотря на то что по техническим возможностям (стр, 430) люминесцентный метод часто более чувствителен по сравнению с фотометрическим, используется он реже, поскольку люминесценция очень сильно зависит от pH раствора, типа растворителя, концентрации реагентов, температуры и присутствия других, особенно гасящих , молекул и ионов. Самогашения при высоких концентрациях можно избежать разбавлением растворов, но флуоресценция аналитически важного хелата часто гасится другими флуоресцирующими хелатами. Например, оксинат циркония в хлороформе флуоресцирует в три раза интенсивнее, чем оксинат гафния. Однако определение циркония в гафнии невозможно, так как оксинат гафния гасит флуоресценцию оксината циркония [822]. Поэтому в большинстве случаев флуорометрическое определение требует четкого предварительного разделения. [c.154]

Для быстрого определения гафния в цирконии рекомендуется метод гомологических пар (32), для чего фотометрируют спектры, снятые с восьмиступенчатым ослабителем на ИСП-22. Авторы приводят таблицу фотометрических оценок подобранных пар линий [c.423]

Одним из вариантов метода изотопного разбавления является методика экстракционного определения гафния в цирконии радиометрической корректировкой 99, 100]. Она заключается в экстракционном выделении части гафния из смеси, определении выделенного количества (аш) фотометрически и расчете общего содержания гафния по уравнению [c.442]

Все эти свойства неорганических соединений можно в значительной степени усилить применением подходящих органических реагентов. Иногда также модификация реагента улучшает его аналитические свойства. Так, в разбавленных минеральных кислотах цирконий и гафний (также Т1, ТЬ, 5п и А1) образуют интенсивно окрашенные, но мало растворимые лаки с ализарином XV и другими оксиантрахинонами, такими, как пурпурин (1, 2, 4-триоксиантрахинон), хинализарин X, морин XI и кверце-тин (отличающийся от морина только положением одной из ок-сигрупп в боковом фенильном ядре). Введение в молекулу ализарина сульфо-группы придает лакам растворимость в воде без всякого побочного влияния на реакцию, которая является основой фотометрических методов определения этих металлов. В данной книге будет сделана попытка выявить факторы, вызывающие такого рода эффекты. [c.20]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

По химическим свойствам цирконий и гафний очень близки между собой. Реагенты, которые позволили бы надежно отделить ноны циркония от ионов гафния, отсутствуют ионы этих элементов взаимодействуют с неорганн ескими и органическими реагентами почти при одинаковых условиях, а продукты реакции мало отличаются друг от друга по свойствам. Надежное обнаружение и количественное определение гафния в присутствии циркония возможно физическими методами — рентгеноспектральным, оптическим спектральным, а также радиоактивационным методами. Некоторые успехи достигнуты при использовании фотометрического метода и органических реагентов (см. стр. 163) для раздельного определения циркония и гафния в их с.меси. [c.147]

Методика опробирована на цирконах и эвдиалитах, содержание гафния в которых соответственно составляет 2 и 0,2%. Чувствительность метода при фотометрическом определении га-Ю %, при гравиметрическом—п-10" %. Средняя относительная ошибка 5—7%. Продолжительность определения —20— 24 часа, включая разложение образца и хроматографическое разделение. [c.96]

При определении микропримеси молибдена в тугоплавких металлах [212], в том числе и в цирконии и гафнии, молибден экстрагируют из сильнокислой среды диэтилдитиокарбаминатом, затем определяют фотометрически в виде окрашенного комплекса с 9-(о-нитрофенил)-2,3,7-триокси-6-флуороном. Этот реагент позволяет определять до 0,2 мкг Мо в 5 жл раствора. Молярный коэффициент погашения раствора комплекса, окрашенного в красный цвет, равен 56 ООО. Метод позволяет опредетять 2-10 —5-10 % молибдена в цирконии и гафиии и в сплавах на их основе. [c.198]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология