Ступенчатое градиентное элюирование

Для ступенчатого градиентного элюирования хроматографических групп была использована возможность разделения смеси элюентов по способу фронтальной хроматографии [3, 5], согласно которому разделение элюентов должно идти по схеме, представленной на рис. 1. При разделении смеси, например, из трёх растворителей различной адсорбционной активности в предварительной колонке (см. рис. 1, а) первым из колонки выйдет некоторое количество наиболее слабо адсорбирующегося растворителя А в чистом виде, затем смесь растворителя А с более сильно адсорбирующимся растворителем В и, наконец, исходная смесь растворителей А, В и С. Поступая в разделительную колонку, растворитель А вытесняет с силикагеля слабо адсорбирующуюся часть образца (компонент а) и движется вместе с ним к выходу из колонки. Затем по этой же схеме десорбируются компоненты Ь и с. [c.6]

Изменение перечисленных условий хроматографии можно вести либо скачкообразно ступенчатое градиентное элюирование), либо непрерывно непрерывное градиентное элюирование). [c.556]

Ступенчатое градиентное элюирование [c.557]

Ступенчатое градиентное элюирование можно использовать в случае колонок, наполненных сильными катионитами, которые способны сами сглаживать различия в pH, возникающие в результате ступенчатой смены [c.557]

На рис 3-25 изображена хроматограмма ароматических соединений, содержащихся в каменноугольной смоле, полученная методом ступенчатого градиентного элюирования на колонке 70 мкм (внутр диам ) х 55 м, заполненной основным оксидом алюминия, к поверхности которого привит ОДС [55] [c.77]

Рис. 3-25. Хроматограмма разделения ароматической фракции каменноугольной смолы на насадочной капиллярной колонке о режиме ступенчатого градиентного элюирования. Колонка 70 мкм (внутр.диам.) х 55 м неподвижная фаза основной оксид алюминия (30 мкм), модифицированный ОДС.

Сведения о продолжительности отдельных ступеней градиентного элюирования или о количестве элюента, необходимом для одного шага программы, указать очень трудно, так как при этом необходимо учитывать длину разделительной колонки, или объем пустот в насадке, скорость потока и т. д. Авторы работы [53] показали, что при ступенчатом градиентном элюировании нельзя, удвоив длину колонки (удвоение объема пустот), просто увеличивать вдвое продо ь жительность ступени элюирования. В каждом конкретном случае необходимо определять свои подходящие параметры. При этом можно исходить из эмпирической зависимости [53], согласно которой [c.147]

Рмс. 5.3-1 Разделение ионов металлов в вцде хлорвдных комплексов на сильно основном анионообменнике методом ступенчатого градиентного элюирования соляной кислотой. [c.284]

В области разделения малых молекул с помощью аналитической ЖХ градиентное элюирование стало ценным средством при исследовании сложных смесей или групп соединений с неизмеримой хроматографической полярностью. Успехи приборостроения, в частности создание систем подачи растворителя и систем смешения, совершенствование конструкции детекторов, а также контроль работы приборов на основе микропроцессоров сделали возможным высокий уровень воспроизводимости в схемах разделения с непрерывным градиентом. Микропрепаративное ЖХ-разделение, выполняемое на аналитическом оборудовании, может реализовать эти возможности. Однако при переходе в область препаративной и макропрепаративной хроматографии значительно уменьшаются возможности создания сложных градиентов и контрольных устройств, пригодных для работы с большими объемами и высокими скоростями подвижной фазы, которые бы воспроизводили точно градиенты, характерные при работе с аналитическими приборами. В таких ситуациях обычно рекомендуют использовать подходящую последовательность изокра-тического и ступенчатого градиентного элюирования, если оно вообще возможно (см. разд. 1.6.2.2.5). Выгоды такого подхода [c.67]

Жидкостно-адсорбциондая хроматография мальтенов с использованием ступенчатого градиентного элюирования.. , [c.81]

Работа с насадочными капиллярными колонками в ЖХ связана с рядом технических трудностей, аналогичных тем, с которыми сталкивается исследователь при работе с безнасадоч-ными капиллярными колонками Для достижения очень малых объемных скоростей подачи элюента (1 мкл/мин и меньше) применяют деление потока [54 ] Осуществляется также ступенчатое градиентное элюирование [56] Пробы либо непосредственно вводятся в колонку [56], либо применяется метод деления пробы [54] Для детектирования используются модифицированные УФ-спектрометры [54-56] и флуоресцентные спектрометры [56], а также электрохимические детекторы [57] [c.77]

Разделение гликозаминогликанов в микроколичествах на колонках, наполненных Целлюлозой, описано в работе [7]. В колонку 60X3 мм, имеющую грушевидное расширение в верхней чдсти объемом около 4 мл, добавляли по 20 мкг каждого полисахарида и использовали ступенчатое градиентное элюирование, которое включало следующие подвижные фазы [c.136]

Использование жидкостной хроматографии для препаративного выделения различных групп компонентов остатков позволяет выявить структуру и оценить количественно концентрацию однотипных компонентов и подготовить образцы для последующего более детального анализа каждой выделенной фракции (элементный состав, физико-химические свойства и т. д.). Для препаративного разделения на группы компонентов нефтяные остатки подвергают деасфальтизации с использованием в качестве растворителя гептана. Деасфальтизат (мальтены) растворяют в изооктане и подвергают ступенчатому градиентному элюированию в системе колонок с силикагелем. Разделение осуществляют обычно на 6 групп с использованием в качестве элюентов следующих растворителей для выделения алканов, циклоалканов и легких аренов используют смесь 97 % изооктана и 3 % дихлорэтана, для выделения средних и тяжелых [c.223]

Кирнос и др. [51а] описали методику линейного градиентного элюирования раствором хлорида натрия, концентрация которого в 0,01 М буферном растворе ацетата натрия (pH от 5,1 до 5,3) менялась от нуля до 0,35 М для фракционирования дезоксирибонуклеотидов на отдельные изоплизы (группы олигонуклеотидов с одинаковым числом нуклеотидных остатков) авторы применяли 5М раствор мочевины. Пурины двигались вблизи фронта растворителя, а по числу пиримидиновых фрагментов совершалось четкое разделение на моно-, ди-, три-, тетра-, пента-, гекса-и гептануклеотиды. Можно также использовать ступенчатое градиентное элюирование. С целью разделения пиримидиновых нуклеотидов по составу отдельные изоплизы элюировали с пластинок и наносили их в виде пятен на другой слой ОЕАЕ-целлю- [c.124]

Колонка ЗО Кб мм (внутр. диаметр) неподвижная фаза микросил Са 0,02 М подвижная фаза раствор ацетата натрия (pH 5) — тетрагидрофуран — метанол, ступенчатое градиентное элюирование скорость потока 2 мл/мин обнаружение по флуоресценции. Идентифицированы производные следующих соединений 1 — аспарагиновой кислоты 2 — треонина 3 серина 4 — глутаминовой кислоты 5 — глицина 6 — аланина 7 — тирозина 8 валина 9 — цистеина 10 гистидина 11 — метионина 12 — глутамина 13 изолейцина 14 — лейцина 15—фенилаланина 16—аргинина 17 триптофана 18 — ам- [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология