Превращение в метиловые эфиры

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

После того как было установлено, что простые метиловые эфиры расщепляются в очень мягких условиях при действии треххлористого или трехбромистого бора [162], защита спиртовой группы превращением в метиловые эфиры нашла применение в химии углеводов [163]. Несомненно, этот метод окажется полезным и во многих других случаях. [c.215]

Для определения состава пептида его подвергают гидролизу (в кислом растворе, поскольку щелочь вызывает рацемизацию) и определяют количество каждой из образующихся при этом аминокислот. Одним из наилучших способов анализа смесей аминокислот является разделение смеси на компоненты хроматографией, а иногда, после превращения в метиловые эфиры (зачем ), газовой хроматографией. [c.1048]

А. ПРЕВРАЩЕНИЕ В МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ [c.152]

Параллельно с гидролизом жиров и масел, в ходе реакции основно-катализируемо-го метанолиза, идущего при относительно низких температурах (50-60 °С), протекает их превращение в метиловые эфиры. Конечным продуктом является двухфазная система, верхняя фаза которой состоит из метиловых эфиров метанола, а нижняя — из глицерина и небольшого количества метанола (уравн. 1.1). Жирные кислоты, метиловые эфиры жирных кислот и глицерин являются важнейшими типами сырья в производстве ПАВ. Сырые материалы очищаются путем фракционной перегонки, степень очистки [c.18]

Мономерные и димерные кислоты в алкидах определяли после гидролиза путем их превращения в метиловые эфиры, в работе [13] — с помощью метанольного раствора трехфтористого бора. Применение короткой [c.199]

Кислый продукт (полученный после периодатного расщепления антибиотика и последующего щелочного гидролиза), в котором еще сохранились карбонильная группа и некоторые гидроксильные группы, был восстановлен в несколько стадий в алкановую кислоту, а затем превращен в метиловый эфир этой кислоты. С помощью метода газовой хроматографии было показано, что эта эфирная фракция представляет собой сложную смесь. Была выделена главная составная часть (приблизительно 30%), масс-спектр которой дал значение молекулярного веса 312 и содержал сильные пики mie 158 и 228. Два последних иона имеют четную массу и, вероятно, образуются в результате пере- [c.341]

Часто целью химической обработки является превращение анализируемых красителей в соединения с более пригодными для идентификации физическими свойствами. Например, ЯМР- и масс-спектры виолантронов рекомендуется снимать после их превращения в метиловые эфиры лейкопроизводных [61, 62]. [c.309]

Пиклорам Газовая хроматография [1191] Превращение в метиловый эфир газовая хроматография, например с детектором по захвату электронов (или как, при определении пропахлора) [c.513]

Температура реакции. При высоких температурах, возникаюш,их в трудно контролируемых опытах, имело место гидрирование метильных групп до метана наряду с превращением в метиловый эфир более 45% вступающего в реакцию хлористого метила. Продукт реакции представлял собой сложную смесь олефиновых и парафиновых углеводородов. Хорошие результаты, хотя и не для всех образцов извести, достигались при температуре около 240—250°. Во всяком случае, для всех образцов извести скорость реакции всегда увеличивалась с повышением температуры. На образование нежелательного метилового эфира в опытах с образцами извести 8 и 17, кальцинирование которых производилось в глиняных горшках, небольшое повышение температуры влияло меньше, чем в опытах с образцами извести 8 и 21, кальцинированных техническим путем во вращающихся печах, в тщательно контролируемых условиях. [c.167]

Жирные кислоты обычно разделяют ГЖХ на жидких полярных фазах после их превращения в метиловые эфиры. Однако для идентификации неизвестных жирных кислот удобнее первоначально разделить их на группы, одинаковые по степени ненасыщенности и геометрической конфигурации. Такое разделение осуществляют различными хроматографическими методами, но в основном ТСХ на носителях, содержащих ионы серебра. [c.167]

Напротив, способ получения 3 и многие реакции нитрозофенолов свидетельствуют в пользу хиноноксимной формулы (Па) или (Пб). К числу таких реакций относятся слабые основные свойства нитрозофенолов, превращение в хиноидиоксимы при действии солянокислого гидроксиламнна, превращение в метиловые эфиры хииоиоксимов при метилировании веществ этого типа. [c.165]

Метод проверен на литиевых, алюминиевых, кальциевых, натриевых и свинцовых солях лауриновой, миристиновой, пальмитиновой, олеиновой и стеариновой кислот и дает практически одинаковые результаты анализа компонентного состава жирных кислот, превращенных в метиловые эфиры через стадии разложения мыл минеральной (НС1) кислотой, экстракции жирных кислот с пос.яе-дующим отгоном растворителя и, минуя эти стадик, с непосредственной обработкой мыла раствором BFg в метаноле. [c.343]

Вычислено на основании количества аагруженного за вычетом не вступившего в реакцию (определенного по анализу извести на хлор) и превращенного в метиловый эфир хлористого метила. [c.154]

Раствор 10 г амино-о-вератроБОЙ кислоты в 5 мл воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты диазотируют при 0° обычным способом 20 мл раствора нитрита натрия (20%-ного). Выпавшее дназосоединение (выход его невелик, составляя около 5,5—6 г) отсасывают, промывают несколькими миллилитрами метилового спирта и эфира и осадок нагревают в течение 2 час. с 100 мл абсолютного метилового спирта в колбе с обратным холодильником. Спирт отгоняют, остаток растворяют в эфире и эфирный раствор промывают 2—3 раза раствором едкого натра. После отгонки эфира получается 1,6 г нейтрального масла с т. кип. 250—255°. Из литературы известно, что точка кипения 1,2,4-триметоксибензола 247°, однако, несмотря на разницу температур кипения, нет никакого сомнения в тЪм, что продукт, полученный нами в результате реакции, представляет собой 1,2,4-триметоксибензол. После подкисления щелочного раствора из него пыпадает 3 г 2,3-диметоксивератровой (о-вератровой) кислоты с т. пл. 108°. После перекристаллизации из спирта, или, еще лучше, путем превращения в метиловый эфир (т. пл. 46°) с последующим его омылением, получается о-вератровая кислота с т. пл. 120—122°. [c.166]

Превращение в метиловые эфиры проводили, действуя диметил-сульфатом в щелочной среде. Для хроматографического разделения применяли колонки (30X1 см) с оксидом алюминия, содержащим 1—5% воды элюировали циклогексаном. [c.168]