Схемы обратной продувки и переключения колонок

СХЕМЫ ОБРАТНОЙ ПРОДУВКИ И ПЕРЕКЛЮЧЕНИЯ КОЛОНОК [c.184]

Анализ содержания углеводородов С5 в бензине Галоша основан на отделении этих углеводородов от высших углеводородов (содержащихся в бензине) в одной из колонок и группировании определяемых углеводородов в другой колонке при обратной продувке. Разделительная колонка длиной 1,8 м диаметром 0,4 см была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15% вазелинового масла. Группирующая колонка длиной 2,3 м и диаметром 0,4 см заполнялась диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 20% гексадекана. В хроматографическую схему была включена и третья. колонка, используемая как компенсатор давления. Сорбент тот же, что и в группирующей колонке. Схема переключения колонок показана на рис. 4. [c.117]

Для изменения направления газового потока (схема с обратной продувкой и большинство других многоступенчатых схем) используют четырех- или шестиходовые краны (рис. 10.3). Газ-носитель не должен содержать примесей. Поскольку при переключении потока на обратную продувку снижается давление на ближайшем к детектору участке колонки, это сопровождается выделением ранее адсорбированных примесей и, следовательно, нарушением стабильности нулевой линии регистратора. [c.270]

Для уменьшения продолжительности анализа в большинстве промышленных хроматографов используют многоступенчатые схемы обратная, полуобратная и параллельная продувка, изменение последовательности секций, а также различные варианты с применением трехсекционных колонок. Соединительные трубки должны иметь минимальный объем, иначе в них будет происходить дополнительное размытие полос. Это же относится и к клапанам для переключения секций. Внутренний диаметр соединительных трубок не должен превышать десятых долей миллиметра. [c.322]

На рис. 23, а показана схема работы при расположении колонок в одном термостате. Схема содержит две рабочие колонки, что позволяет применить полуобратную продувку. При этом при отключении колонки Kl и продувке ее в обратном направлении (переключение крана Крг) во вторую колонку Кг подается газ-носитель и-з второй линии. [c.48]

На рис. 29, а показана схема для проведения полного анализа на одной колонке на рис. 29, б — схема анализа на одной колонке с отдувкой части компонентов из колонки в обратном направлении с фиксацией их детектором (обратная продувка) на рис. 29, в — схема с двумя разделительными колонками и отдувкой части компонентов из первой колонки, минуя детектор (полуобратная продувка) на рис. 29, г —схема с двумя разделительными колонками, одна из которых К2) выключается из схемы при переключении крана Kpl и, таким образом, одна часть компонентов может быть разделена на двух колонках, а другая — только на колонке Ki. [c.55]

Схема с обратной продувкой (рис. 6, а) позволяет удалить из первой колонки сильно сорбируемые компоненты после того, когда исследуемая фракция перешла во вторую колонку. Это достигается изменением направления газа-носителя в первой колонке на обратное при переключении многоходового крана. [c.174]

Описан прибор с 2 коаксиальными металлич. цилиндрическими деталями, вращающимися относительно друг друга и дающими возможность осуществить обратную продувку, включить в схему дополнительную колонку или реактор для кол-венного сжигания отдельных компонентов до Oj и НгО с последующим детектированием. Преимуществом устройства является возможность быстрых переключений газовых потоков, компактность и малые мертвые объемы. [c.215]

Описанные газовые краны используются не только для дозирования, но также для переключения потоков газа-носителя, когда требуется изменить последовательность соединения хроматографических колонок, порядок их соединения с детектором, направление потока газа-носителя в колонках (варианты обратной продувки). Эти схемы, составленные с помощью четырех-, шести- и других многоходовых кранов, применяются для сокращения времени анализа или эффективного разделения сложных многокомпонентных смесей. [c.39]

Схема обратной продувки приведена на - рис. 11.34. Перед началом работы кран I ставят в положение I, изображенное на схеме, при этом газ-носитель, пройдя испаритель 3, разделяется в переходнике 4 на два потока (нневмосопротивление дросселей 7 и 8 подбирается близким к пневмосопротивлению колонки). Большая часть газа-носителя поступает в детектор через дроссель 8, а меньшая часть — через колонку. 5 й дроссель 7. Кроме того, небольшой поток газа (на схеме не. показан) подается в испаритель 2 для предотвращения диффузии анализируемых компонентов из переходника 6 а испаритель 2 н далее в газовые коммуникации. После дозирования разделяемой смеси в испаритель 3, большая часть через дроссель 7 сразу поступит в детектор и зафиксируется в виде суммарного пика, а меньшая часть поступит в колонку. После того как легкие целевые компоненты будут зарегистрированы детектором, кран 1 переключают в положение И. Теперь газ поступает через испаритель 2 в переходник, 6, продувая колонку в обратном направлении. Если сопротивление дросселей равно сопротивлению колонки, то после переключения крана 1 нулевая линия детектора восстанавливается. [c.185]

Обратная продувка применяется в тех случаях, когда необхо-ди. -ю определить только легкие компоненты смеси при условии, что самый тяжелый компонент к моменту элюирования последнего определяемого компонента пройдет расстояние, меньшее половины длины колонки. Тогда целесообразно для сокращения времени анализа после окончания детектирования этого последнего компонента провести элюирование всех оставшихся компо-пидов в обратном направлении. Поток газа прп обратной продувке можно пропустить через детектор, получив на хроматограмме пик, соответствующий сумме тяжелых . Однако, если к моменту регистрации последнего определяемого компонента наг.более сильно сорбирующийся компонент пройдет больше по-лозииы длины колонки, то применять обратную продувку нецелесообразно, а следует продолжать элюирование в прямом направлении. Схема переключения потоков при обратной продувке приведена на рпс. 29. [c.61]

Ниже в качестве примера разделения трехкомпонентной смеси рассмотрена задача определения минимальной продолжительности анализа смеси гексана, гексена и декана. Для четкого отделения гексана от гексена была использована колонка с 20% поли-этиленгликольадипината на инзенском кирпиче. Разделение проводили при 50 °С и расходе воздуха 48 мл/мин. Хроматограмма, приведенная на рис. IV, 15а, показывает, что при разделении на такой колонке расстояние между пиками декана и гексана довольно велико, что приводит к значительному увеличению продолжительности анализа и сильному размытию пиков. В связи с этим целесообразно использовать для анализа этой смеси двухступенчатую схему. Для заданных критериев разделения (гексана и гексена — 1,5 гексена и декана — 2,0) были вычислены длины первой и второй секций. Они оказались соответственно равными 39 и 200 см. Найдены интервалы переключения секций тмин = 18 сек тмакс = НО сек. Так как эффективный коэффициент диффузии декана в данном случае очень велик, размытие полосы также ве-.лико, поэтому желательно элюировать декан последним. Для проведения анализа была выбрана схема в (рис. IV, 14), хотя т] < 0,5, чему соответствует хроматограмма, приведенная на рис. IV, 156. Продолжительность анализа сократилась до 3,5 мин при удовлетворительной четкости разделения. Из рис. IV,15e следует, что при использовании схемы г (рис. IV, 14) действительно происходит неполное разделение гексана и декана вследствие сильного размытия полосы последнего. Любопытно, что если время переключения при данной схеме соответствует тмакс, то компоненты / и 2 успевают выйти из второй секции в детектор и тогда переключение секций дает возможность осуществить обычную обратную продувку с регистрацией третьего компонента (рис. 1Ч, 5г). [c.214]

В отечественных и зарубежных серийных потоковых хроматографах применяются газовые схемы с переключателями, расположенными в термостате колонок. При наличии в газовой схеме нескольких колонок число возможных вариантов подключения колонок практически неограничено. Об этом можно судить по многообразию лишь основных вариантов подключения каждой колонки в газовую схему прямая продувка колонки, изменение направления потока газа-носителя в колонке на обратное, изменение места положения колонки относительно других колонок, отключение колонки и продувка ее в прямом или обратном направлении, либо остановка в ней ряда компонентов смеси. Перечисленные варианты подключения можно повторять в любых сочетаниях. Если принять, что в ходе анализа требуется выполнить одно переключение схемы, то общее число возможных вариантов переключений N составит [20] [c.49]

Указанная схема, собранная на кране ДГ-7 промышленного хроматографа ХТП-63, была применена при разработке методики автоматического контроля примесей в пиролизном ацетилене на потоке. В качестве неподвижной фазы, не дающей дополнительного фона аргоново-ионизационного детектора, обусловленного летучестью при 50—60 °С, использован диоктилфталат, который наносят на инзенский кирпич зернением 0,25—0,5 мм (15% от массы кирпича). Длина первой и второй колонок были подобраны таким образом, чтобы в условиях анализа при прямой ноддувке последний из целевых компонентов (диацетилен) мог попасть во вторую колонку и продвинуться в ней на очень незначительную длину до момента переключения на обратную продувку колонок. Температура датчика 55 °С, скорость газа-носителя (аргона) 50 мл/мин. При использовании первой и второй колонок длиной 1,2 и 4,8 м соответственно пик диацетилена записывается на хроматограмме сразу после винилацетилена. [c.234]

Может возникнуть необходимость применения в ниролити-ческих хроматографах многоколоночных схем, причем переключение колонок в таких системах осуществляется с помощью специальных вентилей, клапанов, переключающих кранов, работать колонки могут последовательно и параллельно. При этом колонки заполняют сорбентами разной природы, колонки могут быть расположены в разных термостатах и работать в различных температурных режимах. Можно переключать поток газа-носителя с помощью многоходовых кранов с одной колонки на другую, отсекать определенные фракции, переключать направление потока (обратная и полуобратная продувка) с целью удаления нехроматографируемых продуктов пиролиза. Многоколоночные схемы могут быть использованы как с одним пиролизером, так и с несколькими однотипными или разного типа, в систему может быть включено несколько детекторов, в том числе селективных. Селективные детекторы, работающие без разрушения вещества, могут включаться параллельно с универсальными. [c.29]

В качестве приспособления для переключения. колонок применены четырехходовые краны. Обратная продувка осуществлена с помощью шестиходового крана (для обратной продувки возможно использование четырехходового крана). Компенсация сопротивления колонок при их отключении производилась с помощью приспособления, изготовленного из двух стеклянных капилляров (рис. 2). Один из них (рабочий) имeJ длину 45 мм и внутренний диаметр 0,6 мм. Внутренний диаметр другого — 1—1,5 мм. В рабочий капилляр вставлялась медная проволока диаметром 0,55 мм. Регулирование сопротивления капилляра (т. е. уравнивание его с сопротивлением колонки) осуществлялось с помощью схемы, изображенной на рис. 3). [c.44]

Чижков В.П..Юшина Г.А. - ЖАХ.1976,31,№1,16-22. Новые схемы переключения хроматографических колонок, (Рассмотрены три варианта циркуляционный, с прямой и обратной продувкой). [c.52]

На рис. 4 (а-г) приведена схема газовых потоков в случае, когда хроматограф оборудован десятиходовым краном-дозатором (VI) для введения пробы и обратной продувки и шестиходовым краном (У2) для переключения колонок. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология