Схемы переключения колонок

СОСТАВНЫЕ КОЛОНКИ И СХЕМЫ ПЕРЕКЛЮЧЕНИЯ КОЛОНОК [c.61]

Анализ содержания углеводородов С5 в бензине Галоша основан на отделении этих углеводородов от высших углеводородов (содержащихся в бензине) в одной из колонок и группировании определяемых углеводородов в другой колонке при обратной продувке. Разделительная колонка длиной 1,8 м диаметром 0,4 см была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15% вазелинового масла. Группирующая колонка длиной 2,3 м и диаметром 0,4 см заполнялась диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 20% гексадекана. В хроматографическую схему была включена и третья. колонка, используемая как компенсатор давления. Сорбент тот же, что и в группирующей колонке. Схема переключения колонок показана на рис. 4. [c.117]

Рис. 4. Схема переключения колонок, используемых для определения углеводородов С5 в бензине Галоша

СХЕМЫ ОБРАТНОЙ ПРОДУВКИ И ПЕРЕКЛЮЧЕНИЯ КОЛОНОК [c.184]

Замена аналоговых контрольных. механизмов и схем на ЭВМ позволяет, используя логическую способность ЭВМ, эффективно контролировать температуру, програ.м.мирование те.мпературы, расхода газа-носителя, переключение колонок и детекторов, различные электрические параметры и т. п. [c.197]

Хроматограф Пай , выпускаемый английской фирмой W. G. Pye a. o. Ltd. , поставляется в комплекте с детекторами различных типов. Датчик прибора помещен в термостат, температуру которого можно регулировать в пределах от 30 до 150 °С с точностью до 0,1 °С. Для ввода проб и переключения колонок имеются шестиходовые клапаны с возвратно-поступательным движением золотника. Одна из возможных схем предусматривает наличие двух дозаторов, что позволяет поочередно анализировать два технологических потока. Имеется также специальное переключающее устройство для анализа шести потоков. [c.327]

Автоматический режим работы прибора обеспечивается задатчиком времени, который подает команды на отбор пробы, переключение колонок, изменение чувствительности и полярности записи, установку нуля измерительной схемы, сигнал на запоминание. Наиболее распространенным типом является электромеханический задатчик применяются также электронные задатчики времени и задатчики с записью программы на магнитной ленте. [c.28]

В электронном блоке находятся источник питания измерительной схемы (до 500 ма) и программный задатчик, позволяющий выбирать продолжительность цикла анализа в пределах 4—12 мин. Задатчик выдает команду на отбор пробы, переключение колонок и пределов измерения. [c.42]

Схема переключений позволяет работать с одной и двумя разделительными колонками. [c.43]

Блок управления модели 520 имеет дополнительные устройства для управления схемой переключения двух разделительных колонок. Число определяемых компонентов в этом блоке может быть от четырех в одном потоке до 24 в восьми потоках. [c.53]

Насадочные колонки. Часто применяются многоколоночные схемы с автоматическим переключением колонок в ходе анализа [c.12]

Метод хроматографического анализа с программированием температуры более сложен по сравнению с изотермическими методами. Поэтому в промышленных хроматографах для решения многих задач осуществляют не программирование температуры, а проводят анализ с использованием многоколоночных схем. Методики анализа производственных смесей на потоке часто предусматривают применение многоколоночных газовых схем с автоматическим переключением колонок в ходе анализа, так называемых газовых схем с переменной структурой. Такие схемы позволяют автоматически изменять в ходе анализа порядок соединения колонок и направление потока газа-носителя в них, а также включать и выключать колонки из системы. Это обеспечивает создание оптимальных условий разделения для отдельных групп компонентов, сокращает продолжительность анализа, повышает стабильность сорбента. В общем, многоколоночные схемы позволяют расширить область применения промышленной изотермической хроматографии [17]. [c.47]

Недостатком схем (2.11) и (2.12) является то, что при их применении не фиксируется момент перехода компонентов из К1 в К2 и Кз- Поэтому переключение колонок в этих схемах проводится по временной заранее отработанной программе. (В ходе анализа проверить пра- [c.50]

Первое переключение осуществляется после перехода всех компонентов, кроме ароматических веществ, из колонки Ki в Кг> причем в то время как в колонку Кг поступает последний из этих компонентов (диоксид углерода), водород и метан успевают пройти через детектор. После переключения колонок этилен и диоксид углерода задерживаются в колонке Кг. а ароматические углеводороды из колонки Kl через капилляр (дополнительное сопротивление) поступают в детектор. После регистрации ароматических углеводородов схему возвращают в первоначальное состояние и из колонки Кг этилен и диоксид углерода поступают в детектор. [c.56]

Один из возможных вариантов использования термостатируемых кранов для переключения колонок (так называемая схема параллельной продувки колонок, рис. 56) позволяет освобождаться от нежелательных пиков на хроматограмме, в частности от пика растворителя при анализе примесей, элюируемых непосредственно вслед за растворителем (на хвосте). Кран включен между двумя секциями колонки так, что в первом положении поток газа-носителя переносит полосы разделяемых компонентов из первой секции колонки во вторую и затем — в детектор. Во втором положении крана первая секция продувается в атмосферу, а вторая секция питается вспомогательным потоком газа-носителя. Если сопротивление дросселя равно сопротивлению первой секции ко- [c.114]

Разработан также экспресс-метод суммарного определения содержания углеводородов С5 в малых количествах (порядка сотых долей). В данном случае использовалась колонка длиной всего 10 см. В такой колонке происходило лишь отделение углеводородов от воздуха. Поглотители и схема переключения их не отличаются от Схемы, используемой при определении углеводородов в растворителях на хроматографической колонке. [c.117]

Рис. 1У.44. Схема переключения колонок в установке с одинаковыми колонками (из проспекта фирмы Siemens АО, ФРГ).

В некоторых литературных источниках принято схему переключения колонок обозначать специальным кодом на основе предложенных Вигдергаузом в работе [6] колонка, продуваемая газом-носителем в прямом направлении, обозначается индексом К, а в обратном напрах лении - индексом К, детектор - индексом Д. Указанная индексация дополнена индексом К, обозначающим колонку, отключаемую от схемы и ве продуваемую при данном положенвн схемы газом-носителем. [c.8]

Поршень возвращается в исходное положение при помощи спиральной пружины. Каналы для подключения линии газа-носителя и обеих колонок расположены в стальном блоке таким образом, что в положении I газ-носитель проходит через первую колонку, а в положении II — через обе колонки. Некоторые принципиальные схемы переключения для комбинации максимально описаны фирмой Be kman Instrumentis (1962). [c.379]

Полная схема электронного блока управления, применявшегося в работах авторов, представлена на рис. 34. Прибор предусматривает включение от одного до шести потоков анализируемых веществ. Дозируемое количество пробы и продолжительность анализа при переходе от одного потока к другому могут автоматически изменяться.,Кроме того, прибор управляет подачей диаграммной ленты, переключением колонок, корректировкой нуля и нере-полюсовкой сигнала. Операции определяются штеккерным задатчиком, который в случае необходимости изменения программы может быть быстро заменен другим. Блок управления составляется из малогабаритных элементов, часть которых представлена на рис. 35. На схеме показаны задатчик для одного интервала времени, задатчик для периодического включения двух интервалов и два реле. Эти элементы просто вставляются в гнезда, что существенно упрощает работы по надзору за аппаратурой и ее ремонту. Габариты блока управления 20 X 20 X 11 см (включая стабилизированный источник питания для катарометра и регулятор температуры). [c.391]

Схема переключения потоков в двухколоночной ГХ-системе показана на рис. 8-12. В широких капиллярных колонках имеется толстый слой НФ, эти колонки обладают меньшей эффективностью, чем традиционные. Поэтому они наилучшим образом подходят для разделения низкомолекулярных спиртов. В предложенной схеме используются 2 колонки W OT-колонка большого диаметра (30м х 0,53) мм с иммобилизованной метилсиликоновой НФ и микронасадочная предколонка, заполненная сорбентом 20% ТСЕР на хромосорбе PAW 80/100 меш. Аналитическая колонка помещена в термостат и соединена с краном-переключателем посредством соединителей с нулевым мертвым объемом и соединительных линий из нержавеющей стали. Для того чтобы объемная скорость смеси, поступающей в детектор по теплопроводности, была одинакова в обоих положениях крана-переключателя, используется вентиль тонкой регулировки малого объема. [c.113]

Браутон и сотр. [23] использовали ступенчатую модель для анализа системы парекс. Они предсказали, что в ПДС-системах требуется только 1/25 количества адсорбента, необходимого в элюентной хроматографической системе, и 1/2 требуемого десорбента. Последнее обстоятельство весьма существенно, так как оно означает сильное уменьшение размеров ректификационных колонн, применяемых затем в схеме этого процесса. Точные детали элюентной хроматографической системы, с которой они сравнивали результаты по ПДС-системе, не были приведены. Очевидно, в хроматографической системе не был использован метод циркуляции. Оптимизированный элюентный хроматограф даст характеристики, которые будут намного ближе к ПДС-си-стеме. Это неудивительно, так как ПДС можно рассматривать как усложненное применение техники переключения колонок и рециклов. К сожалению, нельзя непосредственно сравнить ПДС-процесс и систему элюентной хроматографии Сэко и сотр. [4], так как были использованы различные адсорбенты. [c.166]

Рассмотренные элементы газовой схемы являются необходимыми частями любого хроматографа, хотя газовые схемы современных приборов несравненно сложнее той, которая представлена на рис. 4. Большинство приборов имеет двойные колонки, необходимым условием стабильной работы которых является идентичность двух газовых линий. Введение дифференциальной системы детектирования, напри.мер с пламенно-ионизационны.м ячейками, требует еще дополнительных газовых линий по две водородных [ по две воздушных. Помимо этого, газовая схелга усложняется за счет использования систем ввода образцов, устройств для переключения колонок в. многоколоночных схемах. приспособлений для сбора разделенных компонентов и т. д. Все эти элементы будут рассмотрены в последующих главах книги. [c.23]

Обратная продувка применяется в тех случаях, когда необхо-ди. -ю определить только легкие компоненты смеси при условии, что самый тяжелый компонент к моменту элюирования последнего определяемого компонента пройдет расстояние, меньшее половины длины колонки. Тогда целесообразно для сокращения времени анализа после окончания детектирования этого последнего компонента провести элюирование всех оставшихся компо-пидов в обратном направлении. Поток газа прп обратной продувке можно пропустить через детектор, получив на хроматограмме пик, соответствующий сумме тяжелых . Однако, если к моменту регистрации последнего определяемого компонента наг.более сильно сорбирующийся компонент пройдет больше по-лозииы длины колонки, то применять обратную продувку нецелесообразно, а следует продолжать элюирование в прямом направлении. Схема переключения потоков при обратной продувке приведена на рпс. 29. [c.61]

В приборе применена схема с переключением колонок и полуобратнои пх продувкой, обеспечивающая в ряде случаев значительное уменьшение продолжительности цикла анализа. [c.205]

Схемы анализа с переключением колонок. Для проведения однозначной идентификации компонентов сложных смесей удобны многоступенчатые схемы с переключением колонок в процессе анализа. Возвратимся к рассмотренному в начале настоящего раздела примеру идентификации составляющих трехкомпонентной смеси. Можно показать, что если после разделения на колонке К1 перевести первую зону в колонку Кг, а вторую (содержащую компонент 3) удалить из системы, то регистратор, расположенный после второй колонки, запишет два пика, отвечающих компонентам 1 и 2, и, таким образом, идентификация (а при необходимости и количественный анализ) будет осуществлена. При анализе сложных смесей сначала обычно разделяют компоненты на колонке с неполярным сорбентом, а затем узкие фракции подаются на колонку второй ст шени для детального разделения. Схема может включать один или два детектора. [c.188]

Схемы анализа с переключением колонок. Для проведения однозначной идентификации компонентов сложных смесей удобны многоступенчатые схемы с переключением колонок в процессе анализа. Возвратимся к рассмотренному в начале настоящего раздела примеру идентификации составляющих трехкомпонентной смеси. Можно показать, что если после разделения на колонке Кх перевести первую зону в колонку К2, а вторую (содержащую компонент 3) удалить из системы, то регистратор, расположенный после второй колонки, [c.195]

Схема такой установки изображена на рис. VII,7. Она состоит из двух колонок 1 и 2 длиной по 3 м и внутренним диаметром 4 мм каждая. Колонка 1 заполнена инзенским кирпичом (0,25—0,5 мм), пропитанным 25% диизобутилфталата, колонка 2 — кирпичом с 30% сульфолана или диметилсульфолана. На первой колонке можно получить пики следующих компонентов водород + метан, этан + этилен, ацетилен, пропан, пропилен, изобутан, пропадиен к-бутан, изобутен Ь н-бутен-1 + -ме-тилацетилен, и-бутен-2, дивинил + + этилацетилен. На второй колонке можно затем отделить метилацети-лен, дивинил и этилацетилен. Для определения ацетилена, пропа-диена и метилацетилена вначале проводят разделение лишь на первой колонке (А, рис. VII,8). После выхода пропадиена 1 переключают прибор на последовательную работу двух колонок (Б) до окончания выхода м-бутана 2. Затем из первой колонки непосредственно в детектор элюируют (А ) смесь дивинила с этилацетиленом 3. Повторное переключение колонок на последовательную работу (В ) позволяет разделить изобутен + бутен-1 4 и метил ацетилен 5. [c.263]

В электронном блоке расположены электроизмерительная схема с источником питания, терморегулятор и программный задатчик. Последний позволяет устанавливать цикл анализа в пределах от 1 до 60 мин и ступенчато изменять чувствительность при измереник шести компонентов, а также производить переключение колонок. [c.43]

В отечественных и зарубежных серийных потоковых хроматографах применяются газовые схемы с переключателями, расположенными в термостате колонок. При наличии в газовой схеме нескольких колонок число возможных вариантов подключения колонок практически неограничено. Об этом можно судить по многообразию лишь основных вариантов подключения каждой колонки в газовую схему прямая продувка колонки, изменение направления потока газа-носителя в колонке на обратное, изменение места положения колонки относительно других колонок, отключение колонки и продувка ее в прямом или обратном направлении, либо остановка в ней ряда компонентов смеси. Перечисленные варианты подключения можно повторять в любых сочетаниях. Если принять, что в ходе анализа требуется выполнить одно переключение схемы, то общее число возможных вариантов переключений N составит [20] [c.49]

Может возникнуть необходимость применения в ниролити-ческих хроматографах многоколоночных схем, причем переключение колонок в таких системах осуществляется с помощью специальных вентилей, клапанов, переключающих кранов, работать колонки могут последовательно и параллельно. При этом колонки заполняют сорбентами разной природы, колонки могут быть расположены в разных термостатах и работать в различных температурных режимах. Можно переключать поток газа-носителя с помощью многоходовых кранов с одной колонки на другую, отсекать определенные фракции, переключать направление потока (обратная и полуобратная продувка) с целью удаления нехроматографируемых продуктов пиролиза. Многоколоночные схемы могут быть использованы как с одним пиролизером, так и с несколькими однотипными или разного типа, в систему может быть включено несколько детекторов, в том числе селективных. Селективные детекторы, работающие без разрушения вещества, могут включаться параллельно с универсальными. [c.29]

В качестве приспособления для переключения. колонок применены четырехходовые краны. Обратная продувка осуществлена с помощью шестиходового крана (для обратной продувки возможно использование четырехходового крана). Компенсация сопротивления колонок при их отключении производилась с помощью приспособления, изготовленного из двух стеклянных капилляров (рис. 2). Один из них (рабочий) имeJ длину 45 мм и внутренний диаметр 0,6 мм. Внутренний диаметр другого — 1—1,5 мм. В рабочий капилляр вставлялась медная проволока диаметром 0,55 мм. Регулирование сопротивления капилляра (т. е. уравнивание его с сопротивлением колонки) осуществлялось с помощью схемы, изображенной на рис. 3). [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология