Определение редких земель в уране

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕДКИХ ЗЕМЕЛЬ В УРАНЕ [c.492]

Выделение и определение малых количеств редких земель в уране [1896]. [c.317]

Частично очищенная порция осколочных редких земель приготовлялась из подвергнутого бомбардировке в котле шестиводного азотнокислого уранила. Эта операция проводилась возможно быстрее вследствие малой величины периода полураспада Ьа 1 . Препарат прибавлялся к смеси азотной и йодноватой кислоты, после чего бралась проба для определения первоначального содержания Се методом радиохимического анализа. Вторая проба бралась для определения полного содержания Се в конце периода распада. В третьей порции жидкости приготовляли суспензию твердого иодноватокислого циркония путем механического размешивания в течение 3 час., после чего осадок отделялся центрифугированием. Радиохимический анализ на Се в ряде проб, включающих центрифугат осадка иодноватокислого циркония, позволил установить распределение трех- и четырехвалентного церия, образующегося из лантана в течение периода распада. В лучшем опыте 60% церия находилось в четырехвалентном состоянии. Этот результат может характеризовать вероятность образова- [c.245]

Типичным примером применения экстракции при спектральном анализе является определение редкоземельных элементов в уране. Обогащение основано на том, что азотнокислый уран хорошо растворим в этиловом эфире, в то время как азотнокислые соли редких земель в нем практически нерастворимы (за исключением солей четырехвалентного церия). Здесь приведены те условия экстракции, которые были разработаны в лаборатории автора. Они не являются жесткими и могут, вероятно, меняться в довольно широких пределах. В описываемом методе 5 г сухого уранилнитрата помещались в делительную воронку, заливались 1 мл 3-нормального водного раствора азотной кислоты и 30 мл диэтилового эфира, предварительно уравновешенного с равным объемом 4,5-нормаль-ного водного раствора азотной кислоты. Смесь тщательно взбалтывалась, и после растворения нитрата и отстаивания эфирная фаза сливалась. К водной фазе снова добавлялись 30 мл эфира, уравновешенного с 4,5-нормальной НКОз, смесь снова взбалтывалась, и весь процесс повторялся 5—6 раз. Весь цикл экстракций занимает минут десять, после чего все редкие земли оказываются сосредоточенными примерно в 1—2 см водной фазы. Количество содержащегося в ней урана позволяет при анализе концентрата обнаружить только его последние линии. [c.226]

С помощью этого метода можно вести определение редких земель и других элементов, образующих труднолетучие окиси. Так, в работе [460] описан метод определения 1.10 — 1.10 % редкоземельных элементов в уране, основанный на избирательном сорбировании р.з.э. катионитовой колонкой (смола Дауэкс 50X8) из фторидного раствора, в котором уран находится в виде анионного комплекса. Далее смолу озоляли и анализировали спектрально на содержание р.з.э. Для выделения ряда редкоземельных элементов (Ей, 0(1, Ву, 5т, Ег) из тетрафторида тория с целью последующего спектрального анализа предложен комбинированный метод [461]. Этот метод заключается в предварительном отделении редкоземельных элементов ог тория с помощью ионного обмена, экстракции этих элементов из раствора элюата трибутилфосфатом и последующей реэкстракции р.з.э. деионизированной водой. Реэкстракт упаривали с угольным порошком и подвергали спектральному анализу. Метод позволяет выделить <С 5 мкг р.з.э. из 1 г тригидрата тетрафторида тория. [c.25]

После выделения суммы редкоземельных элементов их очищали от сопутствующих элементов, для чего применялась изложенная ныще процедура. Полнота выделения редких земель контролировалась методом радиоактивных индикаторов. В последнее время аналогичный метод определения редких земель в уране описан также в работе Р° ]. Спектроскопические определения проводились по уже разобранной схеме. [c.493]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Количественные определения содержания урана и тория проводят обычно по линиям -серии этих элементов. Эти линии расположены в удобной области рентгеновского спектра, требуют для своего возбуждения относительно небольшого напряжения. Для урана, например, длина волны наиболее интенсивной линии -серии, которая чаще других используется для анализа элемента, равна 908,7 X, а потенциал возбуждения 21,7 кв. Поэтому анализ образцов, содержащих уран или торий, осуществляется обычно с помощью одной из моделей коротковолнового (невакуумного) спектрографа при рабочем напряжении на трубке порядка 50 кв. Наложение линий других элементов на аналитические линии урана и тория при работе в двух первых порядках отражения приведено в табл. 24. Видно, что наиболее интенсивные линии этих элементов практически свободны от наложений. Несмотря на то, что при определении небольших содержаний урана и тория иногда приходится считаться с мешающим влиянием некоторых линий платины, иттрия или редких земель, это никогда не создает непреодолимых для проведения анализа затруднений. В качестве элемента сравнения чаще других используется стронций, К - и /С глинии которого расположены неподалеку от аналитических линий урана и тория. Можно проводить определение тория также сопоставлением интенсивности его Р -линии с интенсивностью одноименных линий вольфрама или урана. При этом предполагается, конечно, что в испытуемой пробе уран первоначально отсутствует. [c.200]

Прежде минералоги применяли термины уранинит и урановая смоляная руда без разбора для обозначения почти всех уран-кислородных минералов. Это неправильно, так как между этими двумя минералами существуют определенные химические различия. Использование обоих терминов как синонимов создало значительную путаницу. Уранинит находится только в пегматитах, и он всегда содержит значительные количества тория и редкоземельных элементов. Урановая смоляная руда обнаружена только в гидротермальных жилах, она обычно не содержит тория и имеет лишь следы редких земель. Уранинит первоначально, вероятно, представлял собой чистую двуокись урана иОз весь шестивалентный уран, находящийся в уранините, вероятно, образовался в результате последующего окисления. Наоборот, урановая смоляная руда скорее всего вначале имела состав, близкий к закиси-окиси урана 0,0 . Уранинит — кристаллический минерал, урановая смоляная руда обычн [c.64]