Фарфоровая палочка с фильтром

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см и нагревают на водяной бане 5 мин, постоянно помешивая стеклянной палочкой. Фильтр обрабатывают серной кислотой дважды. Переносят 5 мл раствора в пробирку, приливают 0,5 мл индикаторного раствора. Пробирку встряхивают и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. Затем пробирку охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при Х = 620—630 нм по отношению к холостой пробе, которую готовят так же, как стандарты, только с нулевым содержанием борной кислоты. Содержание борной кислоты в пробе определяют по градуировочному графику. [c.35]

Промывание. К осадку, оставшемуся после фильтрования на часовом стекле и в значительном количестве приставшему к фильтру, приливают большой объем воды, например около 1 мд, а если позволяет емкость часового стекла, то 2—3 мл. Передвигая кончиком стеклянной палочки фильтр, по возможности отмывают от него осадок и перемещают фильтр на край часового стекла (или фарфоровой пластинки). Жидкость с осадком нагревают. Лучше прибавлять уже горячей воды, нагревая ее на фарс ровой пластинке, или, что скорее, на крышке платинового тигля крышку при этом держат пинцетом над маленьким пламенем горелки. Осторожным, быстрым вращательным движением часового стекла собирают осадок на дне. Слегка мутную жидкость декантируют, т. е. несколько раз всасывают ее капилляром большой емкости и отбрасывают. [c.28]

К 200 мл раствора родия (в виде хлорида), содержащего 2—25 мг металла, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл свежеприготовленного и отфильтрованного 1,4%-ного (вес/объем) раствора тиобарбитуровой кислоты в 95%-ном этаноле и нагревают до кипения. Цвет раствора родия изменяется от розового до темного красно-коричневого. Из него после 2—3 мин кипячения выпадает мелкий красно-коричневый осадок. Для полной коагуляции осадка достаточно кипятить 2 часа. Если замечается подбрасывание, то прибавляют несколько беззольных бумажных таблеток. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Осадок в стакане промывают водой, дают отстояться и отстоявшуюся жидкость снова фильтруют. Затем сильной струей воды переносят осадок на фильтр, вытирают стенки стакана небольшим кусочком беззольной бумаги с помощью стеклянной палочки. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель (2 мл тигля на мг образца) и прокаливают в муфеле при 650—700°. Восстанавливают в водороде, затем азоте и взвешивают в виде металла. Техника озоления и взвешивания подобна описанной выше для рутения в методике 72. [c.25]

Содержание в золе окиси железа и сернокислого натрия определяют следующим образом. К золе, взвешенной в платиновой чашке или фарфоровом тигле, приливают 20—25 мл кипящей дистиллированной воды и нагревают на сетке до слабого кипения, помешивая платиновой или стеклянной палочкой. После 5 мин. кипячения сливают воду из чашки при помощи стеклянной палочки через беззольный фильтр в стакан. Промывку золы повторяют еще 2 раза и затем переводят золу вместе с промывной водой на фильтр, где окончательно промывают горячей водой нерастворимый остаток золы, представляющий собой окись железа. Затем фильтр вместе с содержимым сжигают на пламени горелки, осадок не сильно прокаливают и взвешивают. [c.773]

На технохимических весах взвесьте 0,5 г порошка серы и 1 г цинковой пыли и приготовьте из них на бумажном фильтре смесь, перемешивая компоненты стеклянной палочкой. Смесь перенесите в фарфоровый тигель, на металлическую пластинку или на асбестированную сетку и подожгите ее нагретой докрасна стеклянной палочкой. Можно также нагреть смесь на газовой горелке. Наблюдайте интенсивное горение смеси с образованием белого дыма сульфида цинка. Какой еще продукт серы при этом образуется Определите по запаху. [c.129]

Вольфрамовую кислоту перенесите вместе с фильтром в тот же стакан и при перемешивании стеклянной палочкой добавляйте концентрированный раствор аммиака до полного растворения вольфрамовой кислоты. Раствор отфильтруйте и упарьте в фарфоровой чашке на водяной бане при 70—80 °С до начала кристаллизации. После этого раствор охладите, выпавшие кристаллы отфильтруйте и высушите на воздухе. [c.161]

После прекращения реакции охладите пробирку до комнатной температуры и разбейте в фарфоровой ступке. Содержимое пробирки небольшими порциями перенесите в стакан, в который предварительно налито 50 мл 10 %-го раствора соляной кислоты (опыт проводите в вытяжном шкафу). Содержимое стакана периодически перемешивайте стеклянной палочкой. После растворения оксида магния отфильтруйте порошок аморфного бора через бумажный фильтр, промойте его несколько раз водой и высушите. Какие продукты, кроме бора, могут образовываться при растворении содержимого пробирки в соляной кислоте [c.234]

Приборы и реактивы. СушиЛьный шкаф. Холодильник Либиха. Колба Вюрца. Воронка для горячего фильтрования. Воронка Бюхнера. Насос водоструйный. Водяная баня. Химические стаканы вместимостью 500 мл, 300 мл и 50 мл. Стеклянные воронки. Колба вместимостью 300—200 мл. Колба круглодонная вместимостью 200—100 мл. Мензурка на 100—50 мл. Бюкс с крышкой. Чашка фарфоровая. Часовые стекла 2 шт. Капиллярные трубки. Палочки стеклянные. Ножницы. Трубка с натронной известью. Сетка асбестированная. Фильтры. Фильтровальная бумага. Весы техно-химические с разновесами. Перманганат калия. Иод кристаллический. Дихромат калия. Хлорид натрия. Растворы азотной кислоты (2 и.) хлороводородной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) хлорид бария (2 н.) мел. [c.23]

Выполнение работы. Отвесить на техно-химических весах (на фильтровальной бумаге или на часовом стекле) 6 г сульфита натрия и поместить его в коническую колбочку или химический стакан на 100 мл. Отмерить мензуркой 30 мл дистиллированной воды и прилить ее к сульфиту натрия. Колбочку или стакан поставить на асбестированную сетку на кольцо штатива и нагреть раствор на небольшом пламени горелки до полного растворения сульфита. Отвесить на весах 3 г серы в виде серного цвета или мелкого порошка. Смочив серу несколькими каплями спирта, перенести ее в колбочку с раствором сульфита натрия, хорошо перемешать стеклянной палочкой и нагревать суспензию небольшим пламенем горелки 10—15 мин, пока почти вся сера не растворится. Если объем раствора сильно уменьшится, добавить воду. Полученный горячий раствор отфильтровать от избытка серы через маленький фильтр в фарфоровую чашку, поставить на водяную баню и упарить до начала кристаллизации. Дать раствору [c.145]

Для проведения синтеза в фарфоровой чашке смешивают тщательно растертые 5 г глины, 3 г соды и 5 г мела. Смесь переносят в фарфоровый тигель, ставят в предварительно нагретую до 800—1000° (ярко-красное каление) муфельную печь и прокаливают в течение часа. Затем тигель вынимают пз печи, охлаждают до комнатной температуры и содержимое его переносят в стакан со 150 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают стеклянной палочкой 5—10 мин, после чего фильтруют на воронке Бюхнера с небольшой (250 мл) колбой Бунзена. [c.95]

Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, расправляют стеклянной палочкой, смачивают [c.367]

В ящиках помещаются микроколбы, фарфоровые тигли, фарфоровая чашка, стеклянная палочка длиной 10—12 см, диаметром 3 мм, с оплавленными концами, на один из которых надет кусок резиновой трубки, предметные стекла, ерш для мытья посуды, фильтровальная бумага, асбестовый картон, медицинская пипетка, которая служит для переноса жидкости из одной рабочей пробирки в другую, капиллярная пипетка длиной 15 см с внутренним просветом Чз мм (для фильтро- вания на стекле, для приготовления микро- [c.16]

Горячий насыщенный раствор профильтруйте через приготовленный складчатый фильтр в фарфоровую чашку. Фильтрат охладите при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Дайте [c.26]

Посуда и реактивы. Стаканы стеклянные на 0,5 и 1 л. Стеклянные палочки длиной 20—25 см.. Колба Бунзена и фильтр Шотта для вакуумного фильтрования. Водоструйный насос. Фильтровальная бумага. Фарфоровые чашки. Сульфид натрия (х. ч.). Сульфид цинка (х. ч.). Нитрат или сульфат кадмия. [c.228]

Кипятите раствор в колбе до тех пор, пока почти вся сера вступит в реакцию. Раствор слегка охладите, профильтруйте через маленький фильтр в фарфоровую чашку и упарьте фильтрат до начала кристаллизации. Затем фарфоровую чашку поставьте для охлаждения в сосуд со снегом н отфильтруйте выпавшие кристаллы через воронку Бюхнера. Перенесите кристаллы тиосульфата из воронки на слой фильтровальной бумаги, просушите их, изредка перемешивая стеклянной палочкой. Сухие кристаллы (они не должны прилипать к стеклянной палочке) взвесьте, определите выход. [c.233]

Если частицы осадка не удается смыванием со стенок стакана перенести количественно на фильтр, то рекомендуется снимать их с помощью резиновой насадки на стеклянной палочке (см. рис. 45) или снимать их со стенок с помощью влажных кусочков беззольного фильтра, которые затем помещают внутрь фильтра и сжигают вместе с ним. Осадок в воронке подсушивают в сушильном шкафу. Затем фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Обугливают фильтр на очень малом пламени газовой горелки. [c.323]

Растворяют 140—150 г буры в 300 мл воды при нагревании не выше 60 °С и раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом. Непрерывно перемешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической муки. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и повторяют перекристаллизацию, затем сушат ва воздухе в течение [c.249]

Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом. Для этого в фарфоровую воронку Бюхнера помещают сначала фильтр, закрывающий только ее дно. Затем кладут второй фильтр, несколько большего размера. Фильтры смачивают водой из промывалки и отсасывают при помощи водоструйного насоса при этом фильтры плотно присасываются ко дну воронки. Весь раствор с кристаллами выливают в воронку. Кристаллы, оставшиеся на стенках стакана, отделяют стеклянной палочкой. Затем включают насос и производят отсасывание до тех пор, пока из трубки воронки не прекратится стекание капель раствора в колбу, а кристаллы в воронке не станут белоснежными. [c.133]

Перекристаллизация тетрабората натрия. Для перекристаллизации растворяют 140—150 г тетрабората натрия в 300 М.Л воды при нагревании не выше 60° С. Раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом. Фильтрат помешивают стеклянной палочкой, выделившиеся кристаллы отфильтровывают отсасыванием, промывают небольшим количеством холодной воды и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы высушивают на воздухе [c.228]

Экстракция липидов из мозговой ткани. В небольшую коническую колбу с притертой пробкой помещают 300—400 мг мозговой ткани. Ткань растирают стеклянной палочкой и заливают 25 мл свежеприготовленной смеси хлороформа и метилового спирта (2 1). Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 3—5 мин и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем фильтруют через маленький бумажный складчатый фильтр в фарфоровую чашку и упаривают досуха на бане при температуре не выше 80°С. Осадок растворяют в [c.72]

В фарфоровую чашку помещают 2,5 г тонко измельченного карбоната аммония и по каплям при тщательном перемешивании стеклянной палочкой добавляют 1,1 мл хлористого бензоила. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до тех пор, пока масса не станет сухой (но не менее 30 мин). Затем к ней приливают немного воды и нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления следов хлористого бензоила, который отгоняется с водяным паром Реакционную смесь охлаждают, выпавшие кристаллы бензамида отсасывают, отжимают на фильтре стеклянной пробкой Очищают бензамид перекристаллизацией из воды. Выход 0,8 г. [c.117]

Ход определения. Подготовленный раствор нагревают до кипения на асбестовой сетке и прибавляют к нему по каплям по стеклянной палочке и при постоянном помешивании горячий 0,3—0,5 н. раствор ВаСЬ- Полученный раствор с осадком кипятят не более 10 мин. Дают осадку осесть из горячего раствора и проверяют полноту осаждения раствором БаСЦ. Через несколько часов с отстоявшегося осадка сливают по стеклянной палочке прозрачный раствор через плотный фильтр (синяя лента). Осадок в стакане промывают несколько раз путем декантации дистиллированной холодной водой из промывалки, каждый раз фильтруя промывную воду. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и осадок на фильтре промывают 2 раза 1%-ным раствором NH4NO3. Фильтр с осадком, не вынимая из воронки, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100—105° С в течение 30 мин. Слегка влажный фильтр с осадком осторожно вынимают из воронки, завертывают краями внутрь, прикрывая ими осадок и полученный пакет , перевернутый конусом вверх, помещают в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель. Фильтр с осадком осторожно сжигают и озоляют при возможно низкой температуре, а затем прокаливают несколько минут а открытом наклонно расположенном тигле, чтобы дать окислиться кислородом воздуха сульфиду бария BaS до сульфата бария BaS04. [c.395]

Рыхлые не слишком мелкие и не слишком грубые криста.илы можно переносить на фильтр вместе с маточным раствором и.ли же можно предварите,льпо провести декантацию. Для очистки сосуда для кристаллизации служит обезжиренное птичье перо, обрезаемое соответствующим образом. Для собирания кристаллов применяют самые маленькие воронки Хирша, иенские воронки цилиндрической или конической формы с пористыми пластинками или просто фарфоровые палочки с фильтром (рис. 88), которые переворачиваются пористой пластинкой кверху и вставляются в пробирку для отсасывания. Автор часто и всегда с большим [c.121]

Посуда и материалы. Фарфоровый треугольник. Фарфоровый тигель. Тигельные щипцы. Стеклянная палочка. Эксикатор, Ступка, Пробирка из л< аростойкого стекла. Коническая колба на 200 жл с резиновой пробкой. Воронка. Склянка Дрекселя. Колба Бунзена с воронкой Бюхнера. Фарфоровая чашка. Фильтры, Стекло — трубки и палочки. Защитные очки. Штатив с пробирками. [c.281]

В фарфоровую банку, предварительно старированную с фарфоровой палочкой, вносят мелко растертую канифоль, затем вливают нитробензол и скипидар и, размешивая палочкой, растворяют. Когда растворится канифоль, вливают 2 /о-ный висмутовый люстр и хлороформ. В течение нескольких минут смесь быстро размешивают и полученный эфир через шелковое сито фильтруют в бутыль с притертой пробкой, затем ставят для отстаивания на 10— 15 дней и осторожно переливают в другую бутыль после этого эфир готов к употреблению. [c.132]

Отвесить на техно-химических весах 20 г сульфида цинка в предварительно взвешенной фарфоровой чашке. Рассчитанные объемы растворов отмерить мерными цилиндрами или бюретками (для каждого раствора использовать отдельный мерный цилиндр или бюретку) и перенести в чашку с сульфидом цинка. Тщательно перемешать смесь стеклянной палочкой до получения сметанооб разной массы. Полученную однородную массу поставить в сушиль ный шкаф при 105—120 °С, накрыв фарфоровую чашку фильтро Бальной бумагой. Через каждые 10 мин вынимать чашку и вна чале перемешивать массу палочкой, затем растирать пестиком [c.202]

В широкогорлую склянку с притертой пробкой вносят - 70% от взятой навески карбамида (см. ниже) и метанол в количестве 15—18% от веса карбамида. После тщательного перемешивания стеклянной палочкой в склянку добавляют навеску исследуемого продукта (в котором предварительно качественно устанрвлено присутствие м-парафинов). Приставший к палочке карбамид смывают вначале исследуемым продуктом, а затем небольшим количеством растворителя (пентан, изопентап, изооктан). Склянку встряхивают в течение 50—60 мин нри 20° С. Полноту удаления м-парафинов проверяют качественной реакцией, отбирая из склянки пипеткой две-три капли продукта. Если парафины полностью не удалены, то прибавляют оставшиеся карбамид и метанол и снова встряхивают. После обработки образовавшийся комплекс фильтруют через фарфоровую воронку (с обычным фильтром) и осадок на воронке промывают тем же растворителем, предварительно охлажденным до 5—10° С. [c.179]

Выполнение работы. Приготовить насыщенный раствор хлорида натрия. Отвесить на техно-химических весах 40 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавив 100 мл дистиллированной воды, поставить стакан на кольцо штатива на асбестированную сетку. Нагреть раствор до кипения и профильтровать его через складчатый фильтр (см. рис. 23) в чистый стакан. Отмерить мензуркой 50 мл концентрированной хлорово-дор )дной 1 ислоты (плотностью 1,19 г/см ). Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно небольшими порциями добавлять в него концентрированную хлороводородную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры отфильтровать выпавшие кристаллы на воронке -Бюхнера, перенести их в фарфоровую чашку и высушить в сушильном шкафу при 110°С. Описать проделанную работу, Отметить понижение растворимости хлорида натрия при добавлении концентрированной хлороводородной кислоты. Окажет ли такое же действие пропускание газообразного хлористого водорода в насыщенный раствор хлорида натрия [c.27]

На техно-химических весах отвесить 15 г свинца. По уравнению реакции рассчитать соответствующее количество нитрата калия и отвесить его на весах в 1,5 раза больше рассчитанного. Отвешенный нитрат калия высыпать в железный тигель, помещенный на кольцо штатива в фарфоровый, треугольник, и нагреть до расплавления. В расплав, продолжая нагревание, прибавлять небольшими порциями свинец, очень тщательно перемешивая массу железной мешалкой. Нагревание и перемешивание продолжать 30—40 мин, пока весь свинец не окислится. Горячий тигель взять тигельными щипцами, и полученную расплавленную массу осторожно тонким слоем разлить на приготовленную железную пластинку. После охлаждения полученный продукт небольшими порциями растереть в ступке в порошок и перенести в стакан, куда добавить 15—25 мл кипящей воды. Хорошо перемешать стеклянной палочкой (осторожно1 не разбить maKaH)t дать раствору отстояться и декантировать его через фильтр в чистый стакан, (см. рнс. 23). [c.154]

Обычно осаждение проводят в химическом стакане. Величина его должна соответствовать ожидаемому объему жидкости. Осадитель следует добавлять по каплям, в некоторых случаях его можно приливать. Перемешивание осуществляют вручную стеклянной палочкой. Стакан с осадком всегда следует накрывать часовым стеклом (исключая лишь процесс осаждения) во избежание загрязнения пылью и разбрызгивания (при нагревании). При фильтровании через бумажный фильтр используют воронку, желательно с каналами на ней (аналитическая воронка), обеспечивающими большую свободную поверхность фильтра. При фильтровании через пористый стеклянный или фарфоровый фильтр в вакууме фильтры посредством резиновой манжеты и бокаловидной насадки присоединяют к сосалке, подключенной через промежуточную склянку к водоструйному насосу. Сведения о наиболее часто применяемых фильтрующих материалах приведены в табл. 3.2. [c.60]

Приборы и реактивы. Прибор для получения уксусноэтилового эфира. Воронка Бюхнера с водоструйным насосом. Баня водяная. Штатив с пробирками. Пробирка со стеклянной трубкой (воздушным холодильником). Стаканы стеклянные. Стаканы фарфоровые. Стекла часовые. Чашки фарфоровые. Ци-линдм мерные. Термометр (0—300" С). Палочки стеклянные. Щипцы тигельные. Пробки корковые. Капилляры стеклянные. Карандаши восковые для стекла. Фильтры бумажные. Уксусная кислота (ледяная). Спирт этиловый. Бензойная кислота ijHj OOH. Уксусный ангидрид (СНзС0)20. Растворы гидроксида натрия (2 н., 30, 40%-ные), азотной кислоты (пл. 1,4 г см ), серной кислоты (пл. [c.244]

По окончании реакции жидкость из колбы 1 фильтруют в фарфоровую чашку. Раствор упаривают (паЗ тягой) до образования на поверхности толстой пленки кристаллов и тотчас же приливают к нему из поглотительных склянок 5 225 мл Газотной кислоты, насыщенной окислами азота. Толстой стеклянной палочкой размешивают содержимое чашки, раздавливая приставшую к стенкам кристаллическую корку. [c.97]

В фарфоровую чашку наливают (под тягай) 90 мл воды и 135 мл соляной кислоты (ч., пл. 1,19). Постепенно вносят 50 г железных стружек (выделение водорода — огнеопасно ). По охлаждении раствор фильтруют и фильтрат выпаривают до начала появления пленки, поместив в жидкость для предохранения от окисления кусочек железа с тщательно очищенной поверхностью. Горячий раствор фильтруют через стеклянную вату и охла-ящают фильтрат, помешивал стеклянной палочкой для получения более мелких кристаллов. [c.107]

Катализатор на основе окиси платины (катализатор Адамса) 109]. В фарфоровой чашке перемептивают 20 г нитрата натрия с раствором твтрахлорида платины в 5 мл воды, содержащим 1 з платины. Смесь осторожно при перемешивании стеклянной палочкой нагревают до удалении воды. Нагревание продолжают до расплавления массы (400—5Q[) С) и начала выделения бурых паров окислов азота. После прекращения выделения окислов азота массу охлаждают и растворяют в 50 мл воды, образовавшийся коричневый осадок промывают сначала декантацией, а затем на фильтре до исчезновения реакции на нитрат в фильтрате. Однако получить продукт, совершенно свободный от щелочей, трудно, и обычно в нем содержится около 2% щелочей, если сплавление проводилось при 41)0—500° С. При более высоких температурах сплавлении содержание щелочей повышается. Коричневую окись платины сушат над концентрированной серной кислотой или в вакууме. Это очень удобный в работе и исключительно эффективный катализатор. [c.34]

В открытой Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г (0,4 моля) тщ,ательно измельченного нафталина и 60 г (около 0,6 моля) концентрированной серной кислоты и нагревают 4 часа на масляной бане при температуре 170—180 . Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Полученный раствор В-наф-талинсульфокислоты (примечание 1) нагревают до кипения в большой чашке и нейтрализуют его 70 г окиси кальция, разведенной водой (примечание 2). Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфокислоты (примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не нач- нет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. [c.255]

В Трехгорлую колбу емкостью 250 мл (рис. 3 в Приложении I обратный холодильник может быть заменен стеклянной трубкой длиной 20—25 см) помещают 97 г хлорсульфоновой кислоты (дымит на воздухе, вызывает сильные ожоги кожи правила работы см. стр. 269), охлаждают снаружи смесью льда с солью и при непрерывном механическом перемешивании медленно по каплям в те-че.чие 30—40 мин прибавляют 23 г толуола (толуол легко воспламеняется, пары его ядовиты меры предосторожности см. стр. 260 работу ведут в вытяжном шкафу ). После введения всего толуола реакционную смесь перемешивают при охлаждении ледяной водой еще б—8 ч. Затем ее осторожно, по каплям при перемешивании стеклянной палочкой выливают в 250—300 г льда, помещенного в фарфоровую чашку. Основную часть выделившегося твердого п-то-луолсульфохлорида отделяют на стеклянном пористом фильтре и тщательно отжимают от воды и тяжелого темно-коричневого масла. Последнее отделяют от воды и помещают на сутки в холодильник. При этом выпадают дополнительные количества пара-изомера, который отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. Масло растворяют в 50—60 мл четыреххлористого углерода и тщательно высушивают над СаСЬ- После отгонки растворителя о-толуолсуль-фохлорид перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), Получают 16 г (34% от теоретического) бесцветного и прозрачного о-то-луолсульфохлорида с т. кип. 126°С при 10 мм рт. ст. [c.157]

В 300 льг 17,5%-пой фосфорной кислоты взмучивают 100 г молибденового ангидрида, полученного нрокаливанисм молибденовой кислоты или молибдата аммония. Смесь медленно нагревают до кипения и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 3—4 ч. Через сутки после этого раствор фильтруют, переносят в делительную воронку, прибавляют к нему па холоду 120-кл охлажденного эфира и отдельными ма.чыми порциями 60 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь осторожно встряхивают или, что лучше, перемешивают стеклянной палочкой. После того как отстоится нижний эфирный слой, содержащий фосфорномолибденовую кислоту, сго сливают в перегонную колбу. Большую часть эфира отгоняют, остаток переносят в фарфоровую чашку и осторон но упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. [c.378]

Фильтр с осадком иереносят в фарфоровый тигель и слегка уплотняют его металлической палочкой. Осторожно подогревая тягелъ (на плитке пли горелке), фильтр сначала ьы-суцшвают а затем обугливают, не давая загореться Окончательное прокаливание содержимого тигля до постоянного веса производят в муфеле или на горелке при 800—850 С. [c.127]

Полученную жидкость нагревают вместе с 1 г активированного угля и фильтруют в еще горячем состоянии с отсасыванием прозрачный, слегка окрашенный фильтрат помещают в фарфоровую чашку и нагревают на паровой бане, чтобы удалить большую чаСть-воды. Затем оставшуюся несколько вязкую жидкость (около 120 мл) переносят в стакан чашку ополаскивают 10 мл воды и присоединяют последнюю к содержимому, стакана. К полученной смеси добавляют 50 мл 95%-НОГО этилового спирта инагревают ее до полного растворения. По охлаждении жидкости в осадок выпадают большие кристаллы, которые при 0° заполняют почти весь раствор. Кристаллическую массу разбивают стеклянной палочкой, отфильтровывают с отсасыванием, а затем быстро, на фильтре, промывают двумя последовательными порциями ледяной воды (примечание 2), отсасывают и сушат на воздухе (примечание 3). Выход асилш-диметил-мочевины, получающейся в виде больших бесцветных призматических кристаллов, составляет 35—40 г (40—45% теоретич.) т. пл. 182—184° (примечание 4). [c.179]

Получение Ы-п-хлорфенил-диамида фосфорной кислоты/В фарфоровый стакан емкостью 100 мл помещают 50 мл (0,67 М) водного аммиака, охлажденного до 5 и небольшими порциями (по 0,5 г) добавляют 24,5 г (0,1 М) -хлораии-лидофосфорилдихлорида. Реакционную массу размешивают стеклянной палочкой н следят за тем, чтобы температура не поднималась выше 10 . По добавлении последней порции п-хлоранилидофосфорилдихлорида полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера, фильтрат нейтрализуют до pH 3 1 н. соляной кислотой. Выделившийся при нейтрализации белый хлопьевидный осадок Н- -хлорфенил-диамида фосфорной кислоты отсасывают, промывают на фильтре последовательно 200 мл холодной воды, 50 мл горячей воды, 25 мл этилового спирта и, наконец, 50 мл эфира. [c.87]

В фарфоровой чашке на 200 мл растворяют 5 г измельченной в порошок Д-галактозы в 60 мл 25%-ного раствора азотной кислоты. Раствор осторожно упаривают на горячей водяной бане до объема примерно 10 мл, помешивая его стеклянной палочкой. При упаривании обильно выделяются оксиды азота и слизевая кислота выпадает в осадок в виде густой кристаллической массы. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную массу добавляют 10 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе. Далее проводят очистку слизевой кислоты. Для этого осадок переносят в стеклянный стакан и растворяют в 5%-ном растворе гидроксида натрия, после чего раствор нейтрализуют 15%-ным раствором хлороводородной кирлоты (по конго). Если раствор окрашен в желтый цвет, то его кипятят с кусоч- [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология