Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ксиленоловый оранжевый определение циркония

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ Ксиленоловый оранжевый [c.224]

    Метод [81] позволяет производить определение 2г в присутствии ниобия в ряде легирующих металлов. Ниобий в определенных условиях взаимодействует с ксиленоловым оранжевым. Однако проведение реакции при соответствующей кислотности раствора и способ приготовления раствора сравнения делают метод селективным для определения циркония. [c.225]


    Титрование с ксиленоловым оранжевым описано для определения алюминия в сталях [712], в титановых сплавах [1173], ферротитане [63], магниевых сплавах [429], алюминиевой бронзе [260], в сплавах никеля с алюминием [263], в бинарных сплавах алюминия с медью [345], с цирконием [434], железом [345], с титаном [665], в тройных сплавах с цирконием и никелем [295], в бокситах, нефелиновых рудах и концентратах [16, 71, 558, 877], каолине [147, 680], в различных минералах, рудах и горных породах [23, 71, 166, 229, [c.69]

    Фотометрические методы определения содержания циркония предусматривают использование реагентов, взаимодействующих с цирконием в кислых средах арсеназо III, сульфохлорфенол С, ксиленоловый оранжевый. [c.138]

    Определение содержания циркония в сплавах ниобия основано на том, что в 0,2 М серной кислоте комплексон III полностью разрушает окрашенный комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым и не оказывает влияния на окраску комплекса ниобия с этим реагентом. Определению циркония не, мешают также Мо (VI), W (VI), А1, РЗЭ, и (VI) и Fe (по 50 мкг). [c.140]

    Прямое комплексонометрическое титрование циркония возможно выполнять в кислых растворах, когда избирательность метода повышается. При прямом титровании циркония в 0,3 М, растворе серной кислоты в присутствии лимонной кислоты определению циркония не мешают большие количества титана в 3 М растворе соляной кислоты титрованию не мешают большие количества титана даже без введения дополнительных комплексообразующих веществ. Подходящим индикатором, реагирующим с цирконием в кислых средах и резко изменяющим свою окраску в этих условиях, является ксиленоловый оранжевый. [c.141]

    Принцип метода. Определение основано на прямом титровании циркония комплексоном П1 в 2 М растворе соляной кислоты в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,01 при содержании —98% диоксида циркония. [c.144]

    Принцип метода. Определение содержания циркония основано на измерении суммарной абсорбции комплексов циркония и ниобия в 0,2 М сернокислой среде с ксиленоловым оранжевым по отношению к аликвотной части раствора пробы, содержащей, помимо тех же реактивов, комплексон III, маскирующий только цирконий. Для предотвращения гидролиза ниобия его предварительно связывают в пероксидный комплекс. Метод рассчитан на определение содержания от 1 до 5% циркония. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,10. [c.145]


    Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

    Определение циркония. Пробу анализируемого раствора (Ш или 20 мл) разбавляют водой до 25 мл и смешивают с 50 мл ацетона (диоксана, этанола). Устанавливают pH =1,5—2,2, добавляют ксиленоловый оранжевый и титруют 2-10 М раствором купферона до появления желтой окраски [154]. [c.96]

    Наоборот, ослабление фона при той же интенсивности сигнала увеличивает чувствительность. Так, более высокая чувствительность люминесцентного анализа по сравнению с фотометрическим по существу обусловлена тем, что при люминесцентном анализе сигнал можно изменять почти при полном отсутствии фона. В эмиссионном спектральном анализе иногда переход от дугового возбуждения к искровому заметно увеличивает чувствительность только потому, что это уменьшает фон, обусловленный раскаленными твердыми частицами. В фотометрическом анализе чувствительность определения циркония значительно повышается, если вместо ализарина взять, например, ксиленоловый оранжевый. Интенсивность окраски комплексов обоих реактивов с цирконием приблизительно одинакова однако в области максимума светопоглощения комплекса ксиленоловый оранжевый поглощает свет значительно слабее, чем ализарин. [c.32]

    Препятствующие анализу вещества. Определению висмута в кислой среде мешают цирконий, торий, титан, ванадий, железо (III), галлий, а также некоторые другие элементы, если они находятся в больших количествах. При определении висмута влияние многих ионов (5п, И и др.) устраняют фторидом, Ре восстанавливают до Ре аскорбиновой кислотой. Определению висмута также мешают сильные окислители, которые разрушают ксиленоловый оранжевый. [c.154]

    Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

    Цирконий. Для фотометрического определения циркония предложено несколько десятков реагентов самых различных классов. Есть работы, посвященные сравнению аналитических характеристик этих реагентов [12, 73, 154, 155]. По чувствительности и максимально допустимой кислотности определения лучшим является реагент арсеназо П1 (молярный коэффициент погашения 120 ООО, среда 2—11 N НС1). Реакция достаточно избирательна определению мешают только Th, U (IV) и Hf и большие количества (до 100-кратных по отношению к цирконию) Ti, UOa , р.з.э. Благодаря возможности проводить определение в сильнокислых средах воспроизводимость и надежность соответствующих фотометрических методов определения циркония очень высокая [55—57, 73—76, 156, 157]. Также перспективным для циркония является реагент ксиленоловый оранжевый [158]. [c.133]

    Метод прямого фотометрического определения фторидов основан на реакции фторид-ионов с гидролизованным цирконием и последующем взаимодействии фторидного комплекса циркония с ксиленоловым оранжевым с образованием трехкомпонентного комплексного соединения [1—3], Молярный коэффициент поглощения комплексного соединения при pH 1,8 и Л=560 нм равен 3,4-10 , Интервал градуировочной кривой от 0,008 до [c.36]

    Метод определения фторид-ионов по реакции с гидролизованными цирконием и ксиленоловым оранжевым применен для анализа вод. Разработана методика анализа питьевой водопроводной воды и сточной воды, содержащей Сг, Си, Ni, Fe и сильнокислой по азотной кислоте. Интервал градуировочного графика охватывает концентрации от 0,008 до 1,5 мкг F/мл. Относительная погрешность определения не превышает 5%. [c.190]

    Реактив при pH 1—5 желтого цвета, пр рН>7—красно-фиолетового. Со многими металлами при pH I—6 образует комплексы красного цвета. Некоторые спектрофотометрические характеристики ксиленолового оранжевого на примере реакции с индием приведены выше (см. табл. 12 и рис. 95 и 96). Ксиленоловый оранжевый является одним из лучших реактивов для фотометрического определения циркония, висмута, олова, индия, редкоземельных металлов и др. [c.295]

    Обнаружение гафния в присутствии циркония ксиленоловым оранжевым[ЗМ]. Гафний, как и цирконий, образует с ксиленоловым оранжевым пурпурно-красный комплекс, пригодный для его обнаружения и фотометрического определения. В 0,8 М растворе хлорной кислоты в присутствии солянокислого гидроксиламина (для восстановления Fe " ) окраску с ксиленоловым оранжевым дают только цирконий и гафний. Образованию окрашенного комплекса мешают большие количества комплексона III, 204 ", РО ", SA -. F-, SO4 -. [c.49]


    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ [c.144]

    Фотометрическое определение циркония в экстрактах. Значительный интерес представляют фотометрические методы, основанные на экстракции ионов циркония дибутилфосфатом, теноилтрифторацетоном и другими органическими экстрагентами с последующим непосредственным измерением оптической плотности аликвотной части экстракта после добавления 1-(2-пиридилазо)нафтола, ксиленолового оранжевого и др. [c.156]

    Определение циркония в органической фазе ксиленоловым оранжевым после экстракции три-н-октиламином [376]. Метод основан на экстракции циркония три-н-октиламином из 11 iV раствора НС1 с последующим фотометрическим определением циркония в органической фазе после добавления ксиленолового оранжевого. Буферным раствором служит пиридин либо уксусная кислота. [c.157]

    Для определения фтора (с большой или меньшей чувствительностью) используется его обесцвечивающее действие на окрашенные лаки и окрашенные хелаты следующих многозарядных катионов с органическими красителями тория с ализарином 5 [942, 1231], хромазуролом 8 [1775], тороном (торином) [803, 923], неоторином [601], фенилфлуороном [307] и ксиленоловым оранжевым [1777] циркония с ализарином 3 [61, 338, 1779, 1963], эриохромцианом А [9, 1374, 1855, 1952, 2000, 2162, 2275] и ксиленоловым оранжевым [2274] алюминия с хромазуролом 8 [c.416]

    Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

    Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

    Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

    Растворяют 0,25 г сплава в 15 мл НС (1 1), добавив -предварительно 20 мл воды. Раствор нагревают до полного раствореиия сплава, затем добавляют 60—80 мл горячей воды, 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина [для восстановления Ре(П1)], 5 капель 0,57о-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и горячий раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III. При этом титруется цирконий, ге если требуется, определяют его содержание 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 2,280 мг 2г(1У). Цвет раствора изменяется от красного до желтого. К оттитрованному раствору добавляют по каплям аммиак (1 5) до возникновения красной окраски и одну каплю избытка. Добавляют 10 капел.ь 0,1% -иог.о раствора индикатора ксиленолового оранжевого, 10 мл 1 %-ного раствора ацетата натрия, 50 мл воды и холодный раствор титруют 0,025 М раствором комплексона III до перехода красного цвета раствора в желтый. Раствор комплексона III расходуется на определение содержания цинка. 1 мл 0,025 М раствора комплексона III соответствует 1,589 мг цинка. [c.270]

    Ценным реактивом для фотометрического определения многих металлов, не имеющих собственных хромофорных свойств (цирконий, тантал, торий, свинец и др.), является ксиленоловый оранжевый. Он представляет собой трифенилметановый краситель с надстройкой иминодиацетатных групп, характерных для всех типичных комплексанто в (см. стр. 295). [c.272]

    При обнаружении гафния в присутствии циркония последний маскируют перекисью водорода в 0,5—1 N растворе хлорной кислоты. К капле анализируемого раствора, 0,01 М по содержанию суммы циркония и гафния и 0,2 N по серной кислоте, прибавляют 4—-5 капель 0,8 N раствора хлорной кислоты, 1 каплю 30%-ной Н2О2 и 1 каплю 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого. В присутствии гафния наблюдается красно-пурпурная окраска. Спектрофотометрическое определение гафния в присутствии циркония таким путем не дало удовлетворительных результатов. [c.50]

    Метод определения циркония в сплавах, окислах и технических солах разработали Клыгини Коляда [132]. Титруют цирконий раствором комплексона III в среде 0,5 ATHgSOa при концентрации 8- 10 Ш сульфата натрия при 80—90° С. Внутренним индикатором служит ксиленоловый оранжевый. Наблюдается отчетливый переход окраски из малиновой в желтую при строго стехиометрическом от- [c.116]

    Метод прямого титрования циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого Лукьянов и Князева [186] применили для определения циркония в медноциркониевых сплавах. Медь маскируют тиомочевиной. Методика сводится к растворению сплава в азотной и серной кислотах, добавлению тиомочеви-ны и прямому титрованию циркония раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого, как описано выше. Методика может быть применена к анализу медноциркониевых лигатур, содержащих 1—5% Zr, а также к другим медным сплавам, содержащим помимо циркония небольшие количества d, r, Ni, РЬ,МпиА1. [c.118]

    Титрование избытка комплексона III раствором соли тория. При определении циркония в некоторых сплавах, а также в рудах и концентратах титруют избыток комплексона III раствором соли тория в присутствии арсеназо (уранона) или ксиленолового оранжевого при pH 2,3—2,5 [185]. Прибавляют избыток комплексона III к сильнокислому (2 N НС1) кипящему раствору соли циркония. После осаждений циркония аммиаком или щелочью и растворения гидроокиси в 2 N НС1 не мешают Zn, Си, А1, WOr, МоОГ (до т-мг), Ni, Со, Мп, VO3", Се +, La + (до 200 мг), Fe + (до 5 мг), Ti (в присутствии Н2О2 до 15 мг). Мешают ю всех случаях торий и висмут, фтористоводородная, щавелевая, винная, лимонная и другие органические кислоты. [c.120]

    При титровании избытка комплексона раствором соли висмута наиболее эффективный индикатор — ксиленоловый оранжевый. В точке эквивалентности наблюдается резкий переходокраски от желтой к ярко-красной, поэтому указанный метод имеет значительные преимущества перед другими методами титрования избытка комплексона П1. В одном из вариантов [547] избыток комплексона П1 прибавляют к раствору нитрата или перхлората циркония при pH 1—2, затем титруют раствором нитрата висмута. Однако Милнер и Эдвардс [634] показали, что лучшие результаты получаются,, если сначала прибавлять избыток комплексона И1 к кислому анализируемому раствору, а затем доводить pH до 1—3. Определению мешают ионы F , 50Г, а также СГ (вследствие возможного осаждения BiO l). [c.121]

    Для фотометрического определения циркония и гафния ксиленоловый оранжевый был применен Ченгом в 1959 г. [382, 384]. В 0,15— 0,25 N сернокислых растворах ксиленоловый оранжевый с ионами диркония образует окрашенный комплекс при молярном отношении 1 1. Максимум светопоглощения раствора комплекса находится при [c.144]

    Определение циркония в ниобии и других металлах. При определении микрограммовых количеств циркония в ниобии трудность заключается в том, что во время его pa tвopeния для того, чтобы избежать гидролиза, обычно вводят оксалат-, пероксид-, фторид-или тартрат-ионы, которые разрушают окрашенный комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым и другими реагентами. Поэтому считалось, что фотометрическое определение циркония возможно только после удаления большей части ниобия [210, 296], что значительно осложняет анализ. Елинсон и Нежнова разработали [92] фотометрический метод определения микрограммовых количеств циркония в ниобии и других металлах без их разделения с использованием ксиленолового оранжевого. Для перевода 100 мг N5 в раствор после разложения навески сульфатом аммония и серной кислотой достаточно от 0,06 до 0,1 мл 30%-ной НаОг. По стехиометри-ческому отношению НЬ Н2О2 ==1 1 [199] на 100 лег N5 требуется [c.145]

    Возможно определение ниобия в сплавах с цирконием с применением 1-(2-пи-ридил-азо-)резорцина [97]. Ниобий в виде перекисного соединения образует окрашенный комплекс с ксиленоловым оранжевым, 1-(2-пиридил-азо)резорциноиг (ПАР), 1-(2-пиридил-азо-)нафтолом, хромазуролом 5 и др. [97]. В присутствии перекиси водорода ниобий образует окрашенный комплекс с ПАР при pH 5,0-с максимумом светопоглощения при 590 ммк. При pH 5 раствор ПАР имеет максимум светопоглощения при 420 мм>с. Ниобий с ПАР реагирует в молярном отношении 1 1. Молярный коэффициент светопоглощения при 540 ммк равен 32 300.. [c.200]

    Бее колориметрические и спектрофотометрические методы — косвенные, они основаны на способности фтор-иона ослаблять интенсивность окраски различных лаков с металлами имеется несколько реакций, приводящих к образованию более окрашенных соединений (методика № 71, см. также качественное определение). Ни один из применяемых реактивов не является селективным по отношению к фтор-иону [13, 14]. Точность методов примерно одинакова, поэтому при выборе необходимо руководствоваться чувствительностью метода, стабильностью окраски, наличием мешающих примесей, простотой и скоростью выполнения [15, 16]. Ионы 2г, А1 и ТЬ, образующие с фтором более прочные комплексы, имеют некоторые преимущества перед другими [17—20]. Наилучшими считают циркониевые методы и в частности цирконий-эриохромцианиновый [21]. Мешающее влияние катионов легко устраняется путем пропускания раствора через катионит. Фосфаты практически мешают во всех методах, сульфаты — особенно при ториевых, циркониевых, цериевых, лаи-тановых и менее — при титановых и алюминиевых. По некоторым данным, наименее зависит от сульфатов циркониевый метод с ксиленоловым оранжевым, на второе место ставят алюминий-эриохромцианиновый метод [22—24]. [c.98]

    Определение фтор-иона в водах производится в основном фотометрическими методами. На первом месте стоят циркониевые методы. Цирконий-эриохромцианиновый метод позволяет определить 3 мкг/мл фтор-иона в загрязненных и сильно минерализованных водах (методика № 66). Мешающее влияние сульфатов устраняют отгонкой с водяным паром [15], иногда осаждением в виде BaS04, aS04 (методики № 38, 66, 67) или введением поправки по составленной заранее номограмме (методика № 38). Комплекс циркония с ксиленоловым оранжевым пригоден при одновременном присутствии РО , SO , Fe " и [16]. Цирконий-ализариновый метод (методики № 40, 41) введен в ГОСТ на воду [17] в нем указаны количества примесей, при которых разрешается определять фтор-ион без отгона .  [c.155]

    Этот комплексон, содержащий одну тетрадентатную группировку, обладает металлипдикаторными свойствами, аналогичными свойствам ксиленолового оранжевого. Весьма интересным является взаимодействие комплексона VIII с цирконием. В образуемом комплексе соотношение металла к комплексону составляет 2 1, что, учитывая структуру комплексона, может быть объяснено вовлечением в комплексообразование полимерных катионов циркония. Образование цирконием комплексов состава 1 2, по-видимому, связано с координационной ненасыщенностью центрального атома в комплексе состава 1 1 вследствие малой дентатности лиганда. Высокое значение молярных коэффициентов погашения комплексов в избытке реагента является весьма положительным фактором при колориметрическом определении циркония и дает некоторые преимущества перед ксиленоловым оранжевым в применении для этих целей семиксиленолового оранжевого. Модифицирование молекулы комплексона в данном направлении следует признать весьма перспективным. [c.206]

    Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]


Смотреть страницы где упоминается термин Ксиленоловый оранжевый определение циркония: [c.290]    [c.266]    [c.101]    [c.82]    [c.116]    [c.133]    [c.146]    [c.147]    [c.201]    [c.202]   
Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.929 , c.931 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ксиленоловый оранжевый

Оранжевый



© 2025 chem21.info Реклама на сайте