Нулевые растворы (растворы сравнения)

Нахождение абсолютных значений каждой из указанных величин затруднительно, поэтому 1а обычно оценивают, сравнивая величину /( потока, прошедшего через испытуемый раствор, с величиной /о потока, прошедшего через раствор сравнения, поглощение которого условно принято равным нулю (нулевой раствор). В качестве раствора сравнения чаще всего используется растворитель или раствор, содержащий все реагенты, кроме определяемого компонента, а также один из эталонных растворов, как это делается в дифференциальном спектрофотометрическом методе. [c.460]

Схема двухлучевого фотоэлектроколориметра приведена на рис. 1.23. Сначала прибор настраивают на электрический нуль согласно инструкции, и в оба световых потока вводят требующиеся светофильтры. Шкалу правого отсчетного барабана 6 устанавливают на нулевую отметку. Затем в левый световой поток устанавливают кювету с раствором сравнения 5, а в правый с фотометрируемым 5. Вследствие поглощения света фотометрируемым раствором интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент 7 будет меньше, — фотометрическое равновесие будет нарушено. При вращении левого компенсационного барабана 6 ширина щели в нем уменьшится и стрелка нуль-индикатора 9 в момент компенсации встанет на нуль. Затем в правый световой поток вводят кювету с раствором сравнения 5. При этом фотометрическое равновесие вновь [c.64]

При определении концентрации исследуемых растворов одного и того же вещества следует придерживаться выбранного способа измерений на всем участке измеряемых величин, т. е. показания следует брать по какому-либо одному из отсчетных барабанов (по правому или левому). Измерения оптической плотности растворов необходимо проводить при постоянной температуре, так как изменение температуры на 1 град (в интервале 20—30° С) часто приводит к изменению оптической плотности на несколько процентов. При учебных измерениях, вместо нулевого раствора (раствора сравнения), можно использовать дистиллированную воду, пустую кювету или вообще фотометрирование проводить только в одной кювете, т. е измерять оптическую плотность по отношению к воздуху. Но нри этом следует помнить, что выбранного способа измерения следует обязательно придерживаться на протяжении всех измерений оптической плотности стандартных и исследуемых окрашенных растворов. [c.80]

Описание определения. Берут аликвотную часть дистиллята или пробу воды (100 мл), дехлорированной несколькими каплями арсенита, и доводят ее температуру с точностью 2 град до температуры растворов, используемых при построении калибровочной кривой. Добавляют 2 мл раствора I, затем 5 мл раствора II и хорошо перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора. Нулевым раствором (раствор сравнения) служит дистиллированная вода. [c.106]

Нулевые растворы (растворы сравнения). Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к нулевому раствору раствору сравнения). В качестве нулевого раствора можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реактива, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. В том случае, когда сам реактив имеет окраску, нулевой раствор приготавливают следующим образом к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют реактив и все компоненты (кроме определяемого) в тех же количествах, что и при приготовлении окрашенных растворов определяемого вещества. Затем раствор доводят водой до требуемого объема и перемешивают. Если добавляемый реактив и все остальные компоненты нулевого раствора бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве нулевого раствора можно использовать дистиллированную воду. [c.60]

Аппараты, которые предназначены для измерения оптической плотности растворов, снабжены двумя кюветами. В одну кювету наливают исследуемый или эталонный раствор, в другую — растворитель, например чистую воду. Это дает возможность измерить оптическую плотность исследуемого или эталонного раствора по отношению к чистому растворителю с нулевым поглощением. При работе с бесцветными водными растворами реактивов их также используют в качестве нулевых растворов (растворов сравнения). Для этого в кювету сравнения наливают растворы всех реактивов в том же количестве, что и в аналитическую кювету, но без добавки определяемого элемента. [c.262]

Если применяемые в процессе спектрофотометрического определения реагенты бесцветны и используются водные растворы, то в кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Если же применяют окрашенные реактивы, то в кювету сравнения наливают те же реактивы в том же количестве, но без определяемого элемента. Такой раствор называется нулевым или раствором сравнения. [c.259]

Как видно из рис. 6,14, с возрастанием величины Dq можно анализировать растворы с меньшей величиной а (т. е. с меньшей разницей АС), так как чувствительность относительного светопропускания при одном и том же значении а повышается (отношение 141 уменьшается). Следовательно, в работе целесообразно использовать раствор сравнения (нулевой раствор), имеющий по возможности большее собственное поглощение. Однако это не всегда можно осуществить на практике, так как использование раствора сравнения с большим поглощением требует мощного источника освещения, высокой чувствительности фотоэлемента и его усилительной схемы, что не всегда предусматривается в конструкциях приборов. [c.122]

Построение градуировочного графика. Из исходного стандартного раствора с содержанием 100 мкг Fe/мл готовят раствор с содержанием 1 мкг Fe/жл. В ряд мерных колбочек емкостью 25 мл наливают по 10 мл буферной смеси с pH 3,5, определенные количества стандартного раствора железа, содержащие 0,1 0,3 0,5 0,7 1 2 3 4 5 6 7 8 9 и 10 мкг Ре, 2 мл 2%-ного раствора а,а -дипиридила и бидистиллята до метки. Тщательно перемешивают, выдерживают 1 час и фотометрируют в кювете 5 см, используя фотоколориметр-нефелометр ФЭКН-57, при зеленом светофильтре с максимумом пропускания в 508 ммк. Раствором сравнения служит нулевой раствор, полученный прибавлением всех реактивов, но без железа. [c.354]

Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Если содержание меди в фотометрируемом растворе меньше, чем в растворе сравнения, применяют обратный порядок измерений фотометрируемый раствор условно принимают за нулевой раствор сравнения, устанавливают по нему оптический нуль прибора и по отношению к нему измеряют свето-поглощение исследуемого раствора. Найденное значение поглощения берут со знаком минус . Сочетание прямого Са>Сх) [c.69]

Первый способ измерений (по левому барабану). На пути правого пучка света поместить кювету с исследуемым раствором, а на пути левого пучка — кювету (того же размера) с раствором сравнения (с растворителем). Левый барабан установить на нулевое деление шкалы оптической плотности (100% по шкале светопропускания, при этом щелевая диафрагма полностью открывается). [c.378]

Что представляют собой нулевые растворы или растворы сравнения [c.139]

Растворы наливают в кюветы (длина кюветы 20,00 мм). Вначале наливают в обе кюветы раствор сравнения и устанавливают стрелку гальванометра в нулевое положение. Затем в другую кювету последовательно наливают каждый раз исследуемый раствор по порядку следования номеров в таблице и производят отсчет по шкале оптической плотности. После каждого измерения проверяют при выключенном гальванометре, не сместилась ли нулевая точка. Данные измерений оптической плотности записывают в таблицу. Перед наполнением очередным раствором кювету ополаскивают этим же раствором. [c.477]

Оптическую плотность стандартного и исследуемого растворов всегда измеряют по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве такого раствора используют растворитель, но лучше брать раствор исследуемого объекта такой же концентрации, но без реактива, который применяют для получения поглощающего поток электромагнитного излучения. Если при данной длине волны применяемый реактив поглощает электромагнитные излучения, тогда в качестве раствора сравнения применяют рас- [c.329]

В кювету сравнения наливают воду или другой растворитель. В тех случаях, когда предполагают определять элемент в техническом материале (руда, сталь, чугун и т. д.), наливают не воду, а раствор, содержащий те же вещества и приблизительно в тех же количествах, что и анализируемая проба, без определяемого элемента (такой раствор называется нулевым раствором) и все применяемые в анализе реактивы. Например, при определении титана в чугуне в качестве нулевого раствора применяют раствор чугунЗ не содержащего титана. Если раствор реагента бесцветен, последний можно не добавлять к раствору образца, так при определении фосфора в чугуне в качестве нулевого раствора применяют рас твор того же чугуна без молибдата аммония. [c.214]

Железо также образует комплексное соединение с 2-.чит-розо-1-нафтолом, но это соединение разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Затс у для разрушения комплексных соединении 1мсди никеля (которые могут сопутствовать кобальту) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 10 мин, используя механический вибратор. Отбирают пипеткой водный слой, про.мывают его водой и, так как при этой операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, еще раз раствор хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуирова ШУЮ пробирку, добавляют хлороформ до обье.ма 5 мл и измеряют светопоглощение раствора. Раствор сравнения ( нулевой раствор) готовят в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. В зависимости от содержания кобальта используют эталонные растворы 1-го ли [c.175]

Определение кобальта в контрольном обра з тт е алюминия. 1 г металлического алюминия растворяют в 20мл едкого натра (4 н. раствор), прибавляют постепенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. В стаканчик на 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-ннтрозо-1-нафтола и нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в коническую делительную воронку на 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя для втягивания раствора резиновую грушу). Для удаления избытка реактива хлоро-фор.менный слой обрабатывают раствором щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор. Затем промывают водой. Комплексное соединение железа, если железо присутствует, разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди (которые могут также находиться в качестве примесей) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вноратор. Так как при эюй операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно шелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до объема 5 мл к измеряют светопоглощение раствора. Раствор сравнения ( нулевой раствор) готовят в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов при определении кобальта в азотной кислоте. [c.176]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроам-иерметра — концентрация калия (мкг/мл). [c.41]

В левом световом потоке на все время измерений устанавливают кювету с растворителем (или раствором сравнения, холостым раствором). Если растворитель не окрашен, рекомендуется в левый поток ставить кювету с дистиллированной водой для того, чтобы исключить возможность разогревания левого фотоэлемента теплом светового потока. В правый поток света помещают кювету с исследуемым раствором. Правый барабан 7 вращением рукоятки 6 устанавливают на отсчет 100 по шкале пропускания. Вращением левого барабана (рукоятки 8) добиваются установки стрелки мнкроамперметра на О . Если левым барабаном установить О не удается, то в правый световой поток (в световое окно) следует установить ослабитель 1 или 2 из комплекта прибора. Затем поворотом рукоятки 5 в правом потоке кювету с раствором заменяют кюветой с растворителем (или раствором сравнения). При этом происходит смещение стрелки микроамперметра, установленной на О . Вращением правого измерительного барабана добиваются первоначального нулевого положения стрелки и производят отсчет пропускания (оптической плотности) исследуемого раствора по шкале правого барабана 7. [c.208]

Можно использовать также второй способ измерения операции 1—5 те же, что и в первом способе 6) установить в правый и левый потоки света кюветы с раствором сравнения (растворителем) 7) установить вращением левого барабана 2 стрелку микроамиерметра на нуль 8) заменить в левом потоке кювету с раствором сравнения на кювету с испытуемым 9) возвратить вращением правого барабана 4 стрелку микроамперметра в нулевое положение по и кале 1 этого же барабана произвести отсчет А или Т. [c.256]

Навеску стали 0,20 г растворили в азотной кислоте. Затем марганец окислили персульфатом аммония (а. присутствии Ag+). К раствору добавили фосфорную кислоту и раствор разбавили до 200 мл. Колориметрирование проводилось сравнением со стандартным раствором и нулевым раствором, дифференциальным методом. Стандартный раствор содержал 20 мг Мп в 1 л. Нулевым раствором был 0,005 н. раствор КМп04 (т. е. раствор, содержащий 0,005 54,9-1000/5 = 55 мг Мп/л) для этого раствора 0 = 0 при полностью открытой диафрагме (отсчет по левому окну колориметра ФЭК-М). [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология