Щелочная конденсация, соотношение стадии процесса

Первоначальной стадией произ-ва любого вида А. является получение карбамидных смол. Получение смол мочееино-формалъдегидных ввиду исключительной чувствительности процесса поликондеисации к изменению кислотности среды целесообразно проводить при определенных значениях pH на каждой стадии процесса. Это вызвано также и тем, что технич. формальдегид вследствие присутствия в пем нек-рого количества муравьиной к-ты" имеет кислую реакцию, Регулирование pH достигается изменением соотношении мочевины и формальдегида на разных стадиях процесса, введением тиомочевины, дициандиамида, фенола и др. Для протекания реакции поликонденсации с нужной скоростью необходима слабокислая среда (pH 4,5—5,0), по для устранения в дальней-ше.м чрезмерного нарастания вязкости следует снизить степень кислотности и поддерживать ее в пределах pH 5,5—6,5. Для этого в реакционную массу добавляют щелочные соли слабых кислот, иапр. ацетат натрия, фосфат натрия и др., обладающие буфер-ныдм действием и регулирующие pH среды. В стадии сушки смолы во избежание желатинизации необходима нейтральная среда (рП 6,5—7,5), что достигается введением соды. На последней стадии поликонденсации для отверждения смолы рекомендуется снова увеличить кислотность до pH 3,5—4,5, что достигается внесением твердых органич. кислот или нродуктов их конденсации с многоатомными спиртами, кислых солей, жирных кислот и т. д. Регулятором кислотности реакционной массы может служить уротропин, к-рый регулирует также и скорость реакции смолообразования, ускоряемой водородными ионами. Используя регулир ющее действие уротропина, можно проводить реакцию при непродолжительном нагревании или на холоду. [c.95]

При модификации М.-ф. с. фуриловым спиртом [молярное соотношение мочевина/формальдегид составляет (1—1,75)/3,0] сначала осуществляют конденсацию мочевины с формальдегидом в щелочной среде (pH 8,0—9,0) при кипении реакционной смеси (96— 98 °С). При этом контактные газы (после каталитич. окисления метана или метанола), содержащие формальдегид, поглощают водным р-ром мочевины. Завершают процесс в том же темп-рном интервале в кислой среде (pH 4,9—5,3). После достижения вязкости по вискозиметру ВЗ-4 13,3—14,0 сек (коэфф. рефракции 1,419— 1,422) pH р-ра доводят 2 н. р-ром щелочи до 7,0—8,0 и затем упаривают в вакууме до вязкости 18—20 сек (но ВЗ-4). К этому т. наз. конденсационному р-ру добавляют фуриловый спирт в количестве 15—50% от общей массы р-ра и доводят pH до 7,5—8,5. Полученные р-ры обладают низкой вязкостью. Применение газофазного метода позволяет исключить стадию получения формалина, использовать тепло, выделяющееся при растворении формальдегида, на проведение поликонденсации и исключить стадию выпаривания лишней воды, снизив тем самым энергозатраты. [c.156]

Изучение процесса гидролиза диметилдиэтоксисилана [474] показывает, что реакция подразделяется на несколько стадий. При совмещении диметилдиэтоксисилана с водным раствором алюмината натрия первоначально образуется гидроокись алюминия и си-ланолы (ср. [329]). Далее происходит гомогенизация системы за счет конденсации, которая сопровождается экзотермическим эффектом. Конечная стадия Процесса — разделение фаз и образование стабильной системы, состоящей из твердых продуктов (конденсация силанолов с гидроокисью алюминия) и жидких, не содержащих кремния и алюминия. Повышение отношения 51 Л1 в реакционной смеси с 1 10 до 2 1 резко уменьшает время завершения реакции (с 2 и более часов до нескольких минут). В дальнейшем, при изменении соотношения Si Al до 10 1, скорость реакции остается постоянно большой. Для высоких концентраций алюмината первичное разделение смеси на две фазы не наблюдается, что, очевидно, обусловлено стабильностью золя гидроокиси алюминия и образованием в условиях большого количества щелочи в смеси силанолятов натрия. Водно-щелочные растворы алюмина- [c.237]

Синтез ирисадки ВНИИ НП-371 осуществляется двумя методами. По первому методу процесс синтеза включает следующие стадии алкилирование фенола широкой фракцией полимердистил-лята в присутствии 98 %-ной серной кислоты (8 % от общего Количества фенола и полимердистиллята), получение алкилфенолята бария и конденсацию алкилфенолята бария с формальдегидом в щелочной среде. Алкилфенолят бария получают при мольном соотношения гидроксид бария алкилфенол = 1 2 обработку гидроксидом бария проводят при 120°С. При конденсации применяется 37%-ный водный раствор формальдегида, (мольное соотношение формальдегид алкилфенолят бария = 2 1 (или формальдегид алкилфенол = 1 1) конденсацию проводят при 70—72 °С в среде разбави геля — индустриального масла И-12 (или веретенного). Предполагается, что конденсация протекает по схеме [c.199]

Н еолейкоритовая смола, предназначенная для литья, представляет собой продукт конденсации фенола с формальдегидом, взятых в соотношениях 1 моль фенола на 2—2,5 ыо я формальдегида в присутствии щелочного катализатора (едкий натр) в первой стадии конденсации с последующей, нейтрализацией основания. Нейтрализация и подкисление производятся молочной кислотой кислота берется с избытком около 25%. Продолжительность процесса отверждения зависит от температурных условий чем выше температура, тем быстрее совершается это превращение. Низкая температура отверждения приводит к получению продукта с высокими механическими свойствами. [c.113]

Конденсация фенола с, формальдегидом в щелочной среде — экзотермическая реакция, однако тепловой эффект ее ( 58 кДж/ /моль фенола) несколько ниже, чем в кислой среде. Относительная устойчивость метилольных производных в щелочной среде, особенно при невысоких температурах, позволяет легко управлять процессом синтеза олигомеров, останавливая его на любой стадии, вплоть до стадии образования ди- и триметилолфеполов. Синтез фенолоформальдегидных олигомеров в щелочной среде ведут обычно в избытке формальдегида (мольное соотношение формальдегид фенол = 1,2—2,5), при этом получаются разветвленные олигомеры, содержащие функциональные метилольные группы [c.174]

Разработка технологических процессов основана, главным образом, на вариациях значений pH среды, обеспечиваемых различными катализаторами, и соотношений реагентов. Описан [392] способ получения карбамидоформальдегидной смолы, предусматривающий следующие стадии 1) смешивание карбамида и формальдегида в мольном соотношении 1 2 и нагревание смеси в щелочной среде до 80-85 °С 2) установление pH в пределах 7,0-7,4 и конденсация смеси в течение 30 мин при той же температуре 3) установление pH в пределах 4,8-5,8 и продолжение конденсации в кислой среде при той же температуре до достижения вязкости продукта 15-50 мПа с 4) установление мольного соотношения карбамид формальдегид в пределах 1 1,8 -1 1,9 путем добавления карбамида и продолжение конденсации в кислой среде при той же температуре до достижения вязкости 35-80 мПа -с 5) установление pH в пределах 5,8-6,5 и добавление карбамида до конечного мольного соотношения мочевины и формальдегида 1 1 - 1 1,3, С1шжение температуры 6) установление конечного значения pH = 7-8 при снижении температуры ниже 50 °С. [c.235]

Водорастворимые меламиноформальдегидные олигомеры так же, как и карбамидные, получают в две стадии. Первую стадию синтеза обычно проводят в щелочной среде (при pH = 7,5-9,0) для получения гидроксиметильных производных меламина и предотвращения образования олигомеров, вторую стадию-поликонденсацию гидроксиметилмеламинов-в кислой среде при pH < 7 [393, 395]. При этом формальдегид загружают в большом избытке (до 8-9 молей/моль меламина). Коллоидные растворы меламиноформальдегидных смол получают следующим образом [250] сначала проводят конденсацию меламина с формальдегидом в водной суспензии при pH = 4-9 и соотношении реагентов 1 1,5-5,0, а затем образовавшийся форконденсат смешивают с водным раствором формальдегида (5-20 молей/моль меламина). После охлаждения полученную суспензию подкисляют соляной или фосфорной кислотой. Продолжительность процесса значительно сокращается при использовании [c.240]