Чувствительность метода фракционной дистилляции с носителем

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА ФРАКЦИОННОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ С НОСИТЕЛЕМ [c.332]

Чувствительность описанного метода испарения для анализа тория выше, чем при использовании метода фракционной дистилляции с носителем [608]. При содержании какого-либо элемента в пробе около 1% чувствительность определения других примесей заметно понижается. [c.222]

Na, Сг с чувствительностью 1 10" —1-10-2%- Двуокись титана разбавляют угольным порошком, к смеси добавляют носитель— хлористое серебро. Применен метод фракционной дистилляции примесей из угольных электродов формы рюмка . [c.7]

Очевидно, что метод фракционной дистилляции с носителем пригоден не только для анализа материалов, содержащих элементы со сложным спектром. Он успешно применялся также при определении примесей в кварце или корунде, в спектре которых мало линий. В этом случае повышение чувствительности определения достигается за счет увеличения интенсивности линий примесей и уменьшения мешающего влияния фона и линий молекулярных спектров. [c.235]

Относительная чувствительность определения методом фракционной дистилляции с носителем [c.135]

Спектральное определение примесей в молибдатах натрий — гадолиния и натрий — неодима основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем. В качестве носителя применяли смесь окиси галлия и йодистого натрия. Для подавления многолинейчатого спектра молибдена его переводили в труднолетучий карбид, добавляя к препарату угольный порошок. Чувствительность определения Си, Ре, Мп и N1—1 Ю- % Сг, Со и V —5 10 %. [c.52]

При определении примесей в трехокиси вольфрама использовали метод фракционной дистилляции с носителем. Для подавления многолинейчатого спектра вольфрама к препарату добавляли угольный порошок. В качестве носителей применяли смесь иодистого калия и фтористого натрия, что дало возможность увеличить чувствительность одновременно для всех определяемых примесей. Чувствительность определения ЫО —5-10- %. [c.231]

Чувствительность определений примесей в других материалах с помощью метода фракционной дистилляции с носителем мало отличается от данных, приведенных в табл. 29. Следовательно, допустимо считать, что эта таблица характеризует возможности метода. [c.332]

Метод анализа ВеО, предложенный А. К. Русановым, обладает чувствительностью и точностью, характерными для метода фракционной дистилляции с носителем. В табл. 32 приведены данные о чувствительности, аналитических линиях и погрешности анализа. [c.338]

Целью усовершенствования метода фракционной дистилляции с носителем было улучшение чувствительности определений и повышение точности с тем, чтобы он оказался применимым при анализе особо чистых материалов. Попытки усовершенствования метода велись в двух направлениях 1) изучались различные вещества, которые были бы наилучшими носителями в данной конкретной аналитической задаче 2) конструировались электроды и предлагались способы нагрева и возбуждения проб, дающие более стабильные условия, с тем, чтобы уменьшить зависимость результатов анализа от состава проб и упростить построение градуировочных графиков. [c.345]

Чувствительность определений примесей в других материалах с помощью метода фракционной дистилляции с носителем мало отличается от данных, приведенных в табл. 26. [c.218]

Рассмотрены вопросы увеличения чувствительности прямого спектрального метода определения примесей в окиси магния применением фракционной дистилляции с носителем. [c.158]

В другом методе фракционной дистилляции [480а] в качестве носителя используется МаР. Для анализа берут 0,5 мг плутония в виде нитратного раствора, который смешивают с 0,8 мг КаР непосредственно в кратере графитового электрода. После выпаривания досуха производят возбуждение в дуге переменного тока. Вследствие небольшого размера анализируемого образца чувствительность метода невелика по сравнению с методом, использующим окись галлия. К достоинствам его следует отнести простоту подготовки образцов и быстроту анализа. [c.380]

Цирконий. Перед анализом цирконий переводят в двуокись. При определении десятых и сотых долей процента магния и других примесей [17, 61] для устранения влияния спектра циркония применяют метод фракционной дистилляции в дуге постоянного тока (/ =10 а). Для повышения чувствительности метода и стабильности дугового разряда применяют носитель GaaOg. Чувствительность метода 10 %, средняя квадратическая ошибка +20%. По другому методу [368] цирконий после перевода в двуокись смешивают с носителем Ag l и осуществляют фракционное испарение примесей в дуговой разряд авторы предложили также два метода определепия магния после удаления циркония в виде Zr l4 и с миндальной кислотой. Чувствительность этих методов 10 %, 5-10 %, 2-10 % соответственно, относительная ошибка 20%. Об определении магния в цирконии см. также в [128, 198, 285, 305]. [c.174]

Хотя приведенная классификация не является общепринятой, она позволяет качественно объяснить действие той или иной добавки. Идея применения метода фракционной дистилляции с носителем возникла у Скрибнера и Мулина при определении примесей в уране. В качестве носителя (карьера) использовалась окись галлия, в присутствии которой резко усиливались линии некоторых элементов примесей. Скрибнер и Мулин считали, что действие носителя сводится к выносу примесей в плазму разряда и стабилизации процесса горения дуги. Добавки (иногда их называют носителями независимо от их действия) широко применяются при определении примесей в самых разнообразных материалах и позволяют повышать чувствительность определения [c.130]

За последние годы среди различных способов увеличения чувствительности спектральных методов анализа соединений тугоплавких металлов широкое распространение получил метод фракционной дистилляции с носителем. При фракционном испарении таких веществ в зависимости от положения анализируемых элементов в ряду летучести [1] наблюдается сложная картина изменения во времени интенсивности линий и последовательности их появления в спектре. Увеличить чувствительность анализа в этом случае можно правильным подбором соответствующего интервала времени экспонирования элементов различной летучести. Значительному увеличению интенсивности спектральных линий способствует также введение в пробу различных добавок. Авторами работы [2] эти добавки были названы носителями , поскольку, по их предположению, пары этих добавок уносят пары примесей в зону разряда. Более поздние работы [3—6] показали, однако, что действие носителей представляет собой значительно более сложный процесс, связанный с созданием более лучших условий диффузионного уноса примесей из зоны разряда, с изменением температуры дуги, а часто и с протеканием химических реакций в кратере электрода между добавляемым химически активным реагентом и определяемым элементом. Последнее же может привести к удалению за время экспозиции большей части определяемого элемента из кратера электрода. Именно с помощью таких химических активных добавор нами было осуществлено фракционирование примесей из окислов тугоплавких металлов вольфрама и циркония. [c.150]

NaGd .MoO ) основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем (ОзгОз Ч-НаЛ). Чувствительность определения Си, Ее, Мп и N1 —1 10- %, Сг, Со и V —5 10 %. [c.205]

Определение Мп, Со, Fe, Си, Сг и Ni основано на применении метода фракционной дистилляции с носителем — хлористым серебром при использовании угольного порошка, подавляющего многолиненчатый спектр молибдена и лантана. Чувствительность определения составляет 1-10 —1-10- %. [c.229]

Ван-Туил [ ] также применял этот метод для анализа плутония и привел его сравнение с методом медной искры. В последнем случае плутоний предварительно отделялся путем экстракции купфероном. Оказалось, что по всем определяемым элементам метод дистилляции с носителем приводит к существенному З лучшению точности и чувствительности результатов. Применение метода фракционной дистилляции к анализу плутония описано Метцем Анализ проводится следующим образом образец металла окисляют при контролируемых условиях к полученной двуокиси добавляют 4% по весу СагОз. Навеску в 100 мг помещают в кратер графитового электрода (по-видимому, такого же, как применяется для анализа урана) и возбуждают дугой постоянного тока. Указывается на возможность применения других носителей. Чувствительность определений ряда примесей см. в табл. 62 (стр. 461). [c.335]

В настоящей работе был исно.льзован метод фракционной дистилляции в дуге постоянного тока, позволивший избежать влияния спектра циркония. Для повышения чувствительности определений и стабильности дугового разряда применяли носитель — окись галлия GajOg [5]. Оптимальная добавка окиси галлия к эталонам и анализируемым образцам оказалась равной 2 вес. %. Влияние окиси галлия на интенсивность линий примесей иллюстрируется па примере железа (рис. 1). На этом рисунке, как и на всех последующих, AS означает разность почернений спектральной линии и фона. [c.142]

Рассмотрены вопросы увеличения чувствительности спектральных методов определения микропримесей (Сг, Со, Си, V, N1, Ре, Мп) в ШОз и ггОг с применением фракционной дистилляции с носителем. Проведено изучение влияния гало-генирующих носителей на увеличение интенсивности аналитич. линий вышеуказанных примесей. Целесообразность применения носителей для 2гОг устанавливалась на основе предварительно проведенного авторами термодинамич. расчета. Установлено, что при применении хим. реакций в кратере угольного электрода форма соединения определяемых примесей не имеет значения. Выбраны оптимальные условия проведения спектрального анализа 2гОз и WOз для Сг, Со, Ре, N1, V с чувствительностью 1.10— %, для Си, Мп— 5.10 %, с коэффициентом вариации 15—20%, при надежности а=0,95. Табл. 1, рис. 6, библ. 23 назв. [c.505]