Колонки рабочая динамическая

При нанесении фазы на капиллярную колонку обычно используют 10%-ный раствор сквалана или апиезона Ь в гексане с добавкой спан-80 в количестве 5 вес. % фазы. Заполнение колонки проведено динамическим методом. Количество раствора фазы около 2—4 мл. Давление на входе колонки следует поддерживать таким, чтобы заполнение протекало более 3 ч. После этого колонку следует сушить сухим азотом в течение 48 ч под давлением 1—2 атм при комнатной температуре. Затем колонку выдерживают при максимальной рабочей температуре фазы в течение 4—8 ч. Время стабилизации колонки зависит от чистоты фазы. [c.27]

Динамическая (рабочая) обменная емкость выражается в мг-экв/л илй в г-экв набухшего ионита. Определяется пропусканием раствора солей или кислот определенной концентрации с постоянной скоростью через колонки с ионитом. Определение основано на реакции ионного обмена в неравновесных условиях. Динамическая обменная емкость харак- мшзуется количеством ионов, поглощенных ионитом, до появления их в фи, JWe. [c.346]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Испытание колонки на смеси с известными свойствами, например определение числа теоретических тарелок при одной или нескольких нагрузках и при бесконечном или конечном флегмовом число (испытание эффективности.—Ред.) определение пределов рабочих нагрузок, сопротивления колонки и величины динамической задержки [c.565]

Рабочая или динамическая задержка определяется количеством жидкости и пара, содержащимся в колонке в процессе работы. Статическая задержка представляет собой количество жидкости, остающееся в колонке после окончания перегонки. [c.226]

Рабочую обменную емкость определяют либо статическим методом — выдержкой навески ионита в растворе до установления ионообменного равновесия, либо динамическим — пропусканием раствора через слой ионита, находящегося в колонке, до его насыщения ( проскока поглощаемого иона). [c.248]

ДПИ обладает высокой чувствительностью и имеет предел детектирования примерно того же порядка, как и все остальные ионизационные детекторы. ДПИ имеет чрезвычайно высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), что дает ему ряд преимуществ при проведении количественных анализов. Детектор прост по конструкции, обладает малым рабочим объемом и малой инерционностью. Его широко применяют с капиллярными и микро-насадочными колонками. ДПИ мало чувствителен к колебаниям расхода газа-носителя, давления и температуры, поэтому его применяют при анализах с программированием температуры в колонке. Детектор чувствителен к большинству органических соединений. ДПИ практически не чувствителен к воде в газе-носителе и пробе, в связи с чем он находит достаточно широкое применение при анализе проб, содержащих воду, в том числе, проб окружающей среды. [c.162]

Оптические детекторы с целью компенсации фона чаще всего имеют две ячейки рабочую и сравнительную. Для двухканального детектирования используют следующие методы подключения сравнительных ячеек статический, при заполнении сравнительной ячейки чистым растворителем динамический, путем разделения потока от насоса на 2 части и пропускания одного из них через рабочую, а другого через сравнительную колонку и сравнительную ячейку динамический, с использованием дополнительного насоса низкого давления для пропускания через ячейку того же растворителя динамический, путем подсоединения сравнительной ячейки между сосудом с растворителем и насосом в зоне всасывания, а рабочей ячейки — после разделительной колонки. [c.267]

Для анализа аппарата АРН-2 экспериментально определены динамическая задержка жидкости на насадке колонки и число теоретических тарелок в рабочем режиме. [c.119]

Как показали исследования, борная кислота поглощается анионитом АВ-17 в значительно больших количествах, чем смолой ЭДЭ-ЮП, несмотря на большую емкость последней (рис. , табл.). Меньшую сорбируемость борат-ионов анионитом ЭДЭ-ЮП можно объяснить наличием в его структуре низкоосновных полярных групп, реакционная способность которых определяется величинами рП контактирующих со смолой растворов. С увеличением их кислотности улучшается диссоциация полярных групп анионита, что приводит к лучшей сорбируемости борнокислых ионов. Это хорошо видно при сравнении результатов опытов, проведенных в динамических колонках со смолами ЭДЭ-ЮП и АВ-17. Сильноосновные активные группы последней практически полностью диссоциированы в интервале pH 1—8 [3]. В условиях наших опытов значения pH изменялись от 5,9 до 3,87 в зависимости от концентрации рабочего раствора (см. табл.). Если принять количество сорбированных борат-ионов смолой АВ-17 в каждом опыте равным единице, то для ЭДЭ-ЮП оно будет величиной переменной, зависящей от кислотности среды, как это показано на рис. 2. [c.38]

Колонки и рабочее давление аналогичны модели 303. Работают в режимах изотермическом и программирования, температура от комнатной до 80 0,2 °С. Точность установки температуры 5 °С. Скорость программирования 0,2—2 С/мин. Нестабильность расхода элюента не более 5Уо. Дрейф нулевого сигнала не более 5% ч. Детектор ультрафиолетовый ДУ-1, рабочая область 250— 400 нм. Чувствительность по бензолу не менее 3-10 см-с/мг (при скорости элюента 1 мл/мин). Верхний предел линейного динамического диапазона не менее 0,5 мг бензола. Время выхода на режим ве более 3 ч [c.259]

В одном из динамических методов [77] используют систему, изображенную на рис. 2.23. Сначала для очистки внутренних стенок капилляра (это особенно важно в случае металлических колонок) в сосуд 4 последовательно наливают растворители (обычно ацетон, диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензол). После этого сосуд заполняют раствором неподвижной жидкости, который также пропускают через колонку. Следующим этапом является продувка газом (часто при повышении температуры до рабочей). Во избежание засорения капиллярной колонки газ следует тщательно очищать от механических примесей. На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относят концентрацию неподвижной жидкости в растворителе, природу растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве рас- [c.103]

В табл. 4.2 приведены рабочие характеристики различных хроматографических колонок в условиях ХМС анализа. В первом приближении выбор колонки зависит от поставленной задачи. Так, при разделении смесей, в которых растворитель составляет 95—99% от общего объема пробы, используют насадочные колонки диаметром до 1,8 мм. Это позволяет увеличивать загрузку образца для повышения абсолютного количества пробы и расширяет динамический диапазон измерений. Следует, однако, учитывать, что избыток любого компонента (более 10- г/с) будет перегружать масс-спектрометр. При малых количествах образца целесообразно использовать капиллярную колонку, обеспечивающую более полное поступление пробы в масс-спектрометр. [c.105]

В случае применения динамического способа после прохода через колонку пробки раствора жидкой фазы на ее стенках остается весьма неустойчивая пленка жидкости, требующая тщательной обработки для полного удаления растворителя и формирования устойчивого слоя жидкой стационарной фазы. Эта обработка, называемая кондиционированием колонки, проводится следующим образом. Вначале через колонку в течение нескольких часов продувают медленный ток инертного газа для удаления основной массы растворителя. На протяжении примерно 4 час. скорость газа увеличивают от 0,03—0,05 до 1—2 мл мин. Затем колонку помещают в термостат и, не прерывая поток газа, начинают медленно поднимать температуру со скоростью 1—2° в минуту, до значения, на 20—30° выше предполагаемой рабочей температуры, либо до температуры на 10—20° ниже предела термической устойчивости жидкой фазы. При этой температуре выдерживают колонку несколько часов (например, в течение ночи). Затем колонку медленно охлаждают до комнатной температуры и, если кондиционирование проводилось в отдельном термостате, переносят в термостат хроматографа. [c.86]

Для определения емкости предложено много методов. Они подразделяются на статические и динамические. В статических методах ионообменник контактирует с постоянным объемом электролита. В динамическом методе определенное количество ионообменника помещают в колонку и через нее непрерывно пропускают раствор электролита. Статическими методами определяют обычно полную обменную емкость, обменную емкость по отдельным ионогенным группам и равновесную обменную емкость при различных условиях. Динамическим методом определяют полную обменную емкость и рабочую обменную емкость. [c.27]

Для проверки этих предположений проведены две серии опытов в динамических условиях. В первой серии опыты проводили при температурах 10 25 40 и 55° С и скорости фильтрации 10,44 мл/час во второй серии — при температуре 25° С и скоростях фильтрации 5,22 10,44 15,66 и 20,88 мл час. В опытах использовалась колонка с 30 тарелками, заполненная 90 г полимеризационного карбоксильного катионита КБ-4П-2 в Н-форме (0,5—1,0 мм). Выбор катионита определялся его довольно хорошей термической стойкостью [14]. Перед рабочим циклом смола полностью обезвоживалась при нагревании под вакуумом, чтобы исключить неизбежный эффект изотопного разбавления. [c.110]

Теоретически считают, что отклонение отдельных величин от средней величины изменяется антибатно с насыщение.м и сред-1ей величиной емкости. Как видно из 5-кривых, при уменьшающейся степени насыщения среднее пропорциональное отклонение отдельных величин увеличивается вначале медленно, а затем быстро. Сравнение 5-кривых для обоих типов смол позволяет судить о различных свойствах смол. Различная крутизна кривых связана, очевидно, с формой и размером зерна и тем самым с упаковкой зерна в колонке после каждого взрыхления. Подобная картина наблюдается и при работе на больших колонках. Таким образом, при работе можно или использовать небольшой избыток регенерирующего агента, но при этом необходимо учитывать отклонение рабочей емкости от средней величины (необходимо проводить большое число опытов для определения истинной средней емкости), или ограничиться несколькими опытами. В последнем случае нужно при работе на маленьких фильтрах использовать принципиально больший расход поваренной соли, чем расход, обычно необходимый в промышленных условиях. При использовании полученных средних величин ДОЕ в промышленных масштабах необходимо вносить поправку. Как уже неоднократно упоминалось, в последние годы предлагались различные быстрые методы (Фукс, Лист, Штах и Циммерман). При этом частично рекомендуются колоночные методы (динамические), частично — методы при перемешивании (статические), проводимые при определенных эмпирически установленных рабочих условиях. Поскольку речь идет о сходных ионитах, то величины, найденные этими методами, большей частью довольно хорошо сравнимы, и полученные цифры также часто неожиданно хорошо совпадают с результатами промышленных опытов. Однако нельзя отказываться от промышленных испытаний, особенно в тех случаях, когда нужно точно сравнить обменники различного типа и зернения по их промышленной мощности. [c.470]

Важной характеристикой анионита является его обменная емкость. Определение обменной емкости проводили в статических условиях по 0,1 и. раствору серной кислоты при настаивании навески анионита в течение 24 ч. При определении рабочей обменной емкости в динамических условиях использовали 0,1 н. раствор серной кислоты, пропускаемый через колонку с удельной нагрузкой 20 л на 1 уг набухшего ионита в час. [c.228]

Для уменьшения лотерь летучей НЖФ предложено использовать газохроматографическую систему, включающую сатуратор, хроматографическую колонку и динамическое сопротивление потоку газа-носителя (дроссель). Схема устройства приведена на рис. 2.1 [11]. Наряду с рабочей и сравнительной колонками система содержит источник неподвижной жидкой фазы (сатуратор), в качестве которого может быть использована дополнительная колонка. С помощью переключателя основной поток газа-носителя в момент ввода пробы направляется в дозатор и из него в рабочую колонку. В это время на вход источника НЖФ поступает небольшой [c.43]

Вь1деление, очистку и разделение растворенных веществ можно проводить как в статических, так и в динамических условиях. В первом случае навеску сорбента выдерживают определенное время в контакте с ограниченным объемом раствора, во втором рабочий раствор пропускают через хроматографическую колонку., В аналитической и препаративной лабораторной практике применяются оба способа. [c.11]

В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

Объем камеры детектирования 50 мкл, источник излучения тритиевый на 200 милликюри, поток газа до 100 мл/мин, рабочая температура комнатная, источник питания обеспечивает напряжение 400-650 В, линейный динамический диапазон 10 воспроизводимость лучше 1%. Колонка двойная, может работать при температуре до 350 С. Переключающий вентиль позволяет осу-щестапять работу в системе переключающихся колонок. Предусмотрен сосуд для экспоненциального разбааления с целью приготоаления калибровочных газовых смесей. [c.456]

Рабочая обменная емкость (РОЕ) анионитов. Эта серия опытов была поставлена для контроля работы колонки после воздействия на анионит некоторых химических агентов. Рабочая емкость анионитов до проскока определялась по отношению к цинку, связанному в комплексный хлоридный анион. Для определёния РОЕ были взяты следующие образцы анионитов ЭДЭ-ЮП, ПЭ-9, не бывшие в работе аниониты после обработки их в динамических условиях 200 мл горячей воды (80—90°) или 100 мл 2,7 н. раствора азотной кислоты аниониты, использованные для аналитических разделений в течение [c.47]

Настоящая работа посвяшена исследованию процесса жид-копазной сорбции сернистых соединений керосиновой фракции топлива ТС-1, получаемого на Полоцком нефтеперерабатывающем заводе. В качестве сорбента использовали промышленный образец цеолита N0 V. Адсорбция производилась в динамических условиях при температуре 100 С и различных объемных скоростях подачи сырья (0,5 I 1,7 4 ). Адсорбер из термостойкого стекла заполнялся плотноуложенным, высушенным цеолитом, дробленным до поперечника 1-1,2 мм. Подогретое до рабочей температуры топливо подавалось снизу вверх по адсорбционной колонке. Пробы рафината собирались на выходе из адсорбера, охлансдались и анализировались. Общее содержание сернистых соединений определялось ламповым методом [c.64]

Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1—2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см /мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см /мин или же сразу увеличивают на 6—10 мVмин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20—30 °С выше рабочей температуры колонки. [c.162]

При разработке динамических опытов для определения технически применимых размеров фильтра исходили вначале из предположения, что нужно работать на колонке с высотой слоя, равной высоте большого промышленного фильтра, при соответственно уменьшенном поперечном сечении. Согласно этому, все эксперименты проводили с колонками, очень высокими по сравнению с диаметром (см. работу Кноделя). Краевые эффекты и измененные рабочие соотношения при обратном промывании и тем самым расположение фильтрующего материала и определенные технические неудобства — все это привело к тому, что даже при полупромышленном опыте стали отказываться от этих условий. Практические опыты показали, что полупромышленные испытательные фильтры объемом ==300 л обменника нормального продажного зернения при соотношении Я Д= 1,2 1,6 работают по существу удовлетворительно и позволяют тем самым получать величины, непосредственно переносимые на большие фильтры. [c.443]