Титрование жидкостью, не смешивающейся с водой

Титрование раствором метиленовой синей 1 мл исследуемого раствора, содержащего хлорид или перхлорат калия, смешивают с 20 мл этанолового раствора пикрата кальция На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором этанола в диэтиловом эфире, последняя промывная жидкость должна быть бесцветной Промытый осадок пикрата калия растворяют в Ъ мл горячей воды, охлаждают, добавляют [c.79]

Kohn-Abrest, Ann. Fals., 13, 482 [1920]). Навеску испытуемого вещества, около 50 г, размалывают и смешивают с десятью объемами воды в колбе, емкости которой в четыре или пять раз больше объ ема смеси. Оставляют стоять четыре часа при 37 — 40° или 24 часа при комнатной температуре, охлаждают и подкисляют 2 см3 концентрированной соляной кислотой на каждые 100 см5 жидкости. Колбу затем соединяют с холодильником, другой конец которого погружен в небольшое количество воды, и отгоняют на бане с хлористым кальцием до тех пор, пока не от-гонится четвертая часть смеси. К слегка кислому дестиллату прибавляется твердый бикарбонат натрия, после чего раствор титруется титрованным раствором иода в йодистом калии. Остаток от перегонки обрабатывается концентрированной соляной кислотой, прибавляемый объем которой составляет а/10 первоначального объема жидкости, и отгонка продолжаете до тех пор, пока 3/5 первоначального объема не будут перегнаны. Второй дестиллат титруется, как было указано выше. Он дает синильную кислоту, которая не была освобождена выщелачиванием в холодной воде. [c.24]

Смешивание титруемого раствора с индикатором осуществляют различным образом, в зависимости от исходного цвета титруемого раствора. В случае, если на титрование поступает бесцветный раствор, то часто к нему сразу прибавляют определенное количество раствора индикатора. Если же на титрование поступает окрашенный раствор, то его сначала разбавляют определенным объемом нейтральной дистиллированной воды и по мере прибавления к нему титранта периодически 1 — 2 капли раствора переносят на белую фарфоровую пластинку, смешивают их с одной каплей индикатора и рассматривают окраску. Часто вместо индикатора в виде раствора используют индикаторную бумагу и тогда 1 — 2 капли раствора переносят на нее. Иногда к окрашенному изначально и разбавленному титруемому раствору сразу добавляют определенный объем раствора индикатора, а за изменением окраски следят по окраске тонкого слоя жидкости на белой фарфоровой палочке, называемой титровальной, которую периодически погружают в раствор. Во всех случаях исходят из того, что в тонком слое жидкости в сравнении с толстым слоем легче заметить изменение окраски, особенно если его рассматртать на фоне белой бумаги. [c.18]

Исследование равновесия жидкость — пар для гетерогенных смесей проводили на приборе Оцуки-Вильямса 7] с большой вместимостью куба (330 дм ). В куб прибора заливали смесь ацетона, метанола и ММА с массовым отношением компонентов 1 1 4, 1 1 8, 1 1 16 и 1 1 32. Туда же добавляли определенную массу воды и включали обогрев куба. После наступления равновесия отбирали пробу паровой фазы. Жидкую фазу не анализировали вследствие большого объема загрузки, поскольку ее состав практически не отличался от состава исходной смеси. Массовую долю компонентов паровой фазы определяли по брутто-составу полученной гетерогенной смеси. Для этого известную массу паровой фазы для ее гомогенизации смешивали с определенной массой пзобутилового спирта, после чего анализировали полученный раствор. Массовую долю ацетона и метанола определяли хроматографически, воды — титрованием реактивом Фишера, метилметакри- лата-бромид-броматным методом. [c.47]

Когда кислота в колбе станет совершенно прозрачной, нагревают еще 15—30 мин., дают остыть, осторожно разбавляют 200 мл воды и снова охлаждают. Затем переносят в колбу для отгонки или собирают прибор так, чтобы отгонку можно было производить непосредственно из колбы Кьельдаля. Прибавляют 25 мл раствора, содержащего 40 г сульфида натрия в 1 л, и хорошо перемешивают. Затем по стенке колбы осторожно, так, чтобы жидкости не смешивались, вливают 50 мл концентрированного раствора едкого натра (80 г NaOH в 100 мл воды) или вообще столько, сколько нужно, чтобы в растворе был достаточный избыток щелочи. Сейчас же включают колбу в собранную установку для отгонки, осторожно вращая, смешивают в ней оба слоя жидкости и начинают нагревание. Отгоняющийся аммиак собирают, как описано выше, в раствор борной кислоты или в титрованный раствор сильной кислоты, взятый в избытке. [c.215]

Титрование раствором метиленовой синей. 1 мл исследуемого раствора, содержащего хлорид или перхлорат калия, смешивают с 20 нл этанолового раствора пикрата кальция. На другой день осадок отфильтровывают, промывают 4%-ным раствором этанола в диэтиловом эфире, последняя промывная жидкость должна быть бесцветной. Промытый осадок пикрата калия растворяют в 5 жл горячей воды, охлаждают, добавляюг 5 мл хлороформа и титруют при взбалтывании 0,01 N водным раствором метиленовой синей в воде (3,74 г/л). [c.79]

Определение. 300 мл мочи, не содержащей белка или содержащей только следы его, смешивают с 75 мл первого реактива и дают постоять 5 минут, затем фильтруют через складчатый фильтр. Берут две пробы фильтрата по 12 мл в стаканы на 200 мл, прибавляют в каждый стакан по 5 мл концентрированного аммиака, тщательно перемешивают и оставляют на 24 часа. После этого через маленький гладкий фильтр из хорошей бумаги отфильтровывают жидкость с хорошо отсевшего осадка. Осадок смывают на фильтр 10%-ной (МН4)2504 и много раз промывают его на фильтре тем же раствором. Фильтрат и промывной раствор отбрасывают, затем, оставляя фильтр на воронке, прокалывают вершину его тонкой стеклянной палочкой и смывают водой из промывалки мочевую кислоту через отверстие обратно в стаканчик, в котором велось осаждение. Доводят общий объем приблизительно до 100 мл, прибавляют 15 мл крепкой Н2504. Раствор нагревается, горячим осторожно титруют его 0,05 н. КМПО4 до сохраняющегося около полминуты розового окрашивания. Температура во время титрования не должна спускаться ниже 50°. [c.181]

Периодически, после приливания к раствору 4—5 капель гидроксида, исследуемую жидкость размешивают палочкой и проверяют ее реакцию, для этого каплю реакционной жидкости на белой фар-форо-вой пластинке смешивают с каплей 0,1%-ного раствора метилового красного. Титрование ведут до получения желтой окраски, которая указывает на нейтральную реакцию, оранжевая и розовая окраски будут характеризовать кислую реакцию. Для контроля одну каплю раствора индикатора смешивают с одной каплей дистиллированной воды. Если нейтрализация достигнута, цвет капель (исследуемой и контрольной) будет одинаковым. Количество (в мл) 0,1 к. раствора гидроксида натрия или калия, затраченное на нейтрализацию, деленное на 10, даст кислотность полупродукта в градусах. Описанный метод определения кислотности позволяет установить кислотность с точностью, достаточной для практики. [c.117]

Изопропиламин СаНдК представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 32°. В любых соотношениях смешивается с одой. Водные растворы изопропиламина обладают щелочными свойствами и имеют резкий аммиачный запах. По литератур)1ным данным (А. С. Гинзбург, Б. П. Степаненко), изопропиламин в воде легко образует соли. Специфического метода определения изопропиламина в воде нет. Возможно определение изоропиламина в воде, как других ами-носоединений жирного ряда, путем титрования 0,01 н. раствором серной или соляной кислоты в присутствии индикатора метилрота или метилоранжа. [c.46]

Определение содержания морфина. 25 г фильтрата, отвешенные с точностью до 0,1 г, смешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 150—200 мл с 2,5 мл 95% спирта и 12,5 жл эфира, добавляют 1 г хлорида аммония, взбалтывают в течение 30 минут и оставляют на ночь. Выпавший морфин взмучивают энергичным взбалтыванием, содержимое колбы выливают возможно полнее в несколько приемов на сухой стеклянный фильтр № 3 или № 2, причем верхняя часть фильтра не должна быть смочена, и фильтруют при слабом разрежении. Колбу промывают 3 мл эфира и выливают его на тот же фильтр, без вакуума и затем отсасывают. Колбу и осадок на фильтре многократно промывают водой, насыщенной морфином, употребляя каждый раз по 3 мл. Промывание производят до отрицательной реакции на хлор-ион в промывной воде (проба с нитратом серебра), после чего колбу и фильтр сушат при 100—105° в течение 30 минут. После охлаждения в колбу приливают 10 мл метилового спирта и нагревают до кипения для растворения частично оставшегося в ней морфина Горячий раствор быстро выливают на фильтр, морфин растворяют, помешивая стеклянной палочкой, и фильтруют при небольшом разрежении в сухую коническую колбу для отсасывания емкостью 300 мл. Операцию повторяют еще 3 раза, используя по 10 мл горячего метилового спирта, затем 10 мл горячего метилового спирта тщательно промывают последний раз стенки фильтра, а также нижнюю наружную часть трубки фильтра, присоединяя промыв- ной спирт к общему количеству фильграта. Колбу с фильтратом слегка нагревают на водяной бане во избежание частичного выделения морфина, прибавляют 5 капель раствора метилового красного и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления светло-оранжевого окрашивания. Затем раствор разбавляют 120 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, причем окраска снова переходит в желтую, и продолжают титрование до розового окрашивания жидкости. [c.496]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология