Диэтилдитиофосфорная кислота

Диэтилдитиофосфорной кислоты никелевая (II) соль [c.211]

Диэтилдитиофосфорной кислоты никелевая (И) соль [c.364]

Диэтилдитиофосфорная кислота (П1). К нагретым до 50—55 °С 2,27 кг I медленно, в течение ч, присыпают 2,82 кг II, контролируя температуру реакции (процесс экзотермичен). Дают выдержку при перемешивании и температуре 50—55 °С 2 ч с улавливанием выделяющегося сероводорода. Охлаждают до 20 °С и фильтруют с добавкой 200 г угля. Получают 3,1 кг III с содержанием основного вещества не ниже 79%. Выход 53%, считая на I. [c.27]

Разработан метод обнаружения молибдена при помощи диэтилдитиофосфорной кислоты [52]. [c.106]

Для обнаружения следов молибдена в вольфрамате натрия к 1 мл исследуемого водного раствора вольфрамата иатрия прибавляют 1 мл концентрированной ортофосфорной кислоты (при этом раствор остается прозрачным или выделяется небольшая муть), затем прибавляют раствор диэтилдитиофосфорной кислоты. Появление малиновой окраски указывает на присутствие молибдена. По интенсивности окраски можно судить и о количестве молибдена. [c.107]

Для более полного извлечения диэтилдитиофосфорной кислоты к маслянистому слою прибавляют новую порцию воды и повторяют все операции. Обычно после трехкратной обработки водная фаза дает лишь слабое окрашивание с сильно солянокислым раствором молибдата аммония. Маслянистую жидкость отбрасывают. [c.172]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ДИЭТИЛДИТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ [159, 163] [c.175]

Диэтилдитиофосфорную кислоту предложено использовать для группового экстракционного концентрирования Аб, ЗЬ и В1 при определении их спектральным методом в никелевых электролитах [32]. [c.129]

Диэтилдитиофосфорная кислота более избирательный реагент, чем диэтилдитиокарбаминовая кислота она реагирует с У(У), У1), Зп(1У), Ре(П), Со(П), Оа(1П), Ъп [56, 621]. [c.155]

Диэтилдитиофосфорная кислота Четыреххлористый углерод 0,5—1,5 М Спектральный [c.222]

Таблица 101. Дитиофосфаты, полученные гомолитическим присоединением О.О -диэтилдитиофосфорной кислоты

Диэтилдитиофосфат никеля получают взаимодействием этилового спирта, пятисерннстого фосфора и сульфата никеля [8], В качестве одного из побочных продуктов реакции при взаимодействии пятисернистого фосфора и этилового спирта образуется этиловый эфир диэтилдитиофосфорной кислоты (маслянистая жидкость). [c.33]

В конической колбе мкостью 2—3 л к 252 г мелко растертого пятисернистого фосфора (см. примечание 1) прибавляют 255 мл 96%-ного этилового спирта. Реакция начинается при комнатной температуре с выделением сероводорода постепенно скорость реакции увеличивается при одновременном самопроизвольном разогревании и обильном выделении сероводорода (см. примечание 2). После снижения интенсивности реакции содержимое колбы осторожно подогревают, при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Полу ченную черную маслянистую жидкость фильтруют для удаления не вошедших в реакцию пятисернистого фосфо ра, серы и др. К фильтрату прибавляют двойное по объему количество воды, энергично перемешивают и оставляют для расслаивания. Несколько мутный водный слой отделяют и центрифугируют или фильтруют через бумажный фильтр. Для более полного извлечения диэтилдитиофосфорной кислоты к маслянистому слою прибавляют еще порцию воды и повторяют снова все операции (см. примечание 3), К прозрачному водному раствору диэтилдитиофосфорной кислоты прибавляют растертый сульфат никеля до насыщения. При этом выделяются фиолетовые кристаллы диэтилдитиофосфата никеля. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и сушат на фильтровальной бумаге.-Выход сырого продукта около 207 е. [c.34]

Описан [925] гравиметрический метод определения Sb(III), основанный на применении диэтилдитиофосфорной кислоты в качестве осадителя. Кроме диэтилдитиофосфорной кислоты из серусодержаш их.органических реагентов для гравиметрического определения Sb(III) предложены ф е н и л т и о-гидантоновая кислота [1275] и Р-а минонафта-лид тиогликолевой кислоты [901,902]. Вследствие малой растворимости образующихся осадков эти реагенты позволяют определять очень малые количества Sb (до 0,05 мг). Однако, многие элементы мешают. [c.31]

Кислота реагирует с ионами ряда элементов (Мо, Сс1, Си, Ке, Рс1) и используется для пх открытия и определения [74, 75, 78, 283]. Взаимодействие с рением происходит в кислой среде при нагревании до кипения. Диэтилдитиофосфорная кислота обладает восстановительными свойствами [79] сначала происходит восстановление рения, а затем образование окрашенного соединения. Эта же реакция проходит в присутствии 8пС12 в качестве восстановителя. Образуюш ееся окрашенное соединение плохо растворимо в водных растворах и хорошо растворяется в органических растворителях. Экстракцию обычно проводят через 10 мин. Комплексное соединение устойчиво в среде 1—3 N НС1. Оптимальные условия образования соединения 0,2% диэтилдитиофосфорной кислоты, 0,5% 8пС12- Максимальное светопоглощение для бензольного экстракта отвечает 436 нм г = 6,2-10-. Молярные коэффициенты светопоглощеиия для других экстрактов равны 2,8-10 (хлороформ), 4,4-10 (диэтиловый эфир), 5,4-10 (этилацетат), 6,3-10 (изобутиловый спирт), 7,7-10 (изоамилацетат). Зависимость меж- [c.107]

Для обнаружения ионов молибдата рекомендуют [733, 1246, 1430, 1431] нитрат одновалентного таллия, ксантогенат калия, фенилгидразин, а,а -дипиридил в присутствии ЗпСЬ, уксусноэтиловый эфир совместно с тиосульфатом. Хорошие результаты дают диэтилдитиофосфорная кислота [52], роданиды в присутствии восстановителей. [c.98]

Обнаружение диэтилдитиофосфорной кислотой. Диэтилдитиофосфорная кислота образует с молибдатом аммония в сильносолянокислом, сернокислом и фосфорнокислом растворах окрашенное в интенсивно малиновый цвет соединение [51, 52, 571. [c.106]

К 1—2 мл испытуемого раствора прибавляют равный объем конц. НС1 или HjSOi, все перемешивают, а затем прибавляют около 1 мл 0,5 М (или более концентрированного) раствора диэтилдитиофосфорной кислоты или ее натриевой соли. При этом в зависимости от количества молибдена немедленно или через полминуты появляется малиновое либо красное окрашивание. Уверенно обнаруживаемый минимум составляет 0,05 мг Мо. Предельное разбавление — 1 20 ООО. [c.106]

Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Мешающее действие трехвалентного железа можно устранить, если восстановить его хлоридом двухвалентного олова. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц, НС1 или H2SO4 и диэтилдитиофосфорной кислоты, а также не снижает чувствительности обнаружения молибдена. [c.106]

Для обнаружения следов молибдена в вольфрамате натрия водный раствор этой соли насыш,ают твердой ш,авелевой кислотой (при подогревании), затем прибавляют равный объем 6 N НС1, насыш,енной ш,авелевой кислотой, после чего прибавляют диэтилдитиофосфорную кислоту. Через 2—3 сек. наблюдается появление малинового окрашивания при отношении Мо W= 1 1000, [c.107]

К прозрачному водному раствору диэтилдитиофосфорной кислоты прибавляют растертый сульфат никеля до насыщения. При этом выделяются фиолетовые кристаллы днэтнлднтиофосфата никеля. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и сушат на фильтровальной бумаге. Выход сырого продукта 207 г. [c.172]

Получение диэтилдитиофосфорной кислоты. Растирают РгЗб до порошкообразного состояния, переносят в термостойкий стакан и обрабатывают небольшими порциями 230 мл этилового спирта. Реакция протекает с выделением НаЗ и тепла. После уменьшения интенсивности реакции содержимое стакана осторожно подогревают при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют стоять на ночь. Черную маслянистую жидкость фильтруют. К фильтрату в воронке добавляют равный объем воды, энергично встряхивают и. после расслаивания отделяют водный мутный раствор. Операцию повторяют 3—4 раза. Водный раствор оставляют стоять на ночь, после чего фильтруют через бумажный фильтр. [c.175]

Получение свинцовой соли диэтилдитиофосфорной кислоты РЬ 5(5)Р(ОС2Н5)2]2- Прозрачный раствор диэтилдитиофосфорной кислоты разбавляют в 3 раза и ведут осаждение из отдельных порций раствора диэтилдитиофосфорной кислоты раствором РЬ(С2Нз 02)2, добавляя сухую соль ацетата свийца до четкого просветления раствора. Диэтилдитиофосфат свинца выделяется в виде белого творожистого осадка. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и высушивают на листах фильтровальной бумаги. Сухую соль помещают в аппарат Сокслета и извлекают абсолютным эфиром чистый пре- [c.175]

С другой стороны, расчеты общей энергии (Е л) исходных молекул, а также энергий высших занятых (Евзмо) и низших свободных (Енсмо) молекулярных орбиталей структур 1 и 2 на примере диэтилдитиофосфорной кислоты показьшают (табл. 4.5) возрастание величин Еь1 и Евзмо для структуры 2 по сравнению со структурой 1. [c.222]

В молекуле диэтилдитиофосфорной кислоты протон в момент отрыва имеет Енсмо, равную -17,38 еУ, тогда как Евзмо молекулы ДФГ составляет -11,90 еУ, что свидетельствует о благоприятной энергетике реакции протонирования ДФГ. [c.223]

Однако значительная разность величин высшей занятой и низшей свободной молекулярных орбиталей реагирующих частиц свидетельствует о протекании данной реакции под зарядовым контролем [389]. Последующая реакция между образующимися катионом иммония и анионом диэтилдитиофосфорной кислоты также протекает под зарядовым контролем, чему способствуют довольно большая разность между Евзмо аниона и Енсмо катиона, а также большие значения положительного и отрицательного зарядов на них. [c.223]

Мышьяк определяют в никелевых электролитах хпмико-спектральным методом [32], заключаюп ,11мся в экстракции мышьяка раствором диэтилдитиофосфорной кислоты в I, из 6 М НС1, выпаривании экстракта и спектральном анализе полученного концентрата. Метод позволяет определять до 0,16 мкгк мл. [c.168]

Диэтилдитиофосфорная кислота [622, 1394] осаждает серебро в виде белого осадка состава ЛдС НщОгРЗа. [c.75]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферрон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоно-вую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8-метилхинальдин для осаждения вольфрама 1,8-аминонафталинсульфонат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.356]

Ценным инсектицидом является препарат фозалои. Он имеет широкий спектр действия и используется для борьбы с многими сосущими и грызущими вредителями растений. Достаточно устойчив в кислой и нейтральной среде. Основные продукты гидролиза — формальдегид, диэтилдитиофосфорная кислота и 6-хлорбензоксазолон-2. При действии окислителей в первую очередь окисляется тионовая сера и образуется соответствующий тиофосфат, который мало устойчив и быстро разрушается. [c.461]

Увеличение вдвое мольного содержания тиокислоты позволяет в 2 раза повысить выход аддукта 1 1. 0,0 -Диалкилдитиофосфорные кислоты во много раз активнее в гомолитической реакции, чем 0,0 -диалкилмонотиофосфорвые кислоты. Так, при смешении эквимоль-иых количеств 0,0 -диэтилдитиофосфорной кислоты и 0,0 -диэтил-монотиофосфорной кислоты с 1-пентеном получена смесь с содержанием 1 1-аддукта 97% дитиофосфорной кислоты и 3% соответствующего тиолфосфата. [c.200]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.80 , c.98 , c.106 ]

Аналитическая химия серебра (1975) -- [ c.7 , c.134 , c.155 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.350 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.65 ]

Фотометрический анализ (1968) -- [ c.329 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.326 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.80 , c.98 , c.106 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.69 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.280 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.441 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.70 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология