Определение содержания марганца (II) в рудах

Помимо а- и 3-частиц, при радиоактивном распаде очень часто излучаются у-лучи с длиной волны от 0,016 до 0,230 Л. Энергия 7-лучей изменяется от 0,05 до 8 Мэе (мегаэлектронвольт). Радиоактивный распад каждого элемента характеризуется специфическим спектром 7-излучения. На рис. 317 приведены такие спектры излучения при Р-распаде изотопов индия, марганца и ниобия. Очевидно по характеру у-спектра можно определить природу элемента, испускающего 7-лучи, а по интенсивности излучения—его содержание в исследуемом образце. На рис. 318 в качестве примера приведены калибровочные графики для определения марганца и меди в рудах. Марганец определяют по интенсивности 7-излучения с энергией 0,84 Мэе, а медь—по интенсивности излучения с энергией 0,5 Мэе. [c.517]

Здесь приняты во внимание только известняк и доломит, в которых определяют главным образом кремнекислоту, закись железа, глинозем, известь, магнезию, реже фосфор, марганец и серу. Анализ не отличаете от анализа руд. Для определения извести и магнезии из-за высокого содержания последних следует брать соответственно малые навески. Зато для остальных веществ, которые в большинстве случаев встречаются лишь в небольших количествах, надо брать в работу навески побольше (1—3 г). [c.57]

Марганца определение в рудах. Содержание марганца в рудах необходимо знать для оценки рентабельности их разработки. Марганец определяют методом потенциометрического титрова- [c.62]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Определению вольфрама мешает молибден, но в анализированных образцах его содержание не превышает 0,1 %. Железо и марганец практически полностью отделяются от вольфрама в процессе подготовки раствора к титрованию. Кремний и олово не влияют на определение вольфрама. Медь, алюминий, ванадий, титан, хром, мышьяк и другие элементы содержатся в рудах вольфрама в небольших количествах и не влияют на результаты определения. Большие количества фосфатов мешают. [c.112]

Марганец довольно часто встречается в рудах и особенно в продуктах их переработки. При содержании выше 2—6% он мешает определению меди на аммиачном фоне. Чтобы устранить вредное влияние марганца, повышают концентрацию аммонийных солей в растворе и таким образом удерживают весь марганец, в растворе или выделяют его в виде двуокиси. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают, разрушают окислитель и в фильтрате определяют медь. [c.192]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Определению кальция в виде щавелевокислого мешает двухвалентное железо, способное давать осадок со щавелевой кислотой. Поэтому его необходимо предварительно окислить. Однако при нагревании солянокислых растворов с избытком щавелевой кислоты на солнечном свету может происходить частичное восстановление железа и образование осадка РеС204. Во избежание этого нельзя при осаждении держать растворы на солнечном свету. Вместе с кальцием соосаждается марганец, его количество для данного сорта руды почти постоянно и поэтому при больших содержаниях этого элемента в определение кальция можно вносить поправку, найденную опытным путем. [c.163]

Иногда рационально некоторые определения объединить и выполнить из одной общей навески, например определения СГ2О3 и МнО, СггОз и ГеО и т. п. Выбор правильной схемы анализа железной руды предопределяется содержанием в ней таких элементов, как марганец, никель, кобальт я некоторых других. [c.8]

В массивных горных породах марганец находится в двухвалентном состоянии, в процессе выветривания под влиянием кислорода воздуха и воздействия живых организмов происходит переход его в Мп + и Мп +. В. И. Вернадский в Очерках геохимии (1954) рассматривал геохимию марганца в связи с миграцией марганца в биосфере. Марганец накапливается в осадочных породах, образуя месторождения (например, марганцевые руды Урала). При изучении распределения марганца в осадочных породах Ронов и Ермишкина (1959) показали, что основная масса марганца, рассеянного в осадочных породах, парагенетически связана с железом. На примере Русской платформы авторы выяснили, что процессы разделения марганца и железа, приводящие в конечном счете к образованию месторождений марганца, проявляются локально и протекают при определенных физико-химических параметрах (pH и Eh) среды выветривания и седиментации. Авторы отметили, что максимальные содержания марганца приурочены к отложениям прибрежно-морских фаций. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология