Колонка прямая продувка

Установлено, что при изменении потока газа-носителя с прямой продувки на обратную, из-за встречных потоков и возникновения в колонке разности давлений, постоянное значение нулевой линии не достигается. Чтобы потенциометр не записывал сложные фигуры при стабилизации потоков в режиме стабилизации и обратной продувки, применено отключение диаграммы. При этом лента потенциометра включается КЭП-12У за 2 лшн до выхода водорода и отключается одновременно с включением обратной продувки. [c.295]

АК — анализирующая колонка КПП — колонка прямой продувки Д — детектор В — балансирующий игольчатый вентиль [c.53]

В хроматографе, содержащем несколько колонок, допускается достаточно большое количество структурных изменений. Каждая колонка может быть подключена на прямую продувку, может быть изменено направление потока газа-носителя на обратное, колонка может быть отключена и продута в любом направлении и т. п. Для коммутации колонок применяются переключающие устройства, аналогичные мембранным или золотниковым дозаторам. Наиболее часто используются схемы полного анализа на одной колонке с прямой продувкой компонентов, анализа на одной колонке с обратной контролируемой или неконтролируемой от-дувкой тяжелых компонентов, ускоренного анализа на двух колонках с неконтролируемой отдувкой тяжелых компонентов и полного анализа продукта на трех колонках, заполненных различным сорбентом. [c.165]

Дело в том, что участок колонки, на котором происходит движение тяжелых компопентов, при прямой продувке является начальным [c.108]

В этом случае общая продолжительность анализа равна или продолжительности прямой продувки (т+1)-то компонента, или продолжительности пребывания в колонке последнего, п-го компонента (большему из этих значений). Пусть поток газа-носителя, вводимый для полуобратной продувки, разделяет полосу (т-Ы)-го компонента пополам. Продолжительность прямой продувки [c.273]

При выборе места и времени ввода газа-носителя для продувки следует учитывать, что к моменту переключения крана те-ый компонент должен полностью перейти ло вторую секцию колонки. Одновременно в эту секцию может перейти и (те + 1)-ый компонент (или часть его), если он не полностью отделяется от предыдущего компонента на длине Llf соответствующей первой секции. В этом случае общая продолжительность анализа равна или продолжительности прямой продувки (т + 1)-го компонента, или продолжительности пребывания в колонке последнего га-го компонента (большему из этих значений). Пусть поток газа-носителя, вводимый для полуобратной продувки, разделяет полосу (т + 1)-го компонента пополам. Продолжительность прямой продувки [c.296]

При такой схеме трудно осуществить ввод пробы с частотой большей, чем частота, соответствующая полному элюированию всех компонентов предыдущего анализа. В этом случае будет иметь место одновременное элюирование из колонки ключевого компонента и компонентов других циклов. Во избежание этого, ввод следующей пробы при прямой продувке осуществляют только после окончания предыдущего цикла. [c.165]

Время для элюирования ключевого компонента в этой схеме также уменьшается за счет времени установки нуля (как и при прямой продувке). Если трудно установить нуль непосредственно перед ключевым компонентом, то желательно осуществить это хотя бы после ввода пробы в колонку. При этом время элюирования первого компонента 11 должно быть больще, чем 1у.что сокращает время элюирования остальных компонентов. [c.167]

Однако схема, (рис. 4) обладает существенным недостатком в ней обратная продувка первой колонки К1 осуществляется при том же расходе газа-носителя, что и прямая продувка, что не позволяет увеличить частоту анализов. [c.169]

При хроматографическом анализе используется метод обратной или полуобратной продувки, причем обычно необходимо бывает определить концентрацию компонентов, выходящих из колонки при прямой продувке газа-носителя. [c.147]

Простое устройство для непосредственного ввода пробы в колонку описано в работах [36, 37]. Па рис. 3-25 приведено изображение этого устройства в разрезе. Устройство имеет низкую термическую массу, что облегчает охлаждение. Основная часть этого устройства — кланан типа "утиный нос". Этот кланан, выполненный из мягкого эластомера, не имеет движущихся частей. Он состоит из двух лепестков, прижатых друг к другу под действием давления на входе в колонку. Во время ввода пробы игла шприца проскальзывает между лепестками клапана (рис. 3-26). Ввод пробы происходит следующим образом. Шприцем с кварцевой иглой (длина 105 мм, внешний диаметр 0,14 мм) отбирают из сосуда определенное количество пробы. Промокают иглу, чтобы удалить избыток пробы с внешней поверхности иглы. Направляющая иглы отжимается и раздвигает лепестки изолирующего клапана. Затем игла шприца проходит через направляющую иглы и попадает в колонку. Под действием направляющей клапан раскрывается это предотвращает контакт с мягким клапаном, поэтому к игле не могут прилипнуть частички материала клапана. Изолирующий клапан непрерывно продувают. Прямо под клапаном расположен фильтр из пористого материала, который служит для продувки клапана. Когда игла попадает в колонку, отпускают направляющую иглы она выходит из лепестков изолирующего клапана, которые обжимают иглу шприца. Затем быстро опускают поршень шприца и сразу же удаляют шириц из устройства ввода. [c.49]

НИИ и перехода части компонентов из первой секции колонки во вторую газ-носитель подают между двумя секциями колонки, при этом в одной из них продолжается элюирование в прямом направлении, а в другой происходит обратная продувка и тяжелые компоненты выдуваются в атмосферу. Метод позволяет отделить компоненты, пики которых могли бы наложиться на пики определяемых компонентов или нарушить систему детектирования. Он значительно экономит время анализа, поскольку в этом случае обратная продувка протекает почти одновременно с прямым элюированием. Метод рекомендуется применять при анализе примесей, элюируемых перед основным компонентом (растворителем) после перехода примесей во вторую секцию включают полуобратную продувку, при этом примеси элюируются в сторону детектора, а основной компонент в обратном направлении. [c.186]

Последовательная и параллельная продувка. Этот метод заключается в том, что сначала разделяемая смесь элюирует через две последовательно соединенные колонки, но после перепуска слабо удерживаемых компонентов во вторую из них обе колонки начинают продувать газом-носителем параллельно. Причем газ из второй колонки направляют в детектор, а из первой чаще всего в атмосферу. Метод последовательной и параллельной продувки целесообразно применять в тех же случаях, что и метод полуобратной продувки, если выводимые из системы неопределяемые компоненты удерживаются недостаточно сильно. В этом случае нет смысла выдувать их в обратном направлении, а с точки зрения экономии времени лучше выдуть в прямом. [c.186]

На рис. 2 показана запись хроматограммы, полученной из нефти, не содержащей непредельных. После проявления нормального пентана колонку для удаления и более тяжелых компонентов подвергали обратной продувке. Чтобы обеспечить полное удаление тяжелых фракций, обратную продувку проводят примерно в 1,5 раза дольше, чем прямое проявление. [c.207]

Схема с параллельной продувкой (рис. 6, б) обеспечивает перевод па вторую колонку только исследуемой фракции, приче первая колонка продувается в течение всего анализа в прямом направлении, однако при выходе компонентов, предшествующих исследуемой фракции и следующих за ней, выход колонки с помощью переключения многоходового крана сообщается с атмосферой. [c.174]

Рис. 26. Анализ примесей в этилене на колонке (600 X 0,4 см) с 30% (масс.) м-гептадекана на кирпиче (208,2 К) а —прямое элюирование —анализ с обратной продувкой

Работа хроматографа. В хроматографической колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 6 мм, заполненной молекулярными ситами типа 5А с размером зерен 0,25—0,5 мм, происходит отделение метана от следов азота при 50 °С. Форколонка представляет собой и-обратную стеклянную трубку длиной 50 см с внутренним диаметром 4 мм, заполненную высушенным при 350 °С гранулированным (0,25—0,5 мм) активным оксидом алюминия с добавкой 10% Ы-метилпирролидона. Удельные объемы удерживания диэтилового эфира и бензола на этом сорбенте при 20 °С составляют 37 см г и 345 смУг соответственно, метан в колонке практически не сорбируется. Форколонка служит для отделения метана, образовавшегося в результате реакции гидроксилсодержащего полимера с метилмагнийиодидом, от паров растворителей — бензола и диэтилового эфира. Время удерживания диэтилового эфира в форко-лонке при комнатной температуре и скорости газа-носителя, равной 50 смУмин, составляет 4 мин, поэтому продолжительность продувки реактора и форколон-ки по схеме с прямой продувкой не должна превышать 3,5 мин. Продолжительность продувки реактора и форколонки определяется удельным объемом удержания диэтилового эфира на оксиде алюминия, модифицированном метилпир-ролидоном, а также шириной хроматографической полосы метана. [c.92]

При выборе места и времени ввода газа-носителя для продувки следует учитывать, что к моменту переключения крана m-ый компонент должен полностью перейти во вторую секцию колонки. Одновременно в эту секцию может перейти и (т + 1)-ый компонент (или часть его), если он неполностью отделяется от предыдущего компонента на длине 1 соответствующей первой секции. В этом случае. -бщее время анализа равно или времени прямой продувки (т + 1)-го компонента, или времени пребывания в колонке последнего я-го компонента (большему из этих значений). [c.209]

В отечественных и зарубежных серийных потоковых хроматографах применяются газовые схемы с переключателями, расположенными в термостате колонок. При наличии в газовой схеме нескольких колонок число возможных вариантов подключения колонок практически неограничено. Об этом можно судить по многообразию лишь основных вариантов подключения каждой колонки в газовую схему прямая продувка колонки, изменение направления потока газа-носителя в колонке на обратное, изменение места положения колонки относительно других колонок, отключение колонки и продувка ее в прямом или обратном направлении, либо остановка в ней ряда компонентов смеси. Перечисленные варианты подключения можно повторять в любых сочетаниях. Если принять, что в ходе анализа требуется выполнить одно переключение схемы, то общее число возможных вариантов переключений N составит [20] [c.49]

Примеры разделения, приведенные на рис. 13.5 и на рис. 13.6, получены с помощью промышленного хроматографа Р320 фирмы Siemens . В примере, который приводится фирмой Siemens , первая колонка состоит из двух частей, первая из которых подвергается обратной продувке для сброса, а вторая — прямой продувке на сброс после того, как из нее элюируется нужный компонент. Компоненты можно разделить и затем некоторые из них перегруппировать, чтобы получить один пик (рис. 13.8). [c.54]

Наличие дросселей 2 и 2 позволяет независимо регулировать расход газа-носителя при прямой и обратной продувке. Наличие обратной продувки позволяет намного быстрее очистить разделительную трубку от остатков анализируемой смеси. Из трубки-концентратора газ-носитель поступает в рабочую камеру термокондуктометричес-кого детектора, а с выхода его — на выход колонки для анализа легких микропримесей или на сброс в атмосферу через кран переключения (четвертыйкран). [c.106]

Обратная продувка применяется в тех случаях, когда необхо-ди. -ю определить только легкие компоненты смеси при условии, что самый тяжелый компонент к моменту элюирования последнего определяемого компонента пройдет расстояние, меньшее половины длины колонки. Тогда целесообразно для сокращения времени анализа после окончания детектирования этого последнего компонента провести элюирование всех оставшихся компо-пидов в обратном направлении. Поток газа прп обратной продувке можно пропустить через детектор, получив на хроматограмме пик, соответствующий сумме тяжелых . Однако, если к моменту регистрации последнего определяемого компонента наг.более сильно сорбирующийся компонент пройдет больше по-лозииы длины колонки, то применять обратную продувку нецелесообразно, а следует продолжать элюирование в прямом направлении. Схема переключения потоков при обратной продувке приведена на рпс. 29. [c.61]

Обратная продувка. Чаще всего определяют легкие компоненты смеси и удаляют из колонки тяжелые. Обычно к моменту элюирования последнего из целевых веществ наиболее сильно сорбирующийся компонент смеси проходит расстояние, меньшее половины длины колонки. Поэтому рекомендуется использовать обратную продувку, заключающуюся в элюировании тяжелых компонентов в обратном направлении. Для ускорения этого этапа можно повысить скорость газа-носителя и температуру колонки. Если при обратной продувке поток из колонки проходит через детектор, то на хроматограмме появляется пик, соответствующий сумме тяжелых (когда условия прямого и обратного элюирования неодинаковы, может быть несколько пиков, соответствующих тяжелым компонентам). Разумеется, если к моменту регистрации пика последнего из целевых компонентов наиболее сильно сорбирующееся вещество пройдет больше половины длины колонки, целесообразнее продолжать элюирование в прямом направлении до выхода всех составляющих анализируемой смеси. [c.270]

Полуобратная продувка. Широкое распространение получил метод полуобратной продувки, заключающийся в том, что после окончания прямого элюирования газ-носитель подают между двумя секциями колонки (рис. 10.6). При этом слабосорбирую-щиеся компоненты элюируются в сторону детектора, а сильно-сорбирующиеся — в обратном направлении [c.272]

Обратная продувка. В первом случае чаще всего определяют легкие компоненты и быстро удаляют из колонки тяжелые вещества. Обычно к моменту элюирования последнего из целевых веществ наиболее сильно сорбирующийся компонент смеси проходит расстояние, меньшее половины длины колонки. Поэтому целесообразно использовать обратную продувку, заключающуюся в элю-ировании тяжелых компонентов в обратном направлении. Для ускорения этого этапа можно повысить скорость газа-носителя и температуру колонки55 56. Если при обратной продувке поток из колонки проходит через детектор, то на хроматограмме появляется пик, соответствующий сумме тяжелых (если условия прямого и обратного элюирования неодинаковы, может быть несколько пиков, соответствующих тяжелым компонентам). Разумеется, [c.206]

Для этого необходимо быстро удалить из колонки менее летучие соединения. Так как = 8,5минн " 4 мин, применение обратной продувки дает больший эффект, чем прямое элюирование всех компонентов пробы. [c.209]

Рис. IX,4. Схема включения обратной продувки при помощи четырех- (а) и шестнходового (6) кранов (сплошные ны колонки. Поэтому целесо- стрелки указывают направление прямого образно использовать обратную элюирования, пунктирные — обратной продувку, заключающуюся в элюированиитяжелых компонентов в обратном направлении. Для ускорения этого этапа можно повысить скорость газа-носителя и температуру колонки [14—21 ]. Если при обратной продувке поток из колонки проходит через детектор, то на хроматограмме появляется пик, соответствующий сумме тяжелых (когда условия прямого и обратного элюирования неодинаковы, может быть несколько пиков, соответствующих тяжелым компонентам). Разумеется, если к моменту регистрации пика последнего из

Полуобратная продувка. Широкое распространение получил метод полуобратной продувки, заключающийся в том, что после окончания прямого элюирования газ-носитель подают между двумя секциями колонки (рис. 1Х,7). При этом слабосорбирующиеся [c.295]

Летучие органические соединения анализируют методом капиллярной газовой хроматографии (колонки типа W OT или PLOT), в основном, после стриппинга и промежуточного концентрирования в ловушке (см. вьш1е) с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, детектор Холла и МСД. Последний детектор (масс-селективный) особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием примесей в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды в испаритель хроматографа [103]. [c.464]

Рассмотрим особенности использования метода внутренней нормализации для обработки результатов анализа с помощью хроматографа, работающего по схеме обратной продувки. При расчете используется пик компонентов, детектируемых в режиме обратной продувки. Поскольку при работе в режиме обратной продувки в ряде случаев применяется другой детектор (или другая ячейка детектора), чем при регистрации компонентов, элюируемых из колонки в прямом направлении, а также детектирование зачастую проводится при другой скорости газа-носителя, то соответствуюшее изменение площадей пиков компонентов, элюируемых в обратном направлении необходимо учесть путем введения в расчетную формулу специальных поправочных коэффициентов относительной чувствительности (см. гл. 1). [c.63]

Калибровку при газохроматографическом определении воды в том случае, если она выделяется из полимера до его плавления, можно проводить введением известного количества воды в помещенный в испаритель высушенный порошкообразный образец полимера. Для полиолефинов, которые нагревают для испарения воды выше точки плавления, калибровку лучше строить по навескам Ba l2-2H20, взвешенным в пустой трубке для образца. Хлорид бария теряет кристаллизационную воду при 115°С (14,75%). При прямом введении воды в пустую трубку во время первичной продувки инертным газом часть воды сдувается в колонку до нагревания трубки, поэтому хроматограммы получаются непохожими на хроматограммы образцов полимера. [c.273]

В случае анализа смесей, выкипающих в широких пределах, как и обычно, использовалось программирование температуры колонки, в случае многокомпонентных смесей используется двухступенчатая схема с полуобратной продувкой [9]. При изменении направления потока газа-носителя в первой колонке происходит удаление из нее тяжелых веществ, не содержащих фосфора, в то время как фосфорорганические соединения проходят через обе колонки в прямом наиравлепии и регистрируются. [c.36]

Указанная схема, собранная на кране ДГ-7 промышленного хроматографа ХТП-63, была применена при разработке методики автоматического контроля примесей в пиролизном ацетилене на потоке. В качестве неподвижной фазы, не дающей дополнительного фона аргоново-ионизационного детектора, обусловленного летучестью при 50—60 °С, использован диоктилфталат, который наносят на инзенский кирпич зернением 0,25—0,5 мм (15% от массы кирпича). Длина первой и второй колонок были подобраны таким образом, чтобы в условиях анализа при прямой ноддувке последний из целевых компонентов (диацетилен) мог попасть во вторую колонку и продвинуться в ней на очень незначительную длину до момента переключения на обратную продувку колонок. Температура датчика 55 °С, скорость газа-носителя (аргона) 50 мл/мин. При использовании первой и второй колонок длиной 1,2 и 4,8 м соответственно пик диацетилена записывается на хроматограмме сразу после винилацетилена. [c.234]

Теоретическое введение. При малых градиентах давления вдоль колонки времена элюирования максимумов зон всех компонентов, удаляемых из колонки путем обратной продувки, совпадают. Если же градиенты давления существенны, то, поскольку скорость газа-носителя различна на различных участках колонки, первым из колонки удаляется максимум зоны наиболее сильно сорбирующегося компонента. Это связано с тем, что во время этапа прямого элюирования он продвигается вдоль колонки на наименьшее расстояние и при обратной продувке находится на участке с максимальными скоростями газа-носителя. [c.127]

Теоретическое введение. Схема анализа с полуоб-ратной продувкой предусматривает использование двух секций. Вначале проба элюируется при последовательном соединении секций. После того как последний из целевых компонентов перейдет из первой секции во вторую, поток газа-носителя переключают таким образом, что целевые компоненты продолжают продвигаться в прямом направлении к детектору, а более тяжелые элюируются в обратном направлении. Целесообразно подобрать такое соотношение между длинами секций, чтобы время пребывания в колонке тяжелых компонентов не превышало времени удерживания последнего из целевых компонентов (первая секция должна быть подготовлена к следующему циклу анализа). [c.131]

Дополнительные колонки можно использовать также для удаления высококипящих компонентов, не представляющих интереса при анализе. Их можно улавливать на выносных колонках и выдувать в атмосферу во время разделения низкокипящих компонентов на основной колонке. Это сокращает продолжительность анализа, поскольку нет необходимости работать на основной колонке до тех пор, пока не выйдут нежелательные растворенные вещества и не появится возможность ввести следующую пробу. Той же цели достигают обратной продувкой при использовании одной колонки. При этом разделение осуществляют, продувая газ-носитель в прямом направлении до полного элюирования представляющих интерес компонентов, после чего направление потока газа меняют на обратное для выдувания медленно элюирующихся компонентов. Ясно, что если во время основного анализа такие вещества переместились только на /ю длины колонки, то значительно меньше времени займет их удаление при обратной продувке, чем при продолжении продувки в прямом направлении. [c.34]

Чижков В.П..Юшина Г.А. - ЖАХ.1976,31,№1,16-22. Новые схемы переключения хроматографических колонок, (Рассмотрены три варианта циркуляционный, с прямой и обратной продувкой). [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология