Прибор микроперегонки

Полученный этилбензол перегоняют с использованием прибора для микроперегонки. Выход продукта около 80% т. кип. 168-170 °С. Снимают ЯМР-спектр. [c.241]

Получение нитрила фенилуксусной-1-С кислоты и фенетил-амина-а-С этим методом при проведении реакции с количествами веществ порядка нескольких миллимолей описано Блоком [4]. Приведена схема прибора для микроперегонки и показано с помощью бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге, что конечный продукт реакции (выход 15,4%) однороден. [c.597]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

На рис. 182 изображен прибор, при помощи которого от сравнительно большого количества жидкости (3—8 мл) можно отогнать несколько небольших фракций. Прибор состоит из колбочки емкостью около 12 мл с короткой трубкой для внесения вещества и длинной узкой отводной трубкой, заканчивающейся изгибом. Изогнутая часть отводной трубки служит приемником, который охлаждают кусочком мокрой фильтровальной бумаги или ваты. При микроперегонке длинная и узкая отводная трубка действует как хороший дефлегматор. Для равномерного кипения в колбочку вносят стеклянную вату или, если возможно, неболь- [c.271]

Рис. 183. Прибор для микроперегонки в вакууме.

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. стр. 210, рис. 139). Можно также применять прибор, изображенный на рис. 185. Этот прибор состоит из широкогорлой колбы, служащей резервуаром для воды в колбу впаяна пробирка, куда помещают вещество, подлежащее перегонке. В пробирку [c.272]

Для перегонки и фракционирования веществ особенно удобен прибор Вейгандом (рис. 22). Этот прибор позволяет собрать в приемник почти каждую каплю конденсата. Сосуд с приемниками можно поворачивать. Конденсат, капающий из холодильника, попадает в удлиненную воронкообразную перегонную трубку, из которой под действием насоса засасывается в приемник. Боковой отвод в приемной части прибора содействует равномерности стекания погона. Отросток на перегонном сосуде предназначен для того, чтобы сообщать его с окружающим воздухом. Перед Рис. 22. Прибор для микроперегонки началом кипения холодильник "о Эллису-Вейганду с приемником и каплеулавливающую воронку. микрофракции [c.29]

Оригинальный прибор, изображенный на рис. 251, может быть использован для дробной микроперегонки в вакууме. Жидкость, конденсирующаяся на заостренном пальцеобразном холодильнике, стекает по каплям в чашечку, соединенную с капиллярной трубкой, по которой, в результате слабого подсоса воздуха в перегонный сосуд, передавливается в приемник. Попадая в приемник, дистиллят по согнутой палочке направляют по желанию в одну из подставленных пробирок. Для свободного вращения палочку помещают в смазанную вазелином вакуумную трубку. [c.355]

Рис. 253. Прибор для микроперегонки с водяным паром.

Герметизацию колб осуществляют при помощи шлифа, резиновой пробки или, в случае узкого горла, обтягиванием его шлангом. Если при этом перекрывается рабочая часть шкалы термометра, то можно применять колбы с высокой насадкой. При высокой тем-лературе перегонки рекомендуется окружить всю колбу Кляйзена жидкостным кожухом [497]. Для типичной высоковакуумной перегонки, происходящей без кипения, более подходят другие формы сосудов. О приборах для микроперегонки см. работы [498, 499]. [c.471]

На рис. 4 изображен прибор для микроперегонки, позволяющий перегонять до 0,5 мл жидкости. [c.33]

Выполнение анализа. В прибор для микроперегонки (стр. 33) помещают 10—20 мг мелко нарезанной ткани или волокна и прибавляют 10—15 капель серной кислоты. Содержимое пробирки подвергают перегонке на пламени микрогорелки. Приемником служит микропробирка. [c.572]

Рис. 29, Прибор для микроперегонки малых количеств жидкости (натуральная величина).

Рис. 30. Прибор Эмп-ха для микроперегонки (Уг натуральной величины)

На рис. 221 изображен прибор, при помощи которого от сравнительно большого количества жидкости (3—8 мл) можно отогнать несколько небольших фракций. Прибор состоит из колбочки емкостью около 12 мл с короткой трубкой для внесения вещества и длинной узкой отводной трубкой, заканчивающейся изгибом. Изогнутая часть отводной трубки служит приемником, который охлаждают кусочком мокрой фильтровальной бумаги или ваты. При микроперегонке длинная и узкая отводная трубка действует как хороший дефлегматор. Для равномерного кипения в колбочку вносят стеклянную вату или, если возможно, небольшое количество цинковой ныли. Полученные фракции можно подвергнуть повторной дробной перегонке в описанной выше трубке Эмиха. [c.337]

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. рис. 150, в). Можно также применять прибор, изображенный на [c.338]

Рис. 225. Прибор для микроперегонки (а) для микроперегонки с паром и приемник (6).

Выделение ш жира молока перегонкой с паром [47]. Пробу жира (около 2,5 г) омыляют путем кипячения с концентрированным водным раствором едкого натра с обратным холодильником. Мыло переводят с минимальным объемом воды в прибор для микроперегонки, подкисляют серной кислотой и перегоняют с паром до тех пор, пока количество кислоты, переходящее в дистиллят, не станет пренебрежимо мало. Дистиллят нейтрализуют разбавленным щелочным раствором для образования солей летучих кислот, а воду удаляют во вращающемся испарителе при 60° и пониженном давлении. Для хроматографического разделения соли переводят в кислоты, добавляя минеральную кислоту (см. раздел В,II). Кислоты, содержащие до 8 атомов углерода, извлекаются количественно, а кислоты, содержащие до 10 атомов, обнаруживаются как в летучих, так и в нелетучих фракциях. [c.247]

Прибор Креля для микроперегонки (от 1 до 10 мл смеси) при атмосферном давлении и под вакуумом [c.198]

Любое количество фракций дистиллята можно отобрать при микроперегонке в приборе Креля (рис. 128). Этот прибор применяют для перегонки как при атмосферном давлении, так и под вакуумом. Его можно видоизменять в зависимости от количества исходной смеси. Так, при 1—2 мл вещества целесообразно работать с полой трубкой. При необходимости можно вставить сверху в качестве брызгоотбойников одну или две конические проволочные сетки, которые несколько улучшают разделение. Если исходное количество вещества составляет 3—5 мл, то на стеклянной перфорированной перегородке размещают стеклянные кольца Рашига или спирали размером 4x4 мм. При 5—10 мл вещества можно применять спирали размером 2x2 мм, насыпанные на коническую проволочную сетку. [c.198]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

Прибор Шрадера—Рицера для микроперегонки с колонкой Вигре [c.199]

Пфайл [13 дает обстоятельный обзор препаративной микротехники, в котором также описаны приборы для микроперегонки. В этой связи следует указать на микровесы Айгенбергера [14], с помощью которых можно сравнительно быстро определить плотность вещества при очень малых количествах пробы. Более простая установка сконструирована Клазеном [15. [c.202]

Лабораторные и промышленные испарители с вращающимся кубом, применяющиеся в различных ректификационных установках, стандартизированы. Их применяют как в пилотных дистилляционных установках, так и в лабораторных приборах, предназначенных для микроперегонки. Данные испарители имеют вращающийся куб в виде трубы с шаровым расширением (см. разд. 5.1.1) или круглодонной колбьг емкость которых может изменяться в интервале от 1 мл до 100 л. Наряду с дегазацией масел и смол испарители с вращающимся кубом используют для отделения растворителей и пенящихся веществ в мягких температурных условиях. На рис. 203 показана принципиальная схема данного испарителя. Конструкции таких испарителей и области их применения подробно рассмотрены Эгли [138]. Частота вращения колбы может ступенчато изменяться и регулироваться в интервале от 10 до 220 об/мин. Для удобства эксплуатации установка снабжена механическими и автоматическими [c.279]

Посуда и оборудование прибор для магнийорганического синте 1 (см. рис. 74), (трехгорлая колба вместимостью 100 мл) приспособление для ввода сыпучих гигроскопических веществ прибор для отгонки эфирк с дефлегматором и перегонной колбой вместимостью 100—250 мл прибор для полу-микроперегонки делительная воронка вместимостью 100—250 мл колбы плоскодонные пробирки мотор с мешалкой водяная баня. [c.225]

Обычно пробы, собранные после газохроматографического разделения, отличаются большой чистотой и могут подвергаться дальнейшему анализу непосредственно. Например, можно смыть собранную фракцию с помощью С0С1з непосредственно в пробирку для ЯМР-спектроскопии. Для получения точных значений физических констант и других характеристик собранные после газохроматографического разделения фракции должны быть подвергнуты анализу как можно быстрее. Чистоту собранных фракций проверяют путем повторного ввода небольших проб в газовый хроматограф. Иногда собранные фракции могут быть загрязнены летучими компонентами неподвижной фазы, выносимыми из колонки с потоком газа-носителя. В этом случае собранные фракции подвергают микроперегонке в приборе соответствующего объема. [c.470]

Водный слой экстрагируют 8—10 раз эфиром по 50 мл и оставляют объединенные эфирные вытяжки над безводным MgS04 на ночь. На следующий день сульфат магния отфильтровывают, хорошо промывают безводным эфиром, эфирный раствор упаривают на водяной бане, а остаток переносят количественно с помощью минимального количества эфира в прибор для микроперегонки со взвешенным. заранее приемником и отгоняют эфир. После упаривания эфира получают масло — неочищенный 4-метил-5-( -оксиэтил)--тиазол. [c.92]

На рис. 4, а представлен прибор для полумикроперегонки высококипящих вязких и твердых веществ. Для микроперегонки жидкости, имеющейся в количестве нескольких капель, применяют пробирку с двумя перетяжками (рис. 4,6). На дно пробирки помещают несколько волокон чистого, сухого асбеста и при помощи капилляра в пробирку вносят несколько капель перегоняемой жидкости. Выше второй перетяжки пробирку обертывают полоской мокрой фильтровальной бумаги. При нагреваиии пробирки в бане или блоке около охлаждаемого места появляется кольцо конденсата— его отбирают капилляром. [c.126]

Оборудование и посуда. Вакуумная установка с тупиковым счетчиком внутреннего наполнения и прибором для раздавливания ампул (см. рис. 19.2). Горизонтальная трубчатая печь на 700—800° С. Прибор для микроперегонки. Ампулы из стекла пирекс на 100 и 5—10 см . Прибор для встряхивания. Стальной пенал. Пробирка с притертой пробкой на 50 мл. Микропипетка на 1 мл. Конические колбы на 50 мл (3 шт.). Делительная воронка на 50 мл. Ампулы из стекла пирекс на 10 мл (3 шт.). Ампулы из стекла сверхпирекс или кварца на 100 см . Кварцевые капилляры. [c.651]

После охлаждения ампулу вскрывают и переносят ее содержимое в делительную воронку, промывая ампулу диэтиловым эфиром. Эфирный слой отделяют от водного. Водную фракцию насыщают поваренной солью и несколькими порциями эфира (по 1 мл) извлекают фенол. Эфирный раствор фенола сушат небольшим количеством СаСЬ- Собирают прибор для микроперегонки (рис. 19.4), в который входят колба на 10 мл, холодильник и три колбочки — приемники. После отгонки эфира остаток перегоняют из микроперегонной колбы. После перегонки препарат быстро кристаллизуется. Эфирный раствор анизола также сушат несколькими зернами гранулированного СаСЬ, отгоняют эфир, а анизол перегоняют. [c.652]

Иногда требуется микроперегонка, например при исследовании хлоридов по образованию хромилхлорида. Очень маленькие количества вещества можно перегонять в аппарате, изображенном на рис. 29. В качестве приемника можно использовать микротигель или микроцентрифужную пробирку. Для микроперегонки в большинстве случаев наиболее пригоден прибор Эмиха (рис. 30) Фракционирование можно выполнять, нагревая жидкость и отмечая высоту подъема паров в охлаждаемой трубке. Пары, поднимаясь по трубке, конденсируются в виде кольца или капелек. Регулируя скорость подъема кольца конденсата и закрывая большим пальцем верхнее выходное отверстие, можно собрать различные фракции в виде отдельных проб. [c.77]

Рис. 109. Прибор Поцци-Эскота для микроперегонки с водяным паром.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология