Применение флуоресцирующих слоев

ПРИМЕНЕНИЕ ФЛУОРЕСЦИРУЮЩИХ СЛОЕВ [c.61]

При обстоятельном исследовании разделения стероидов на свободно насыпанных слоях окиси алюминия или силикагеля с добавкой флуоресцирующего вещества, но без связующего материала были также проведены количественные определения [4]. На почти горизонтальной пластинке, помещенной в хроматографическую камеру, вещества были разделены и затем локализованы в УФ-свете, экстрагированы и взвешены (ср. табл. 2 и стр. 256). Поскольку свободно насыпанные слои сорбента весьма чувствительны к толчкам и их опрыскивание реактивами можно проводить только во влажном состоянии, применение свободных слоев- не рекомендуется. [c.63]

Повышение спектральной чувствительности фотографической эмульсии достигается путем введения в ее состав оптических сенсибилизаторов — органических красителей. Применение их позволяет получить фотоматериалы, чувствительные к зеленому и желтому цвету (ортохроматические), ко всей видимой и красной частям спектра (панхроматические), а также к инфракрасной области (инфрахроматические). Для получения фотоматериалов, чувствительных к ультрафиолетовой области спектра, в состав эмульсии вводят вещества, способные флуоресцировать под действием ультрафиолетовых лучей (салицилат натрия). Для фотографирования области 185,0—210,0 нм используют пластинки, верхний слой желатины которых растворен в разбавленной азотной кислоте (шумановские пластинки). Для спектральных работ применяют специальные фотографические пластинки спектральные для научных целей , которые маркируют как СП-1, СП-2, СП-3. Особенностью этих пластинок является их высокая контрастность у и чувствительность к ультрафиолетовой части спектра. [c.679]

Когда требуется определить только содержание групп углеводородов в топливе, можно применить методику без вытеснения углеводородов с адсорбента, но использовать цветные или флуоресцирующие индикаторы. В таких случаях небольшое количество специально подобранного красителя [12,13,66] вводят вместе с топливом в адсорбционную колонку. Распределяясь на границе слоев групп углеводородов, он позволяет определить их высоту и установить относительное содержание этих групп в топливе. Флуоресцирующие индикаторы показывают границу слоев групп углеводородов после облучения ультрафиолетовыми лучами. Некоторые составляющие топлив (смолы, ароматические углеводороды) сами флуоресцируют при облучении (соответственно желто-коричневым и голубым оттенками), применение индикаторов облегчает задачу установления слоя непредельных и предельных углеводородов. [c.215]

Через резорциновый реактив медленной струей просасывают отмеренный объем испытуемого газа после этого вливают раствор в 50%-ную (по объему) серную кислоту из расчета 1 мл реактива на 10 мл кислоты. Полученный сернокислотный раствор нагревают 10 мин. на кипящей водяной бане для наблюдения флуоресценции его разбавляют десятикратным объемом 2,5%-ного раствора едкого натра, извлекают взбалтыванием с эфиром примеси, флуоресцирующие фиолетовым светом, и наблюдают зеленую флуоресценцию нижнего слоя. При измерении интенсивности свечения спектрофотометром или применении желтого светофильтра, задерживающего синие лучи, извлечение примесей становится излишним. [c.212]

Разработано несколько важных методов изучения поверхностей в сверхвысоком вакууме. Один из самых прямых методов —дифракция медленных электронов. Электроны с энергиями от 10 до 200 эв обладают очень низкой проникающей способностью, а их длины волн имеют тот же порядок, что и межатомные расстояния в металле, поэтому они дифрагируют на решетке, образованной атомами поверхностного слоя. Дифракция электронов, которую наблюдают на флуоресцирующем экране, указывает расположение атомов в поверхностных слоях. Дифракционная картина чистой поверхности характеризует верхние слои кристалла, а адсорбция газа на поверхности вызывает соответствующие изменения в этой картине. Получаемую в этом случае дифракционную картину можно расшифровать, учитывая, что она относится к двумерной решетке. При применении метода дифракции медленных электронов было установлено, что в одних веществах расположение атомов на чистой поверхности точно такое же, как и в объеме, а в других веществах в двух или трех верхних слоях имеет место сложная деформация связей и смещение атомов как по поверхности, так и в перпендикулярном ей направлении. [c.186]

Метод приготовления красок зависит от типа светосостава. Флуоресцирующие светосоставы могут быть диспергированы в связующем при умеренной степени размола в шаровой мельнице. Иными словами, приготовление флуоресцирующих красок мало отличается от приготовления обычных красок, но следует избегать излишнего размола и перетира, которые могут снизить свечение. Фосфоресцирующие краски приготовляются размешиванием пигмента в связующем. Если необходимо диспергировать в связующем инертный пигмент, он должен быть предварительно размолот в связующем, до введения в него светосостава, который размешивается в готовой смеси. Наносить краски рекомендуется на белый фон. Наиболее подходящими для грунтовочного состава пигментами являются сернистый цинк и двуокись титана. Свинцовые пигменты оказывают плохое влияние на свечение. Светящиеся краски наносятся кистью или распылением. В случае применения фосфоресцирующих составов, содержащих сульфид цинка и сульфид цинк-кадмия, для получения максимальной яркости свечения требуется наносить несколько слоев. [c.97]

Другим полезным методом обнаружения соединений на хроматограммах, предложенным Кирхнером и сотр. [3, 46], является применение флуоресцирующих слоев. Под действием УФ-облучения такой слой ярко флуоресцирует. Если же на слое присутствуют соединения, поглощающие в УФ-области, то они обнаруживаются в виде темных пятен на флуоресцирующем фоне. Чтобы получить флуоресцирующий слой, к адсорбенту добавляют по 1 % каждого из флуоресцирующих неорганических соединений, использовавшихся Сизе [47, 48] в колоночной хроматографии, а именно сульфида цинка (№ 62 Ои Роп1) и силиката цинка (№ 609 той же фирмы). Рейтсема [49] предложил в качестве флуоресцентной добавки родамин 60, а Шталь [50] готовил суспензии адсорбентов в 0,04 %-ном водном растворе флуоресцеина. Однако до сих пор лучшие результаты были получены с неорганическими флуоресцирующими добавками. В некоторых случаях флуоресцирующие реагенты [c.220]

Фргачиц и Книвальд [238] нашли, что аскорбиновая кислота, введенная в слой силикагеля, предохраняет кортикостероиды от окисления при длительной экспозиции, необходимой при применении радиоавтографии. С этой целью пластинки опрыскивают насыщенным раствором аскорбиновой кислоты в абсолютном этаноле. Аскорбиновая кислота гасит флуоресценцию обычно флуоресцирующих слоев, так что для обнаружения разделенных соединений уже нельзя использовать УФ-облучение. [c.332]

До настоящего времени проведены лишь предварительные исследования [14]. При этом установлено, что вещества для местной анестезии дают четкие пятна на сильно щелочных слоях силикагеля Г, приготовленных с применением 0,5 н. NaOH вместо воды при использовании приведенных в табл. 68 нейтральных растворителей. Анестезин можно отделить от новокаина и пантокаина. При приготовлении пластинок с добавлением 2% флуоресцирующего вещества разделенные компоненты можно обнаружить в УФ-свете (254 л ц.) в виде темных абсорбционных пятен. Для окрашивания пригодны диметиламинобензальдегид и реактив Драгендорфа (реактивы № 48, 60а) ср. стр. 329. [c.322]

Примечание. Раствор для опрыскивания этой концентрации или большей может найти применение также для открытия других органических соединений при хроматографии в тонких слоях. Флуоресцирующие пятпа появляются часто только после длительного нагревания при 120°. [c.490]

Первый способ без применения химических реагентов основан на регистрации поглощения веществ в УФ-области или регистрации собственной флуоресценции разделенных соединений. При этом в слой адсорбента на пластинке вводатся флуоресцентные индикаторы (люминофоры), которые при облучении УФ-светом возбуждаются при такой длине волны, при которой детектируемые вещества поглощают. В результате они становятся хорошо видимыми в виде темных зон на светящемся зеленоватом фоне сорбента (см. рис.П.43). Пластины с флуоресцентными индикаторами с длиной волны возбуждения 254 и 365 нм выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле и др.). [c.188]

Из прямых методов большое применение находит способ опрыскивания полимерным раствором или полимерной дисперсией, а также способ погружения. Хроматограммы при этом консервируются в оригинальном состоянии, полностью сохраняется разница в интенсивности пятен и их окраска. Но применимость такого метода лимитируется рядом определенных условий. Важно, чтобы сорбентный слой без несущей пластинки мог консервироваться в виде механически стабильной, легко отделяемой пленки. Весь сорбентцрй слой должен равномерно пропитываться пленкообразующим материалом. Ни окраска пятен, ни флуоресцирующие свойства соединений не должны меняться, а также должны оставаться постоянными величина пятен и четкость их деления. Нанесение пленки можно осуществлять либо методом погружения, либо опрыскиванием раствором пленкообразующего вещества. Метод погружения имеет преимущество за счет простоты, но он требует более высокой прочности сорбентного слоя, В способе опрыскивания требуется специальная аппаратура и подбор органических раство- [c.153]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Фактически метод тонкослойной хроматографии был впер-вые применен голландским биологом Бейеринком в 1889 г. [21], который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. Соляная кислота переме-щалась быстрее, чем серная, и образовывала кольцо вокруг пятна серной кислоты. Зона соляной кислоты становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона серной кислоты обнаруживалась при нанесении раствора хлорида бария. Девятью годами позднее Вийсмен [22] с помощью аналогичного метода доказал присутствие двух ферментов в диастазе солода и показал, что только один из них расщепляет мальтозу в растворимом крахмале. Вийсмен первым использовал явление флуоресценции для обнаружения зон на тонком слое. Он ввел живущую в морской воде флуоресцирующую бактерию в слой желатины, содержащей крахмал, и наблюдал диффузию амилазной смеси по слою. Флуоресцирующая полоса появлялась только в том месте, где р-амилаза реагировала с крахмалом. Этот реактив оказался одним из наиболее чувствительных в тонкослойной хроматографии. Вий-смену удалось обнаруживать до 1/28000000 мг мальтозы, т. е. около 40 пг. История этого откры дча№С5 а [23 -— [c.17]

Для облегчения разделения и идентификации первичных и вторичных аминов на тонких слоях было предложено больщое число их производных, в том числе производные, образующиеся при реакции с 5-(диметиламино) нафталин-1-сульфонилхлори-дом (дансил или ВАМ5-С1). В виде дансилпроизводных удается обнаружить и определить очень небольшие количества (порядка наномолей) соединений существует, однако, ряд противопоказаний к применению этого реагента а) этот реактив нельзя считать специфичным, поскольку он реагирует с гидроксильными группами фенольных соединений и с некоторыми аминокислотами и спиртами б) в процессе реакции образуются побочные флуоресцирующие продукты в) при наличии основных аминокислот, как, например, в природных продуктах, в процессе дан-силирования возможна фрагментация. Тем не менее с помощью этого реактива удобно определять первичные и вторичные амины Зейлер [18, 19] составил подробную сводку преимуществ и недостатков использования этого реактива и описал методику его применения. Производные аминов готовят следующим образом. Смешивают раствор амина в воде с раствором реактива в смеси ацетон—вода (3 1). На один объем воды должно приходиться три объема смеси ацетон—вода. Реакционную смесь насыщают бикарбонатом натрия. Реакция практически завершается через несколько минут, если реактив предназначен [c.457]

Терпеновые углеводороды достаточно хорошо разделяются на слоях кремневой кислоты [1]. Перед употреблением пластинки сушат 15 мин при 105°С и после этого выдерживают 30 мин в вакуум-эксикаторе, содержащем осушитель-—гидроксид калия, при остаточном давлении 30 мм рт. ст. Следует избегать применения кислотных осушителей, например пентоксида фосфора, потому что пары кислот, адсорбированные кремневой кислотой, мешают последующему обнаружению флуоресцеином и парами брома. Поскольку углеводороды по своей природе мало-поляряы, для их разделения следует использовать растворители также малой полярности. В табл. 30.1 даны величины Rf некоторых терпенов, полученные при хроматографировании с различными растворителями на полосках кремневой кислоты. Все соединения, за исключением л-цимола, обнаруживали опрыскиванием 0,05 7о-ным водным раствором флуоресцеина с последующей обработкой парами брома. Эти соединения дают желтые пятна на розовом фоне. Если ввести в слой адсорбента флуоресцирующую добавку [2], то при облучении УФ-светом можно обнаружить /г-цимол в виде темного пятна. [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология