Хроматография идентификация компонентов

Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной формой представления данных по относительному удерживанию органических соединений самых различных классов и в настоящее время с успехом используются при решении даже таких сложных задач, как, например, идентификация компонентов нефти или исследование запаха пищевых продуктов. Их можно применять, в частности, и для расчета абсолютных параметров — удельных удерживаемых объемов идентифицируемых соединений при любых условиях анализа, если в тех же условиях определены удельные удерживаемые объемы не менее четырех н-алканов, в том числе служащих в качестве стандартов при измерении индексов [391. Такой косвенный путь нахождения Vg (в сравнении с весьма трудоемким экспериментальным определением) существенно расширяет возможности их использования в качественном газохроматографическом анализе. Обсуждению самых разнообразных аспектов применения индексов удерживания Ковача в аналитической газовой хроматографии посвящен обзор [401. [c.168]

Таблица Д.П. Идентификация компонентов стали, разделенных методом бумажной хроматографии

Предварительная идентификация компонентов гидролизатов наиболее часто осуществляется методом распределительной хроматографии на бумаге с применением различных систем растворителей и сопоставлением разделенных метилированных продуктов с метилированными моносахаридами с известным расположением метоксильных групп в их молекулах. [c.94]

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Весьма часто при исследовании гемицеллюлоз получают гидролизаты, содержащие одновременно моносахариды, уроновые кислоты, нейтральные и кислые олигосахариды. В этом случае для разделения и идентификации компонентов применяют хроматографию на бумаге, разделение на колонках с ионообменными смолами, углем, сефадексом, газожидкостную хроматографию. Ниже на примере фракционирования гидролизатов гемицеллюлоз люцерны [177] показан метод разделения такой смеси. [c.125]

Детектор хроматографа — прибор, позволяющий фиксировать какое-либо физико-химическое свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент пробы) для определения количественных показателей с целью расчета состава анализируемой смеси и обеспечения идентификации компонентов. Выбор детектора определяется следующими основными требованиями высокой чувствительностью к хроматографируемым компонентам, малой инерционностью, линейностью зависимости сигнала от количества пробы, воспроизводимостью и стабильностью показаний, простотой устройства, удобством использования, доступностью. [c.192]

Химические методы разделения и идентификации компонентов нефти и газа в значительной степени /тратили свое значение с развитием хроматографии и других физических и физико-химических методов. Одиако в ряде специфических случаев химические методы остаются необходимым дополнением к полной схеме разделения, в особенности для гетероатомных компонентов нефти и непредельных углеводородов. Разделение основано на различной способности компонентов при реакциях гидрирования и дегидрирования, сульфирования, изомеризации, галогенирования и т. д. [c.80]

Удерживаемый объем Уг и время удерживания /г, как уже говорилось ранее, являются качественными характеристиками хроматографируемых веществ в определенных условиях проведения опыта. Качественный анализ основан на измерении и сопоставлении этих величин. В современной газовой хроматографии существует несколько способов идентификации компонентов в сложной смеси. [c.214]

Газовая хроматография широко применяется для разделения и идентификации компонентов газовой смеси [10, 13, 20, 23—25]. [c.50]

Параметр / ф служит для идентификации компонентов смеси. Для выделения компонентов ленту разрезают на куски, которые затем обрабатывают растворителем и извлекают каждый из компонентов. Конструкция хроматографического сосуда может быть различной, например, с желобом в верхней части его, содержащим растворитель. В зависимости от этого различают два вида бумажной хроматографии восходящую и нисходящую. [c.189]

Другим и притом весьма надежным способом идентификации компонентов смеси прн помощи бумажной хроматографии является способ свидетелей . По этому способу на расстоянии 3—4 сж в ту н другую сторону от капли смеси на той же линии старта наносят капли свидетелей . После хроматографирования и выявления пятен сопоставляют положение пятен компонентов исследуемой смеси с положением пятен заведомо известных веществ — свидетелей . [c.153]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

Для идентификации компонентов, разделенных с помощью бумажной и тонкослойной хроматографии, были предложены [c.140]

Химические методы разделения и идентификации компонентов нефти и газа в значительной степени утратили свое значение с развитием хроматографии и других физических и физикохимических методов. Однако в ряде специфических случаев химические методы необходимы для полного разделения нефти, особенно для выделения гетероатомных соединений и непредельных углеводородов. [c.99]

При использовании набивных колонок даже анализ изомеров углеводородов g представлял определенные трудности, а капиллярные колонки с неполярной неподвижной фазой — скваланом — позволяют анализировать все изомеры не только гексана, но и гептана, октана. Применение капиллярных колонок позволило провести почти полную идентификацию компонентов бензиновых фракций нефтей, перегоняющихся до 175°С. Присутствующие в этих фракциях алкилбензолы можно анализировать после предварительного их выделения жидкостной адсорбционной хроматографией, экстракцией или без предва- [c.125]

В научной литературе описано несколько систем, объединяющих жидкостный хроматограф с ИК-спектрометром, использующим преобразования Фурье [56]. Такая система позволяет, например, одновременно записывать пять хроматограмм на пяти выбранных оператором полосах ИК-спектра. Система позволяет анализировать органические вещества иа уровне 1 мкг и служит для идентификации компонентов пробы, причем не полностью разделенные хроматографические пики могут быть разрешены с помощью вычислительной техники. [c.271]

Комбинация хроматографии и масс спектрометрии накладывает ограничения и на условия работы хроматографической части системы Выбор неподвижной фазы в ГХ—МС играет очень большую роль помимо ее разделительной способности необходимо принимать во внимание такие факторы как вынос фазы и ее разложение с образованием летучих продуктов, которые, попадая в масс спектрометр, образуют фоновый масс-спектр, мешающий идентификации компонентов анализируемой смеси По этой же причине температура работы колонки в ГХ — МС обычно выбирается ниже, чем в обычной ГХ с той же неподвижной фазой [c.126]

Приводятся методы группового разделения органических веществ для случая неизвестного состава воды идентификация компонентов выделенных групп производится методами физико-химического анализа УФ, ИК спектрометрией, газово-жидкостной, тонкослойной хроматографией и др. [c.434]

Значения Rf облегчают идентификацию компонентов образца, так как их можно сравнивать со значениями, полученными для стандартных веществ путем аналогичной хроматографической обработки. Большое число значений Rf включено в справочники, содержащие данные по адсорбционной и распределительной хроматографии. Совпадение значений Rf может служить лишь для косвенной идентификации веществ сделанные выводы можно подтвердить при помощи соответствующих аналитических реагентов. [c.460]

Разделение соединений в тонкослойной хроматографии зависит в основном от строения анализируемых групп и типа функциональных заместителей, молекулярный вес разделяемых компонентов не является обычно определяющим фактором. Полярность адсорбента в тонкослойной хроматографии часто много выше, чем полярность любой из известных фаз в газо-жидкостной хроматографии. Кроме того, неполярная фаза в газо-жидкостной хроматографии разделяет соединения, в первом приближении, согласно увеличению числа углеродных атомов или увеличению молекулярного веса. Поэтому сочетание обоих методов увеличивает аналитические возможности нового метода, особенно при идентификации компонентов сложных смесей. [c.172]

Заключительная операция по идентификации компонентов, разделенных на хроматографе, основана на их изучении с помощью инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. [c.533]

Схема лабораторного хроматографа, разработанного во ВНИИнефтехиме, изображена на рис. 1. Основными элементами хроматографа являются разделительная колонка и прибор для идентификации компонентов на выходе из колонки. Идентификация осуществляется методом теплопроводности, хроматограмма анализируемой смеси фиксируется на ленте регистрирующего электронного потенциометра. [c.209]

Методы газо-жидкостной хроматографии отличаются точностью и быстротой. Для определения индивидуального углеводородного состава топлива до Се включительно, например, предложен метод [58], который позволяет проводить этот сложный анализ за 6—8 ч с относительной точностью 3—5% и чувствительностью 0,1—0,2%. Собственно анализ занимает 30—40 мин, а остальное время затрачивается на идентификацию компонентов и расшифровку хроматограмм. [c.214]

Впервые на принципиальную возможность обращенной газовой хроматографии как самостоятельного метода в связи с проблемой идентификации указали Жуховицкий и Туркельтауб [4] В отдельных случаях с целью идентификации компонентов и установления наличия примесей определенного характера можно использовать испытуемое вещество в качестве неподвижной фазы. Присутствие, нанример, полярных примесей в неполярном растворителе резко скажется на времени удерживания полярных примесей . [c.254]

Хроматографические методы являются в настоящее время наиболее распространенными методами в анализе органических соединений. Они характеризуются высокой эффективностью и экспрессностью, однако общим недостатком этих методов является недостаточная воспроизводимость (особенно межлабораторная) величин удерживания, на основании которых проводится идентификация компонентов анализируемых смесей. В последние десятилетия в неорганической химии важное практическое значение приобрели методы, в которых одной из стадий является распределение вещества между двумя фазами. Метод распределения весьма информативен, однако его практическая ценность может быть реализована только при совместном использовании с каким-либо методом разделения. Особенно оправдано его использование совместно с таким высокоэффективным и относительно простым методом, как газовая хроматография. [c.3]

Бэглей и сотр. [135] при определении остаточных количеств полихлорированных дифенилов применяли сочетание масс-спек-трометрии и газовой хроматографии. Идентификацию компонентов проводили также посредством тонкослойной хроматографии. Хроматографирование экстрактов в тонком слое адсорбента использовали для предварительного разделения полихлорированных дифенилов от других хлорсодержащих пестицидов. Анализы на хроматографе-масс-спектрометре осуществлялись при следующих условиях спиральная стеклянная колонка (247,7 см X 0,63 мм) с 1% ЗЕ-ЗО на газохромосорбе О (100—120 меш) газ-носитель — гелий, 35 мл1мин температура испарителя и колонки 220 и 180°, сепаратора — 240° и источника ионизации — 270°, потенциал ионизации — 70 эв, ток — 60 ма, питающее напряжение — 3,5 кв. Время регистрации для массовых чисел 2—400 — 12 сек. В качестве стандарта использовался ароклор (0,5 мкг мкл в гексане). 16 компонентов ароклора имели молекулярный вес от 256 до [c.120]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Газовая хроматография по праву считается самым эффективным и универсальным способом фракционирования органических соединений. Подобно другим микрохроматографическим методам, она обеспечивает не только четкое разделение, но и групповую, а часто и индивидуальную идентификацию компонентов смеси. Описанию различных аспектов газовой хроматографии и ее результатов посвящена обпшрнейшая литература [159—162 и др.], поэтому мы ограничимся лишь упоминанием некоторых воа юж-ностей метода, оказавших наибольшее влияние на исследования ГАС из нефтей и других природных объектов. [c.21]

Хроматография на бумаге. —Этот метод, введенный Мартином и Синджем2 в 1944 г., используемый теперь во всех областях химии, применим, а частности, для идентификации компонентов смеси аминокислот с дн- и трипептидами, получаемой при частичном гидролизе белков и полипептидов. Компоненты гидролизата распределяются между водой, адсорбированной на целлюлозе и являющейся неподзижной фазой, и органическим растворителем, подвижной фазой (например, водный этиловый спирт, бутиловый спирт, фенол), которая дви кется вдоль листа вверх или вниз, — восходящий или ни- [c.650]

В предыдущих главах были рассмотрены теоретические и практические предпосылки газохроматографического анализа. Перед аналитиком стоит важная проблема качественной интерпретации полученных результатов анализа. Трудность качественного анализа смеси зависит, с одной стороны, от того, насколько хорошо разделяются отдельные компоненты, а с другой — от того, насколько известна химическая природа и происхождение пробы. Само собой попятно, что идентификация компонентов в совершенно неизвестной пробе вызывает больше трудностей, чем качественный анализ таких смесей, происхождение которых позволяет предполагать присутствие определенных классов химических веществ или некоторых основных компонентов. При анализе какой-либо смеси на первый план выдвигается стремление достигнуть по возможности лучшего разделения компонентов, так как наложение пиков затрудняет идентификацию. С этой точкп зрения часто рекомендуется использовать две или несколько неподвижных фаз с различными свойствами. При особенно трудных проблемах анализа методы идентификации, основанные только на самой газовой хроматографии, часто не приводят к цели. В таких случаях до газохроматографического анализа целесообразно проводить предварительное разделение компонентов другими физикохимическими методами или селективное превращение определенных компонентов в пробе для получения веществ, которые легче разделить и анализировать. [c.232]

Идентификацию компонентов в ВЭЖХ можно проводить тремя способами 1) использовать информацию об удерживании 2) исследовать зоны, полученные при разделении в колонке жидкостного хроматографа, методами спектрального или химического анализа 3) непосредственно подключить спектральный анализатор к колонке. [c.168]

В настоящее время химический анализ выполняется в основном с помощью настольных систем, размером приблизительно с большой телевизор. Как видно из предыдущих глав, существует множество аналитических методов, предназначенных для проведения лабораторного анализа проб с целью выяснения возможной структуры, идентификации компонентов и определения их количеств. Анализ включает в себя стадии пробоотбора, предварительной обработки пробы, разделения компонентов и их последующего определения. Первоначально все эти стадии выполнялись вручную с помощью различных приборов. Однако для анализа в режиме on-line необходима как можно большая автоматизация процесса. Во многих современных оп-Нпе-системах стадии пробоотбора и пробоподготовки, разделения и определения сосредоточены в одном приборе с автоматическим компьютерным контролем большинства стадий. Примерами этих так называемых систем полного анализа (СПА, рис. 15.1-1,6) являются проточно-инжекционный анализ (ПИА), электрофорез, хроматография (гл. 5) и масс-спектрометрия (разд. 9.4). Эти методы используют в режиме ex-situ, т. е. пробу необходимо отобрать и перенести в лабораторию. Как правило, перед началом анализа проба подвергается предобработке, сложность которой определяется решаемой аналитической задачей. Эти системы обладают рядом преимуществ, связанных с высокой степенью автоматизации анализа, возможностью проведения автоматической калибровки и отсутствием необходимости использовать высокочувствительные детекторы, благодаря предварительной [c.639]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

В зависимости от решаемой аналитической задачи (отнесение к индивидуальным химическим соединениям пиков на хроматограмме смеси, состав которой ориентировочно известен групповой анализ полная идентификация компонентов) с целью качественного анализа могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение для групп веществ коррелящ)онных зависимостей типа параметр удерживания — физико-химические характеристики, использование селективных детекторов, реакционная хроматография, пиролитическая хроматография), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами анализа (препаративный сбор фракций с их последующим исследованием, хромато-масс-спектрометрия, сочетание хроматографа с ИК-спектрометром и др.). На современном уровне развития методологии аналитической химии, аналитического приборостроения, вычислительной техники наибольшую достоверность идентификации обеспечивают комбинированные методы. Однако их аппаратурное оформление достаточно сложно, приборы имеют высокую стоимость и реально эксплуатируются только в крупных аналитических центрах либо при решении неординарных задач. Поэтому рассматриваемые ниже чисто хроматографические приемы качественного анализа и в настоящее время широко применяют в аналитической практике. [c.214]

Спектральные методы. Развитие хроматографических методов и широкое их внедрение в практику в определенной мере снизило значение спектроскопии как самостоятельного метода для анализа фенольных смесей. Однако сама же хроматография способствовала дальнейшему развитию спектральных методов идентификации компонентов сложных фенольных смесей. Именно соче- [c.56]

Использование различных видов хроматографии (ВЭЖХ, ГЖХ, тех) для разделения и идентификации компонентов лекарственной формы. Например, в ТСХ-анализе применяют пластинки Силуфол УФ-254 . На них наносят раствор или хлороформную вытяжку из лекарственной формы и раствор стандартного образца вещества-свидетеля. После хроматографирования в предварительно подобранных условиях пятна на хроматограмме проявляют с помощью цветных реакций или УФ-света. Такие методики применимы в анализе мазей и аэрозолей, содержащих [c.148]

При ХМС анализе идентификация компонентов анализируемых смесей осуществляется обычно по характеристическим ионам в масс спектрах и относительным индексам удерживания По лучение и того и другого вида данных сильно затрудняется, а часто становится вообще невозможным, если хроматографи ческие пики анализируемых компонентов не разделены Однако многомерный характер информации ХМС благодаря многока нальному детектированию дает возможность оценивать наличие нескольких компонентов в одном хроматографическом пике и осуществлять их раздельное определение (как качественное, так и количественное) не только в случае неполного разделе ния, но иногда и в случае полного перекрывания Если в масс спектрах неразделенных компонентов имеются специфические пики, характеризующие каждый из компонентов и отсутствующие [c.65]

Газом-носителем служил гелий, пропускаемый со скоростью <67 мл1мин. Атлиз проводили в изотермическом режиме при 150° С. Расчет компонентов смеси производили методом внутренней нормализации. Идентификацию компонентов производили по чистым веществам. Параллельно с хроматографическим методом анализа проводили разгонку алкилата на ректификационной колонне эф-4>ективностью 20 т. т. с отбором фракций, ° С толуола 108—ПО, изопропилтолуолов 175—178, диизопропилтолуолов 215—220 и триизопропилтолуолов 246—256. Было использовано следующее -сырье 1) толуол марки ч.д.а ., ГОСТ 5789-51 т. кип. ПО—ПГС < 4° 1,4953—1,4973 0,8660—0,8670 2) пропилен имел состав, установленный методом газовой хроматографии, % пропилен 89,7 пропан 10,2 этилен 0,1 3) фтористый водород в качестве примеси содержал 1—2% Н. О. [c.71]

Среди методов, разработанных для изучения вещества, лишь немногие находят такое широкое применение в различных условиях и открывают такие многообещающие перспективы, как хроматографический анализ. Он особенно эффективен для разделения смесей, а также для выделения и идентификации компонентов. Цвет [130] первым оценил значение хроматографии для анализа и применил ее при исследовании химии хлорофилла. Важность положения, которое заняла хроматография как аналитический метод, подчеркивается недавним появлением ежемесячного журнала Journal of hromatography . [c.306]

Методам очистки и идентификации компонентов нри анализе сложных смесей и препаративной газовой хроматографии были носвяш ены исследования Т. Джонса [174]. Он описывает специальную установку, состояш,ую из восьми хроматографических ко- [c.308]

Для сравнения па рис. 15 в правом нижнем углу приведена логарифмическая зависимость величин относительного объема удерживания на одной неподвижной жидкой фазе (ПЭГА) от той же величины на другой неподвижной фазе — дидецилфталате (подобные зависимости широко используются в газовой хроматографии для идентификации компонентов). [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология