Деление проб

Деление пробы для объемного анализа — распространенная в аналитической химии операция (выделение аликвотной пробы). Преимущественно она выполняется с помощью полной пипетки с последующим разбавлением раствора в мерной колбе. Коэффициент разбавления q получают по формуле [c.66]

Калибровка мерной колбы относительно пипетки. Калибровка колбы относительно пипетки представляет собой отличный метод деления пробы на аликвотные части. Ниже приводятся указания конкретно для пипетки емкостью 50 мл и колбы емкостью 500 мл, удобны и другие сочетания. [c.335]

Испытания углей связаны с выполнением определенных, обычно одних и тех же операций, требующих затраты времени. Между взятием пробы и получением результата технического и элементарного анализов неизбежно проходит несколько часов. Наиболее длительными операциями являются иногда не сам опыт, а деление пробы и сушка. Таким образом, практически невозможно проверить в любой нужный момент состав смеси углей для коксования по качеству компонентов, В таком случае применяют формулу, выведенную соответственно по их среднему качеству и включающую определенный предел погрешности. Такая мера предосторожности, очевидно, небезосновательна. Следует также учитывать, что когда рабочий [c.60]

Разделка отобранной пробы является вторым этапом, на котором возможно искажение качества средней пробы за счет ее подсушки, происходящей в процессе размельчения, перемешивания и деления пробы. Если отобранная проба разделывается не сразу, а некоторое время хранится, притом еще в неприспособленной таре, то неточность пробы вследствие ее подсушки возрастает еще значительнее. [c.19]

По аналогии с капиллярной ГХ, при КЭ также описана система деления при вводе пробы. Электрические и гидродинамические системы деления пробы различаются между собой. [c.30]

После деления пробы [c.32]

Нелинейность деления потока удается свести к минимуму нри полном исиарении пробы с последующим перемешиванием ее с газом-носителем до введения в колонку. Очевидно, что часто нри введении пробы с делением потока в месте деления проба представляет собой смесь паров и неоднородных капель. [c.32]

Навеска пробы составляет 50 мг Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод. [c.366]

Вопрос о минимальной массе выделяемой части пробы для фракционного анализа можно решить исходя из допустимой ошибки операции деления исходной пробы при заданной крупности ее дробления. Для оценки ошибки деления пробы удобно пользоваться средним квадратическим отклонением наблюдаемого показателя, определяемым по формуле [59] [c.112]

Рис. 47. Зависимость среднеквадратических отклонений зольности 5дс и выхода 5 всплывших фракций при делении проб крупностью 8—13 мм от их массы

И сотр. (1963) при этом, очевидно, температура испарителя также может быть значительно ниже температуры кипения дозируемых веществ при нормальном давлении в отличие от метода динамического деления пробы, при котором часто для точного дозирования необходим перегрев испарителя. [c.175]

Сущность метода отбора заключается в следующем. Жидкость отбирают под давлением в трубопроводе и поддерживают под давлением трубопровода (или вьппе) во время транспортирования и последующего деления пробы. Типичный приемник с одним поршнем показан на рис. 6.8. Проба собирается с одной стороны плавающего поршня при осторожном снижении давления буфера инертного газа с другой стороны поршня. [c.118]

Сущность метода отбора заключается в следующем. Жидкость отбирают под давлением в трубопроводе и поддерживают под давлением трубопровода (или выше) во время транспортирования и последующего деления пробы. Типичный приемник с двумя поршнями показан на рис. 6.9. Проба собирается только у одного плавающего поршня путем осторожного снижения давления с противоположной стороны того же поршня. Давление инертного газа на второй поршень на стадии накопления пробы сохраняется значительно выше, чем давление в трубопроводе, чтобы избежать переполнения резервуара. [c.119]

Сущность метода отбора заключается в следующем. Жидкость отбирают при давлении трубопровода и поддерживают под давлением, близким к давлению трубопровода при транспортировании и последующем делении пробы. Важно создать в приемнике постоянного объема сразу же после отбора пробы свободное пространство, чтобы предотвратить опас- [c.120]

Чтобы свести к минимуму потери легколетучих фракций из сырой нефти или других проб, содержащих летучие компоненты, мешалку вводят через сальник в корпусе контейнера. Перемешивают до полной гомогенизации пробы. Иногда достаточно 5 мин перемешивания, но на время перемешивания влияет размер контейнера и природа пробы. Убеждаются, что проба гомогенизирована (см. раздел Проверка эффективности перемешивания ). Оптимизируют условия перемешивания, чтобы достичь гомогенности и обеспечить представительное деление пробы. [c.127]

Приемники для проб переменного объема со встроенной системой перемешивания используют по инструкциям изготовителя. Проверяют, что используемые условия перемешивания обеспечивают гомогенность типичных проб, проводя контролируемые испытания. Оптимизируют условия перемешивания, чтобы достичь гомогенности и обеспечить представительное деление пробы. [c.127]

Используют скорость циркуляции, достаточную для циркуляции общего объема пробы не менее одного раза в минуту. Обычное время перемешивания составляет 10 мин, но оно меняется в зависимости от содержания воды, типа углеводородов, присутствующих в продукте, скорости рециркуляции, общего объема пробы и конструкции системы. Проверяют, что используемые условия перемешивания обеспечивают гомогенность типичных проб. Оптимизируют условия перемешивания, чтобы достичь гомогенности и обеспечить представительное деление пробы. [c.127]

Если критерии испытания впрыскивания/возврата выполняются, используют проверенные условия перемешивания для всех последующих делений проб из такого же источника с таким же или меньшим содержанием воды. [c.129]

Группы 3 и 4. Пробу хранят при температуре окружающей среды. Если проба не является жидкой при температуре окружающей среды, ее хранят при температуре на 9-2ГС выше точки потери текучести. Перед делением пробы ее энергично встряхивают, чтобы обеспечить ее гомогенность, не учитывая значения диапазона температур, установленных в табл. 2 для приемного цилиндра. Перед анализом нагревают приемный цилиндр приблизительно до той же температуры, что у пробы, и точно наливают анализируемую порцию до метки 100 мл. Переносят анализируемую порцию как можно быстрее и полнее в перегонную колбу. [c.241]

Перед колонкой находился делитель пробы. В процессе исследований опробованы два делителя различной конструкции, однако ни один из них не обеспечивал линейного деления проб различного размера. Тем не менее при работе со стандартным размером пробы воспроизводимость была удовлетворительной. [c.244]

Когда проба охлаждена жидким азотом до температуры —196 °С, можно провести анализ содержащихся в ней несконденсировав-шихся газов. После этого полный конденсат можно собрать в трубке U-образной формы (/ на рис. 8.11), а затем фракционировать и анализировать его обычными способами. При необходимости можно приготовить аликвотные порции полного конденсата путем деления пробы в газовой фазе. Подробно все эти способы описаны в оригинальных работах. [c.254]

Коэффициент деления пробы можно определить на основании данных анализа смеси известного состава или чистого компонента. Последний метод предпочтителен, однако при его применении необходимо особое внимание обращать на проведение измерений в линейном диапазоне. Если анализируется чистый компонент, коэффициент деления вычисляют по уравнению [c.66]

Деление пробы методом накатки производится так. Проба весом не более 100 г наносится на лист чистой гладкой бумаги размером 35 X 35 см, где ее размешивают равномерно, без образования пыли. Для этого один край листа поднимают вертикально, пока порошок, перекатываясь, не достигнет противоположного края бумаги. Затем поднимают этот край и повторяют процесс до тех пор, пока валик с пробой не займет всю ширину листа. Затем так же производят перекатывание в перпендикулярном направлении. Всю процедуру повторяют не менее пяти раз. Из последнего образовавшегося валика (из различных мест по длине) берут шпателем маленькие количества пыли. Нужно следить за тем, чтобы отобранная навеска не превышала требуемого количества, так как, отнимая материал, можно исказить состав пробы. Если навеска окажется недостаточной, то к ней добавляют небольшие количества пыли, которые дополнительно отбираются шпателем со всей длины валика. [c.83]

Набирают анализируемую пробу в микрошприц. Для этого барабан шприца устанавливают на нулевое деление шкалы. Иглу шприца пофужают в анализируемый раствор и набирают пробу. Устанавливают шприц иглой вверх и, слегка постукивая ногтем по корпусу, добиваются перемещения пузырька воздуха в шприце вверх. Барабан устанавливают на деление, соответствующее величине пробы, и, держа шприц иглой вверх, нажатием на гайку удаляют воздух и излишек пробы. Затем устанавливают барабан на нулевое деление. Проба готова к введению в прибор. [c.300]

Работа с насадочными капиллярными колонками в ЖХ связана с рядом технических трудностей, аналогичных тем, с которыми сталкивается исследователь при работе с безнасадоч-ными капиллярными колонками Для достижения очень малых объемных скоростей подачи элюента (1 мкл/мин и меньше) применяют деление потока [54 ] Осуществляется также ступенчатое градиентное элюирование [56] Пробы либо непосредственно вводятся в колонку [56], либо применяется метод деления пробы [54] Для детектирования используются модифицированные УФ-спектрометры [54-56] и флуоресцентные спектрометры [56], а также электрохимические детекторы [57] [c.77]

Необходимость введения малых проб 1 мкл) потребовала разработок точных и обеспечивающих воспроизводимость систем ввода пробы. В большинстве работ применялся метод косвенного деления пробы, предусматривающий ввод относительно большой пробы (4—5 мкл) в газ-носитель и последзгющее деление потока на две части, одна из которых (0,02—2%) значительно меньше другой. [c.291]

Были сконструированы делители потока, позволяющие направить в капилляр только 1/20—1/5000 часть от нормального количества, вводимого шприцем, а оставшийся избыток выпустить в атмосферу. На рис. ХП-З показано устройство для деления пробы, которое разработали Дёррет и другие [5 ]. Чтобы обеспечить быстрое испарение пробы, газ-носитель предварительно подогревается путем его пропускания через спираль длиной 305 мм из медной трубки диаметром 3,18 мм. Проба вводится в Т-образный патрубок и проходит через длинный змеевик в Ь-образую оправку, в которой находится припаянная серебром гиподермическая медицинская игла 23-го калибра, направленная навстречу потоку в его центре. Игла соединена с капиллярной колонкой, и отношение разделяемых потоков регулируется игольчатым клапаном. Дёррет и другие показали, что 1 мкл пробы можно с достаточной степенью воспроизводимости вводить не применяя микрошприца Гамильтона. При этом суммарное отклонение в площади пика, обусловленное различиями в условиях ввода пробы, в делении потока, детектировании и измерении площади, составляло только 1%. [c.291]

Для проведения гидрирования и хроматографического анализа в работе [19] был использован оригинальный реактор, на входе которого анализируемая проба разделялась на две приблизительно одинаковые части, одна из которых гидрировалась, а другая поступала па вход колонки неизмеппой. Для деления пробы внутри реактора через слой катализатора проходил пустой стеклянный капилляр (диаметр — 1 мм). В качестве катализатора применяли металлическую платину (10% па пемзе). Температура гидрирования 180° С. Продукты гидрирования и исходное соединение разделяли на колонке (длина 85 см) при 68 и 150° С на 3,5-динитробензоат бутилового эфира триэтиленгликоля. [c.61]

Охлаждение таких проб может привести к тому, что парафин или тяжелые компоненты отложатся на стенках контейнера, и при последующем делении пробы подпробы не будут представительными по отноще-нию к общей исходной пробе. Пробы сырой нефти не следует охлаждать ниже температуры, превышающей на 3°С температуру начала вьщеления парафина. В случае, если температура начала вьщеления парафина выше температуры окружающей среды, необходимо нахреть исходную пробу перед отбором подпроб. [c.109]

Гомотенизация требуется для проб, которые могут содержать воду и осадки иди неоднородны по другой причине, перед перемещением части объема пробы, например, при делении пробы или взятии анализируемой порции. Необходимо уделить внимание тому, чтобы процесс гомогенизации сам по себе не вызвал потери представительности, из-за потери летучих компонентов. Методики для подтверждения того, что проба достаточно перемешана перед перенесением, приведены ниже. [c.126]

Если позже нужно отобрать еще подпробы, содержимое внешней части смесителя перемещают обратно в контейнер по завершении деления пробы, в противном случае оставшуюся пробу переносят в подходящий вторичный контейнер для хранения или использования при необходимости. [c.128]

Ниже приводятся методы, применяемые для гомогенизации проб, содержащих воду и осадки, которые используют деление проб или перемещение их в испытательную аппаратуру. Небольшие пробы жидкостей невозможно перемешать вручную так, чтобы диспергировать воду и осадки. Для гомевенизации пробы перед ее перемещением или делением необходимо хфвмеюггь энергичное механическое или гидравлическое перемешивание. [c.188]

Если не указано иначе, отбор проб проводят по ИСО 3170 или ИСО 3171. Анализируемую порцию отбирают после тщательного смешения и деления пробы. Вязкие, непрозрачные, полутвердые или твердые пробы нагревают до температуры, при которой они переходят в жидкое состояние, и гомогенизируют с помощью гомогенизатора. [c.327]

На линейность — в данном случае это понятие характеризует точность соответствия действительному составу пробы той ее части, которая направляется в колонку,— влияют многие факторы. При переходе растворителя и низкокипящих анализируемых веществ в парообразное состояние испаряющая поверхность охлаждается, и анализируемые вещества с более высокой температурой кипения могут не испаряться на ней, а увлекаться потоком газа-носителя в виде микрокапелек, образуя аэрозоль. Образование аэрозолей может существенно исказить линейность анализа. Для того чтобы свести к минимуму возможность образования аэрозоля, стеклянные шарики, которые обычно выполняют роль испаряющей поверхности, иногда заменяют на наполнитель типа хромосор-ба , на который наносят небольшое количество неполярной фазы, например ЗЕ 30. Входная камера устройства для ввода пробы при этом выполняет роль короткой насадочной хроматографической колонки, в результате к точке деления проба поступает в парообразном состоянии. Размывание зоны, обусловленное небольшой задержкой поступления пробы в колонку, незначительно и не вызывает никаких осложнений. Заметную задержку [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология