Определение треххлористого азота

Рис. 13. /-образная трубка для количественного определения треххлористого азота. [c.69]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРЕХХЛОРИСТОГО АЗОТА [c.109]

Для определения хлора берут также 25 мл рйствора, к нему прибавляют около 2 мл 6 и. азотной кислоты и точно окисляют избыток бисульфита 1-процентным раствором перманганата калия. Затем определяют хлор методом Фольгарда или любым другим известным способом. Для анализа монохлорамина можно использовать некоторые из методов, описанных для анализа треххлористого азота [7]. [c.64]

Рис. 6,6. Установки, используемые для определения примесей (о), влаги (б) и треххлористого азота (в) в жидком хлоре

Содержание треххлористого азота (трихлорида азота) (метод основан на разложении трихлорида азота соляной кислотой с последующим определением иона аммоиия) [c.518]

Так, произошли взрывы на стадиях конденсации и испарения жидкого электролизного хлора. Исходный электролизный хлор содержит от 0,3 до 1,5% (об.) водорода и при определенных условиях в нем могут содержаться примеси треххлористого азота — сильного взрывчатого вещества с температурой кипения 71 °С. Жидкий хлор, содержащий 0,2% ЫС з, приобретает взрывчатые свойства, если оставшийся после испарения объем жидкости находится в пределах 1,5—2,0% (об.), а содержание в ней треххлористого азота превышает 5%. Такая жидкость может взорваться примерно при 35°С. [c.210]

В четвертом издании книги по сравнению с предыдущим (3-е издание вышло в 1966 г.) значительно переработаны и дополнены разделы, посвященные методам определения ХПК и растворенного кислорода. Новые лучшие методы даны для определения нитратов, сульфатов, сероводорода, цианидов, цинка, мышьяка, марганца, серебра, фторидов. Приведены методы определения различных форм активного хлора (монохлорамина, дихлорамина, треххлористого азота и свободного хлора) при совместном присутствии. Наиболее переработаны разделы, посвященные определению органических компонентов сточных вод. Даны новые методы выделения всех органических веществ и последующего разделения их на группы. [c.2]

Для раздельного определения каждого из этих компонентов сначала проводят титрование пробы, как описано в разд. 26.1. Первая часть этого титрования покажет содержание свободного активного хлора, вторая часть отпадает, поскольку монохлорамин отсутствует, третья часть титрования дает сумму дихлорамин + половина содержания треххлористого азота. [c.110]

Следует отметить, что в исходном хлоргазе возможно присутствие и примеси треххлористого азота (ЫС1з), который образуется в результате побочных реакций в процессе получения хлора электролизом. НС1з взрывается с большой силой при ударе, а также при соприкосновении с предметами или руками, даже слегка загрязненными жиром. При небольшом содержании треххлористого азота в исходном хлоргазе он также может перейти в жидкий хлор. При определенных условиях треххлористый азот накапливается в жидком хлоре и может проявить свои взрывоопасные свойства, особенно при испарении хлора (стр. 42). [c.10]

Методика определения содержания пероксида и активного кислорода. Навеску пероксида 0,42 г), взвешенную в бюксе с точностью до 2-10 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл со шлифом, приливают 10 мл хлороформа и вытесняют воздух из колбы, продувая двуокисью углерода или азотом в течение 1—2 мин. (можно вместо продувки внести кусочки сухого льда). Затем приливают последовательно 2 мл иодистого натрия в 15 мл раствора треххлористого железа в уксусной киелоте, не прекращая продувать колбу инертным газом. Колбу закрывают пробкой, встряхивают и помещают в темное место на 30 мин. Затем добавляют 50 мл дистиллированной воды и титруют выделившийся ио -4иосульфатом натрия, добавляя в конце титрования несколько капель расиора крахмала. В тех же условиях проводят холостой опыт. Содержание основного вещества (X) и активного кислорода (Х ) рассчитывают по формулам (в мол. %) , [c.239]

Методика работы с хлоридами, находящимися при комнатной температуре в жидком состоянии, заключалась в следующем. Стеклянную пробирку, снабженную системой кранов и ампул для отбора проб, откачивали до остаточного давления 10 2 мм рт. ст. и заполняли исследуемым хлоридом (10—15 мл). Затем с помощью системы протяжки пробирку с заданной скоростью опускали в криостат, охлаждаемый жидким азотом (при проведении направленной кристаллизации треххлористого галлия, имеющего температуру плавления -f78° , пробирку с веществом помещали в электропечь криостат имел температуру, близкую к комнатной). Во всех опытах жидкая фаза подвергалась принудительному перемешиванию для обеспечения равномерного состава. Перемешивание осуществляли никелевой мешалкой, подвешенной в магнитном поле вращающегося кольцевого магнита. Процесс кристаллизации прекращали, когда оставалось незакрп-сталлизованным 5—10% вещества. Для смеси одного состава проводили серию опытов, меняя скорость кристаллизации и долю незакристаллизовавшейся жидкости. Эффективный коэффициент распределения вычисляли по известному уравнению [5], описывающему распределение примеси по длине слитка при направленной кристаллизации. Для определения равновесного коэффициента распределения проводили экстраполяцию зависимости эффективного коэффициента от скорости кристаллизации к нулевой скорости по уравнению Бартона— Прима — Слихтера [6]. [c.105]

В термохимической лаборатории МГУ для определения АЯопр неорганических соединений применялись исключительно калориметрические методики определение теплот сгорания веществ в калориметрических бомбах в атмосфере кислорода теплот реакций веществ в бомбах с азотом и хлором, теплот реакции в водных растворах и т. д. Эти методики были в ряде случаев значительно усовершенствованы. Например, реакции бора с кислородом, хлором и азотом проводились в находящихся в бомбе микропечах при температурах от 500 до 1300° С. Строгий учет теплоты, вводимой при нагреве печи, позволял довольно точно измерять теплоту реакции даже в тех случаях, когда она составляла всего несколько процентов от суммарного количества теплоты. Путем прямого измерения АЯ реакции бора с азотом была определена энтальпия образования нитрида бора [93]. Термохимическое исследование реакций хлорирования дало возможность определить энтальпии образования треххлористого бора, декаборана, диборида тантала и хлоридов циркония, тантала и гафния [94, 96]. [c.322]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Получены пленки на подложках из кремния (без и со слоем окисла), фарфора, корунда, молибдена и графита [221J. Если коэффициенты термического расширения пленки и подложки значительно различаются, то могут быть получены пленки толщиной лишь 10—80 мкм. При использовании в качестве подложек корунда и фарфора в пленках всегда наблюдалось определенное количество легирующей примеси р-типа за счет диффузии алюминия из подложки. Содержание углерода в микрокристаллическом кремнии не влияет на окисление, однако травление пленки происходит более или менее трудно в зависимости от количества углерода в форме карбида. При высоком содержании углерода для этой цели может быть успешно использован расплав солей, например смесь КОН—KNO i—KF. Легирование растущего кремния добавлением летучих соединений мышьяка или бора к газовой смеси не приводило к получению пленок с воспроизводимыми электрическими свойствами. Концентрация носителей в получаемых образцах была много меньше, чем в монокристаллических слоях, полученных в сравнимых условиях. Однако если эти пленки отжигать в азоте или кислороде, то концентрация носителей соответствует приблизительно ожидаемой из-за равномерного распределения по объему в процессе диффузионного отжига. Скорость диффузии бора из источника В203—Si02 значительно уменьшается с увеличением содержания карбида бора. Подвижность носителей в отожженных пленках была равна 10—50 см"1в-сек. В табл. 7-9 показаны типичные результаты для пленок толщиной 150 мкм, которые были легированы из паровой фазы с молярным отношением треххлористого фосфора к соединению кремния, равным 10 5. [c.233]