Кюветы для образцов

Основные компоненты типичного ИК-спектрометра таковы источник излучения, кюветы для образцов, монохроматор (призма, дифракционная [c.514]

Кюветы для образцов и кюветы сравнения [c.225]

Кюветы для образцов изготавливают из специальных сортов стекла или кварца, они имеют толщину от 0,1 до 10 см. [c.260]

Твердые вещества. Исследования твердых образцов можно проводить при освещении по схеме как 90° , так и 180° (рис. 17.6). Хорошие спектры КР с твердых образцов получить трудно. Наряду с комбинационным рассеянием твердое вещество рассеивает возбуждающий свет. Внесено много усовершенствований для того, чтобы справиться с этими трудностями. Нужно очень тщательно подходить к выбору типа кюветы для образца, размера кристалла, толщины образца, его положения и условий приготовления. Монокристалл рассеивает лучше, чем мелкий порошок. В случае полимеров целесообразно использовать твердые стержни. При применении порошков оказывается пригодной методика прессования таблеток с КВг. Исследованию могут быть подвергнуты образцы волокон, пластиков и пленок. Можно изучать анизотропное [c.291]

Введение. Инфракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор инфракрасных спектров многих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Если бы эта превосходная работа была продолжена тогда же, то она, несомненно, изменила бы весь ход развития органической химии на деле широкое признание больших возможностей применения инфракрасной спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время впервые были созданы автоматические регистрирующие приборы их применили в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина. Вскоре появились относительно недорогие, но достаточно хорошие коммерческие приборы, производство которых сильно выросло после 1950 г., и в настоящее время едва ли найдутся лаборатории, работающие с органическими веществами и не имеющие подобных приборов. Как и УФ- и ЯМР-методы, инфракрасная спектроскопия является неотъемлемой частью научной работы в органической химии, и можно сказать, что кювета для образца и спектрометр заменили пробирку и бунзеновскую горелку в руках химика. [c.116]

В инфракрасном газовом фотометре другого типа используется принцип положительного фильтра, который по существу представляет собой селективный детектор [8]. Рис. 4.10 иллюстрирует один из таких приборов. Одинаковые кюветы О и О содержат анализируемый газ, к которому обычно добавлено некоторое количество аргона для уменьшения удельной теплоемкости. Обе. кюветы разделены двумя одинаковыми диафрагмами в одной из которых имеется отверстие. Диафрагма без отверстия в соответствии с изменениями давлений по обе стороны от нее может свободно изгибаться, эго приводит к изменению электрической емкости между обеими диафрагмами. Давление газов в кюветах В я О зависит от температуры, а следовательно, и от количества-поглощенной лучистой энергии. Отсюда давление в кювете О изменяется обратно пропорционально количеству определяемого вещества, находящегося в кювете для образцов. Кювета сравнения обычно заполняет-ря сухим азотом и закрывается герметически. Во многих простых случаях фильтрующая кювета не употребляется обычно она используется для уменьшения чувствительности прибора к какой-либо компоненте газовой смеси, полосы поглощения которой накладываются на полосы поглощения определяемого вещества. (В таком случае фотометр имеет положительный и отрицательный фильтры.) Для прерывания пучков излучения используется прерыватель, приводимый во вращение мотором. Применение прерывателя необходимо в силу того, что детектор [c.81]

Порядок выполнения работы. 1. Снимите инфракрасный спектр поглощения промышленного ксилола, используя кювету толщиной 0,025 мм с окнами из хлористого натрия. Установите скорость перемещения спектра для самопишущего фотометра 1 мин на 1 мк и отрегулируйте прибор так, чтобы ширина щели автоматически изменялась от 20 до 700 мк в диапазоне, специфичным для каменной соли (от 2 до 15 мк) Если прибор работает с двойным лучом, то для компенсации поглоще ния и отражения поместите во второй пучок пластинку каменной соли эквивалентную ио толщине окнам кюветы для образца. [c.324]

Обычно холостой опыт проводят, помещая на пути луча пустую кювету для образца (в случае газов) либо кювету, содержащую растворитель (при исследовании растворов). Это позволяет измерять интенсивность падающего излучения (/о). Положение пера самописца регулируют обычно измерением ширины щели и коэффициента усиления сигнала, выдаваемого детектором. [c.153]

Аппаратура для снятия таких спектров обычно очень сходна по своей конструкции с инфракрасным спектрометром (рис. 2-1). Основное отличие заключается в использовании водородной (1800—4000 А) или вольфрамовой (3200—8000 А) лампы в качестве источника света используются также кварцевые призмы и кюветы для образцов и фотоэлементы (а не термопары) для детектирования излучения. В этих спектрометрах призма помещается перед образцом. [c.46]

Объем латунной кюветы для образцов равен приблизительно 60 см (высота 4,5 см), кювета вмещает обычно около 75 г руды. При помощи трех стандартных образцов с известным содержанием бериллия было найдено, что для данной установки коэффициент /(Г=0,3 имп мин-г-мкюри % ВеО. Так как период полураспада равен 60 дням, то для работы с точностью [c.179]

Снимите инфракрасный спектр продажного ксилола, исполь зуя кювету толщиной 0,025 мм с окнами из хлорида натрия. Для записывающего спектрофотометра установите приблизительную скорость перемещения спектра 1 мин. на 1 а и отрегулируйте прибор так, чтобы ширина щели автоматически изменялась от 20 до 770 х в диапазоне, специфичном для каменной соли (от 2 до 15 1.). Если в приборе применяется двойной пучок, то с целью компенсации потерь, вызываемых поглощением и отражением, на пути пучка сравнения помещают пластинку из каменной соли, эквивалентную по толщине окнам кюветы для образца. [c.472]

И. КЮВЕТНЫЕ ОТДЕЛЕНИЯ И КЮВЕТЫ ДЛЯ ОБРАЗЦОВ [c.222]

Р —кювета для образца 20 —барабан для регистрации спектра 27 —вращающийся стержень 22 —зеркало (7 =20 с. ) 2 —мотор 2 —эталонная кювета для компенсации). [c.344]

Все ИК-анализаторы имеют источник излучения, кювету для образца, приемник излучения и одну из перечисленных систем ограничения диапазона длин волн. Анализаторы без диспергирующего элемента не имеют ни призмы, ни дифракционной решетки для выделения рабочего участка спектра. К ним не относятся и приборы, использующие интерференционный принцип, такие, как интерферометры и интерференционные узкополосные фильтры. Существуют три разновидности анализаторов, не имеющих диспергирующих элементов [c.228]

Кювету для образца последовательно заполняют эталонным раствором пиролизата из навески полистирола в количестве 0,10 и 0,15 г, проводят запись спектра и расчет оптических плотностей. Далее строят градуировочный график (рис. 3), откладывая по осп абсцисс содержание стирола в эталонных растворах пиролизата С (в г), а по оси ординат — соответствующую ему оптическую плотность. [c.11]

Для того чтобы усилить эффект, образцы, полученные при облучении правым и левым циркулярно-поляризованным светом, помещали в кювету для образца и в контрольную кювету Спектрополяриметра для измерения дисперсии оптического вращения (ДОВ). В таблице приведена максимальная величина разницы в оптическом вращении в интервале длин волн и Ло. [c.202]

Рис. 3." Распределение концентрация в донном слое кюветы для образца 106

Рис. 4.9. Инфракрасные спектры пропускания этана (а), метана (б) и этилена (а), снятые на спектрофотометре с призмой из Na l. Толщина кюветы для образцов

Разностный спектр получается вычитанием одного абсолютного спектра поглощения из другого, например вычитанием абсолютного спектра поглощения убихинола из спектра убихинона (рис. 5.5). На практике такой разностный спектр получается, если в кювету сравнения поместить одно вещество, в данном случае убихинол, а в кювету для образца — другое, в данном случае убихинон. [c.156]

Наиболее часто используется средняя область инфракрасного спектра в связи с этим большая часть приборов работает при длинах волн до 25 мкм (400 см ). В этом случае оптика приборов, призмы, кюветы для образца и другие соответствующие детали должны быть изготовлены из таких материалов, как КВг, СзВг, Т1Вг и т. д. Однако для многих массовых применений предел, связанный с использованием Na l, не является критическим, поэтому этот материал используется во многих серийных приборах. [c.152]

Физические проблемы, сопутствующие анализу жидких образцов, были отмечены выше. Некоторые из них были успешно решены Томаино и Де Пиетро [230] в осуществленной ими конструкции трехпозиционного спектрографа с револьверным держателем образцов, фотография которого дана на рис. 70. Они использовали замечательные свойства майларовой пленки (см. табл. 2). Опрокидываемая кювета для образцов состоит из фланца с резьбой и коронки, а окно держателя образцов закрыто майларовой пленкой толщиной около 0,006 мм, которой вполне достаточно для того, чтобы выдержать вес жидкого образца. При установке кюветы в рабочее положение путь пучка рентгеновских лучей остается тем же самым, а пары не могут выйти из кюветы. Спектрограф снабжен тремя кюветами, что позволяет устанавливать их в рабочее положение и заполнять каждую из них по очереди. О результатах анализа можно судить по данным, приведенным в табл. 24. [c.206]

Для анализа Дибром-8, эмульсионного) , в мерную колбу емкостью 100 мл помещают 4 г образца, растворяют навеску и доводят до метки сероуглеродом. Кювету для образца наполняют анализируемым раствором, а кювету сравнения — сероуглеродом и помещают их в соответствующие пучки лучей прибора. Проводят измерения абсорбции при 9,0 и 12 мк ш определяют абсорбцию образца, как описано выше. По графику находят концентрацию диброма, соответствующую найденной абсорбции, и по навеске вычисляют процентное содержание диброма в образце. [c.315]

Кюветы для образцов готовят из материалов, стойких к воздействию смеси фтористоводородной и азотной кислот окощки кювет закрывают пленкой толщиной 6 мкм, изготовленной из эфиропропиленотерефталевой кислоты (тефлона). [c.122]

Поместив в кювету сравн ия анаэробные митохондрии, а в кювету для образца такие же митохондрии в присутствии окиси углерода, мы получим разностный спектр цитохрома ОдСО и цитохрома Од, поскольку цитохром Сз — последний переносчик электронов в цепи и единственный компонент митохонДрий, реагирующий с окисью углерода. [c.158]

Наиболее удобным приемом, позволяющим применять метод пертурбации растворителем, является дифференциальная спектроскопия, потому что в этом случае нет необходимости определять спектр дважды, т. е. в присутствии и в отсутствие пертур-банта. Обычно в абсорбционной спектроскопии спектр получают путем измерения поглощения раствора и вычитания поглощения растворителя (или, как описано выше, путем настройки спектрофотометра на нуль по растворителю), В дифференциальной спектроскопии в двух кюветах для образца содержатся одинако- [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология