Хлориды обнаружение аналитическая проба

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

Дальнейший ход аналитического процесса схематически можно представить следующим образом. Нагрев печи производят постадийно. На первой стадии печь нагревают до 100 °С или немного выше, чтобы высушить раствор и удалить кристаллизационную воду, затем (вторая стадия) повышают температуру настолько, чтобы по возможности разрушить находившиеся в растворе соли определяемых элементов, например нитраты или соли органических кислот, и получить оксиды металлов (или же хлориды). Наконец, на третьей стадии повышают по возможности быстрее (чтобы пик аналитического сигнала был больше) температуру до значений, при которых происходит восстановление оксидов или их термическая диссоциация и в объеме печи появляются свободные атомы определяемых элементов. Далее удаляют из ЭТА остатки пробы, нагревая реактор до максимально возможной температуры (четвертая стадия). Затем цикл повторяют уже для следующей пробы. Предварительное высушивание пробы и отгонка фракций с относительно низкими температурами кипения приводят к значительному повышению концентрации определенных элементов и поэтому позволяют снизить пределы их обнаружения. [c.86]

Термическое разложение мышьяковистого водорода используется для аналитического обнаружения мышьяка (например, при судебной экспертизе). Материал, в котором ищут мышьяк, сначала обрабатывают соляной кислотой и хлоратом калия, чтобы разрушить органическое вещество и превратить мышьяк в хлорид мышьяка. Затем добавляют цинк и соляную кислоту и выделяющийся газ пропускают через трубку, нагреваемую пламенем в определенном месте. В холодной части трубки (за нагретым местом) отлагается мышьяковое зеркало (проба Марша). Обычно применяют стеклянную трубку, суженную в месте отложения зеркала, которое охлаждается мокрыми хлопчатобумажными нитками. Таким образом можно обнаружить очень малые количества мышьяка. [c.444]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология