Лабораторная методика полимеризации

Полимеризацию можно проводить в газовой фазе, в жидкой фазе или в суспензии, однако препаративная работа проводится почти всегда в жидкой фазе. В лабораторных условиях методика обычно состоит в простом облучении раствора вещества в закрытом кварцевом или стеклянном (пирекс) сосуде в отсутствие кислорода при наличии или отсутствии сенсибилизатора. Желательно при этом контролировать температуру реакции. [c.272]

В настоящем докладе представлены результаты изучения совместной полимеризации бутиленов и амиленов при получении полимеров молекулярного веса — 3000. Основные данные по технологии производства полимеров из бутан-бутиленовой фракции на хлористом алюминии, а также сырье и методика лабораторного исследования опубликованы ранее [1]. Дополнительно в качестве катализатора нами применялся комплекс хлористого алюминия с ароматическими углеводородами, выкипающими в пределах 150—220 °С. Содержание хлористого алюминия в комплексе составляло 40 вес.%. Изучение полимеризации бутан-бутиленовой фракции показало, что по относительным скоростям полимеризации бутилены могут быть расположены в следующий ряд изобутилен — бутилен-1 — 1 ис-бутилен-2 — г/)акс-бутилен-2. [c.106]

Выше были описаны три области полимеризации в растворе, на поверхности и внутри полимера. Внутренняя полимеризация играет важную роль при высоком содержании акрилонитрила и, вероятно, больше влияет на структуру сополимера, чем на его состав. То обстоятельство, что реакция роста контролируется диффузией, делает эту область полимеризации относительно несущественной при определении состава сополимера. Уже было показано, что в присутствии избытка мономера состав сополимера зависит от скорости пополнения мономеров и, таким образом, факторы, влияющие на скорость, будут влиять и на состав. Все, что вызывает изменение поверхности, на которой происходит сополимеризация, может влиять на вклад сополимеризации в каждой области в общий процесс и приводить к изменениям состава сополимера. Вот почему переход от сополимеризации в лабораторных условиях к работе на промышленной установке требует больших изменений в методике проведения процесса. [c.388]

В настоящей работе описаи лабораторный способ получения гликолида и приведены некоторые данные по его полимеризации. Синтез гликолида проводился на установке, показанной на рисунке. Перед началом синтеза вся установка продувалась азотом. Смесь мелкоизмельченного олигомера, полученного по методике [3], и трехокиси сурьмы (1% от веса олигомера) в токе азота загружалась в дозатор 7 и со скоростью 5,6-10- кг/с при помощи подъемного штока 2 присыпалась в реактор 5 с мешалкой, помещенный в силиконовую баню, температура которой поддерживалась при 553 2 К- Образующийся в реакторе гликолид перегонялся в токе азота при давлении 1,6-10 Па и через обогреваемую до 363—368 К трубку 4 стекал в приемник 5, затвердевая затем в монолит светложелтого цвета. Приемник 5 охлаждался льдом с водой, а ловушки 6 — жидким азотом для улавливания жидких летучих продуктов синтеза. Выход гликолида-сырца составлял 87—92%. Его очистка проводилась посредством двухкратной перекристаллизации из этилацетата в присутствии древесного угля. Предлагаемый способ синтеза гликолида является непрерывным. [c.35]

При обычных температурах полимеризация хлористого винила на солнечном свету в отсутствие катализаторов протекает очень медленно, под влиянием ультрафиолетового света — несколько быстрее [26]. Скорость полимеризации может быть значительно увеличена повышением температуры или проведением реакции в присутствии сенсибилизаторов, например солей урана, кобальта или ванадия [27], а также в присутствии органических катализаторов, например перекиси бензоила или ацетила. Лабораторная методика фотополимеризацпи хлористого вхшила описана Д Алелио [1]. По этой методике перекись бензоила и жидкий хлористый В1ШИЛ запаивают в стеклянной трубке, погруженной в баню со смесью сухого льда с хлороформом и четыреххлористым углеродом. Запаянную трубку извлекают из бани когда она нагревается до комнатной температуры, ее освещают солнечным светом или светом ртутной дуговой лампы до тех пор, пока весь жидкий хлористый винил не превратится в белый порошкообразный полимер. [c.206]

Методики проведения свободно радикальной полимеризации. Полимеризацию в лабораторных условиях проводят путем слабого нагревания небольших количеств мономера (самого мономера или его раствора в подходящем растворителе), обычно в присутствии добавленного инициатора, до тех пор, пока реакция не закончится или не пройдет до желаемой сте пени. Имеются детальные описания методики [36, 127] главное внимание должно быть обращено на то, чтобы для реакции брались достаточно малые количества образцов и чтобы поддерживалась достаточно низкая степень полимеризации, чтобы было возможно контролировать температуру реакции. Желательно также по возможности исключить из системы жислород, так как он часто ингибитирует полимеризацию и дюжот вызвать обесцвечивание или другие нежелательные изменения свойств продуктов реакции. [c.119]

Методики внедрения клеток в готовые пористые структуры чрезвычайно похожи на применяемые при естественном прикреплении. Клетки свободно дифундируют в пористые структуры и, увеличиваясь в размере по мере роста, попадают в ловущку . Этот процесс может происходить на микроскопическом уровне на частицах микропористого носителя, папример, кирпича, кокса, керамики, пористого стекла или кизельгура, в которых поры соизмеримы с размерами клеток, или на макроскопическом уровне, где частицы имеют большие поры (до 0,1 мм). В настоящее время наиболее широко применяемым в лабораторной практике типом иммобилизации является внедрение клеток в пористые структуры, образующиеся in situ вокруг них. Клетки в виде густой суспензии или пасты смешивают с компонентом, который затем образует гелеобразный пористый матрикс. Условия образования последнего должны быть максимально мягкими, не влияющими на жизнеспособность клеток. Прямым примером такого внедрения в гель явилась полимеризация акриламида [c.162]

Существующие методики технологического расчета полимеризаторов для производства синтетических каучуков базируются большей частью на знании химической кинетики, которая иссле о ется в сосудах лабораторного масштаба. При этом, как правило, игнорируется влияш1е явлений тепломассопереноса и гидродинамики, па смотря на то, что в промышленных реакторах эти явлеш1я оказывают существенное влияние па наблюдаемую кинетику. Поэтому целесообразно развитие подхода, в рамках которого учитывается, что макрокш1етика процесса полимеризации в промышленном реакторе рассматривается как результат совместного влияния химической кинетики и кинетики переноса с учетом гидродинамических условий и структуры потоков. При этом параметрами математических моделей выступают физические и [c.78]

Полимеризацию этилена раш ше удавалось осуществить только при высоком давлении и высокой температуре. Но благодаря исследованиям Циглерв н сотр. [17] стало возможным проводить полимеризацию этилена при нормальном давлении под действием катализатора на основе триатилалюмииия и Ti lj в подходящем растворителе. Методику лабораторного получения полиэтилена низкого давления приводят Циглер и Мартин [18]. [c.699]

Полученный сироп охлаждают в колбе до нормальной температуры и разливают в предварительно приготовленные полимери-зационные формы (рис. 17). После удаления воздуха из форпо-лимера форму оклеивают по краям бумагой или клеящей лентой и помещают в горизонтальном положении в лабораторный воздушный термошкаф с электрическим обогревом и обычным регулятором температуры. При проведении полимеризации по точной методике и для получения особенно хороших результатов необходим шкаф, в котором воздух циркулирует со скоростью не менее 7 м/сек. За неимением такового можно использовать лабораторную сушилку, но, разумеется, лишь в начальной стадии полимеризации, составляющей - /5 от общей продолжительности полимеризации. К концу этой стадии форполимер, как правило, становится умеренно гелеобразным. Чтобы не пропустить момента гелеобразования, время от времени тонким ножом прокалывают бумагу, образующую боковую стенку формы. Если форполимер продолжает самопроизвольно вытекать из формы в месте прокола, то это место заклеивают. Как только полимер перестает вытекать (примерно после 20, о-ного превращения), форму можно поме- [c.54]

Инденовые смолы получали в лабораторном масштабе с использованием в качестве катализатора для полимеризации безводного А1С1з по следующей методике. Исходную фракцию помещали в реактор, снабженный рубашкой, куда в начале процесса подавали горячую воду затем включали мешалку и при температуре порядка 50°С в реактор в течение 2—3 мин загружали (0,5—1% на сырье) хлористый алюминий. Содержимое реактора интенсивно перемешивали 15 мин. В связи с экзо-термичностью реакции для поддержания постоянной температуры в соответствии с выбранным режимом в реактор через рубашку пропускали холодную воду. [c.23]

Пленочные образцы. Методика их испытаний. Рассмотрим исследование пленки на примере бутвар-фенольного полимера БФ-4. Опытные образцы изготавливали в лабораторных условиях по методу окунания путем последовательного опускания стиро-флексовой или триацетатной подложки в сосуд с клеем БФ-4 нужной концентрации, выдержки в вертикальном положении в течение времени, достаточного для стекания излишков клея, последующей сушки и полимеризации при температуре 140—150°С . Минимальная толщина полученных таким образом пленок равнялась 2— 3 мк. [c.124]

В реакционную колбу, продутую азотом, вносят 0,2 мл раствора изопропилата калия и испаряют растворитель в токе азота при умеренном нагревании (50—60° С) на масляной бане. Затем через капельную воронку вливают 50 мл ОМЦТС и при энергичном перемешивании нагревают смесь до 165° С в течение 1—5 ч до превращения всей жидкости в полимер, навертывающийся на мешалку. В процессе -полимеризации пропускать через колбу азот не нужно. Полимер переносят в фарфоровую чашку и нагревают в течение 3 ч при 150° С для удаления незаполимеризованного мономера. Затем растворяют его в бензоле, промывают раствор в делительной воронке очень разбавленной соляной кислотой, а затем водой и высаживают каучук в этиловый спирт. Полимер высушивают при 50—70° С и исследуют, определяя молекулярный вес, температуру стеклования и термостойкость (термоокислительную стабильность). По указанию преподавателя изготавливают резиновую смесь, вулканизуют ее и проводят физико-механические испытания. Поскольку описанная методика удаления катализатора требует больших количеств растворителей (бензол, этиловый спирт), можно вместо нее применять длительную отмывку на промывных микровальцах или в лабораторной смесительной машине. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология