Рабочий растворитель

Если есть затруднения лри растворении пробы, можно попытаться использовать для растворения один из компонентов рабочего растворителя, например, более полярный, а затем у добавить другие компоненты до получения требуемого состава. Можно ускорить или улучшить растворение, обработав пробу в ультразвуковой ванне. Можно применять и нагревание, но ри этом всегда следует учитывать возможность выпадения осадка образца при охлаждении, изменения за счет этого состава раствора и результатов анализа. [c.190]

Если пробу не удается приготовить из компонентов рабочего растворителя из-за плохой растворимости образца, следует попытаться подобрать растворители, используя литературные данные по растворимости или метод проб и ошибок. Когда растворитель выбран, всегда до того, как ввести приготовленный раствор пробы, сделайте холостой тестовый ввод такого же объема выбранного растворителя, но без растворенного образца. Это дает возможность оценить, какие ложные пики при вводе растворителя будут образовываться. Наконец, следует ввести раствор образца в этом растворителе. Если растворитель сильно отличается от того, который используют для элюирования, то кроме, образования ложных пиков возможно выпадение части образца в осадок в колонке или инжекторе, когда проба смешивается с элюентом. Иногда при смешивании таких разных растворителей существенно падает эффективность разделения или возможно даже исчезновение ликов компонентов пробы. [c.190]

Растворитель другого состава в сравнительной кювете рефрактометрического детектора — промойте и заполните рабочим растворителем. [c.198]

Как видно из табл. 26, мисцелла представляет собой смесь веществ с разной температурой кипения. Главным компонентом мисцеллы является бензин. Он имеет самую низкую температуру кипения и в первую очередь отгоняется при разгонке мисцеллы. На канифольно-экстракционных заводах этот процесс ведут таким образом, чтобы получить рабочий растворитель постоянного состава с содержанием в нем скипидара около 1 %. Так как рабочий растворитель и мисцелла состоят в основном из бензина и содержат примерно одинаковые количества скипидара, это обстоятельство позволяет применять мисцеллу в [c.263]

Примесь скипидара к бензину не улучшает экстрагирую щую способность последнего, но увеличивает содержание летучих в отработанной щепе и ведет к излишним потерям скипидара Указанная конструкция испарительного аппарата позво ляет снизить содержание скипидара в отгоняющемся бензине (рабочем растворителе) до 4—6 % при конечной концентрации упаренной мисцеллы 650—700 кг/м [c.254]

После этого ячейку тщательно промывают дистиллированной водой и помещают на несколько часов в рабочий растворитель. Для того чтобы быть уверенным, что система чистая, в течение 3—4 дней меняют растворитель как в цилиндре, так и в ячейке. После этого проверяют нулевую точку прибора, для чего наливают растворитель по обе стороны ячейки и измеряют изменение высоты уровня растворителя в ячейке при помощи катетометра. Для определения капиллярного поднятия растворителя к измерительному капилляру нихромовой проволокой привязывают калиброванный контрольный капилляр диаметром 1 мм и длиной 5 см. Мок измерил молекулярные веса сополимера винилтолуола и стирола в метилэтилкетоне в пределах от 59 000 до 278 000. [c.177]

Сухой целлофан сначала смачивают несколько раз в теплой воде, чтобы удалить пластификатор. Затем проницаемость мембраны по отношению к рабочему растворителю (например, к ацетону) регулируют смачиванием ее водно-этаноловой смесью. Мембрана с пониженной проницаемостью была получена погружением ее в смесь с большим содержанием спирта, а с повышенной — погружением ее в смесь с большим содержанием воды. Перед погружением в безводный ацетон мембрану выдерживают в абсолютном этаноле в течение 12 час. (более длительная выдержка в абсолютном этаноле понижает проницаемость мембраны). При хранении мембраны в безводном ацетоне ее проницаемость не меняется. [c.193]

Красочные составы, насколько это возможно, не должны содержать легко летучих, горючих или вредных для здоровья рабочих растворителей. [c.70]

Содержание воды в рабочем растворителе, %. ... 4—5 [c.64]

Растворение целлюлозы. В вертикальный растворитель заливают концентрированный водный раствор аммиака (31%), охлажденный до —6°С, загружают -партию гидроокиси меди (около 770 кг), а затем — целлюлозу (из расчета 315 кг абсолютно сухого вещества). Расход аммиака и меди составляет соответственно 0,85 и 0,39 кг на 1 кг целлюлозы. Загружают поочередно один из двух рабочих растворителей. Процесс загрузки и перемешивания каждого растворителя продолжается 190 мин. Через каждые 95 мин масса из одного растворителя перекачивается в смесители, установленные последовательно. Таких смесителей имеется четыре. Из первого смесителя порция раствора перекачивается во второй, из второго — в третий, из третьего — в четвертый. [c.337]

Методика 9 3. Определение содержания канифоли. 25 мл рабочего растворителя вносят пипеткой в коническую колбу, приливают 15—20 мл нейтрализованного этилового спирта-ректификата, перемешивают, добавляют две-три капли фенолфталеина и титруют 0,1н спиртовым раствором едкого кали или едкого натра. Содержание х канифоли (или кислотность) выражают в граммах на литр растворителя и вычисляют по формуле [c.195]

Содержание канифоли в обратном сливе определяют так же, как и в рабочем растворителе. [c.196]

Рабочий растворитель (смесь бутанола и бензина) [c.199]

Удельный вес рабочего растворителя определяют обычным путем. Температурную поправку к удельному весу принимают равной 0,0007 на 1°. Показатель преломления определяют при 20° (см. методику 82). Содержание воды определяют путем отгонки по методу Дина и Старка, причем в колбу аппарата загружают 50 мл рабочего растворителя и дополнительно 50 мл бензина. [c.202]

Методика 9 9. Определение содержания бутанола. В специальную колбу вместимостью 200 мл с градуированной от О до 10 мл шейкой (рис. 56) вносят пипеткой 10 мл рабочего растворителя, добавляют 100 мл дистиллированной воды, плотно закрывают резиновой пробкой и встряхивают ровно [c.202]

Вкратце процесс суспензионной упаковки выглядит следующим образом. Взвешивают требуемое для колонки данного размера количество сорбента, заливают его растворителем и приготавливают суспензию, тщательно перемешивая смесь, нередко с использованием ультразвука. После этого суспензию помещают в резервуар, соединенный с колонкой, на конце которой установлен фитинг с фильтром (рис. 5.1), и под давлением 20—60 МПа продавливают суспензию через колонку, подавая резервуар насосом растворитель. Суспензия фильтруется на фильтре колонки, формируя упорядоченный слой сорбента, обеспечивающий эффективное разделение при ВЭЖХ. Останавливают поток растворителя, дают давлению упасть до нуля и снимают колонку. Аккуратно удаляют избыток сорбента с конца колонки, присоединявшегося к резервуару, и присоединяют второй фитинг с фильтром. Полученную таким образом колонку устанавливают на хроматограф, прокачивают через нее до установления равновесия рабочий растворитель, после чего она готова к работе. [c.115]

Если есть за фуднения при растворении тфобы, можно попытаться использовать лля растворения один из компонентов рабочего растворителя, папример, бо [СС полярный, а затем уже добавить другие компоненты до получения требуемого шстава. Можно ускорить или улучшить растворение, обрабоггав пробу й ультра-звуковой ванне. [c.471]

Эту сложную смесь веществ разделяют методом ректификации под вакуумом на установках периодического действия в связи с небольшим объемом скипидара-сырца, получаемого в единицу времени. Ректификационная установка (рис. 66) состоит из куба с колонной и вспомогательных аппаратов. В куб емкостью 10 ж загружают 7500 л скипидара-сырца. Для нагрева имеется змеевик глухого пара (8 ж ). Пары скипидара проходят по колонне (/3 = 900 мм), которая состоит из 24 тарелок с 35 колпачками. Первая фракция — бензиновая головка до удельного веса 0,825 отгоняется при слабом нагреве глухим паром и направляется в сборник рабочего растворителя. Промежуточная скипидарная фракция с удельным весом от 0,826 до 0,847 отгоняется при усиленном обогреве глухим паром и с применением острого пара. Она направляется обратно в сборник скипидара-сырца. После этого при усиленной подаче острого пара в куб отгоняют товарный скипидар с удельным весом от 0,848 до 0,865 Примерная скорость отбора этих фракций первой— 200—250 л1час, второй — 150—200 л/час и третьей 100—150 л/час — при флегмовом числе 4. Оборот куба от 16 до 21 часа. Обогреваемый пар имеет давление 9—10 атм. Вакуум 600—650 мм рт. ст. Температура в кубе вначале отгонки 150—160°, а в конце 160—170°, в верху колонны соответственно 120 и 150. [c.267]

С последней тарелки раствор подается по циркуляционной трубе 4 в нижнюю часть аппарата Нагреваясь в трубах, обогреваемых глухим паром давлением 80—100 кПа, раствор начинает кипеть и в виде парожидкостной смеси подниматься вверх в сепарационную часть выпарного аппарата Отделив шаяся жидкая среда вновь поступает в циркуляционную трубу, а пары бензина и скипидара поднимаются вверх, барботируя через стекающий по тарелкам более холодный раствор смоли стых веществ При этом пары скипидара (как вышекипящей жидкости) конденсируются и увлекаются раствором обратно Пары бензина попадают в холодильник 5, где конденсируются, бензин поступает в сборник рабочего растворителя Упаренный раствор смолистых веществ концентрацией 300—400 кг/м по ступает по трубе 6 в исчерпывающую колонну 7, снабженную тарелками колпачкового типа и выносным трубчатым испари телем 8 В испарителе 8 происходит дополнительное упарива ние растворов Упаренный раствор канифоли в скипидаре сырце с незначительной примесью тяжелокипящих хвостовых фракций бензина через бачок регулятор 9 и регу тирующий кла пан 10 непрерывно отводится из нижней части исчерпывающей колонны 7 на дальнейшую переработку [c.254]

При работе по противоточному методу и дефлегмационному методу с централизованным упариванием растворов получаемая мисцелла может содержать в небольших количествах воду Поэтому в процессе переработки такой мисцеллы должен быть установлен строгий контроль за сливом воды из мисцеллоот-стойников Попадание воды с мисцеллой, подаваемой на испа рение, приводит к резкому вскипанию растворов и перебросу мисцеллы в конденсационную систему, откуда она затем поступает в сборники оборотного растворителя Присутствие кани фоли в рабочем растворителе недопустимо, так как при этом возрастают потери канифоли с проэкстрагированной щепой Обычно допускается содержание канифоли в оборотном рас творителе не более 2 кг/м [c.254]

В последние годы часто стали применять осмометры, в которых сделана попытка более удачно решить вопрос о герметичности мембраны [24, 28, 29, 30]. К числу таких осмометров можно отнести трубчатые стеклянные осмометры, в которых мембрана соответствующим образом наносится на специально изготовленное пористое стекло, что обеспечивает лучшее скрепление мембраны с ячейкой осмометра осмометр целиком из стекла, в котором мёмбраной служит само стекло осмометр с идеальной полупроницаемой перегородкой, где в качестве мембраны используется паровая фаза рабочего растворителя. [c.173]

В настоящее время наибольшее распространение нашли мембраны на целлофановой основе. Целлофан применяют или в сыром виде (без предварительной сушки), т. е. промышленный водный целлофан, который перед употреблением обрабатывают рабочим растворителем. Или перед обработкой растворителем целлофан выдерживают в определенном реагенте, для увеличения или уменьшения пор. В качестве мембран применяются следующие типы целлофановых пленок целлофан (гидратцеллюлоза) и ультрацеллафильтр (деацетилированный ацетат целлюлозы) [69]. [c.191]

Мембраны, изготовленные из ультрацеллафильтра пористого, обрабатывают этанолом и приклеивают водным раствором поливинилового спирта к ячейке осмометра с широкими фланцами. Затем склеивающий слой нагревают при 70—100° С в течение 20 мин., причем мембрану прижимают к ячейке осмометра небольшим грузом. Приклеенную таким образом мембрану промывают рабочим растворителем и до начала опыта хранят в том же растворителе. Применяя такую мембрану, авторы достигали равновесия на осмометре через 4—6 час. после начала опыта. [c.194]

Предварительно колонку рекомендуется промыть органическими растворителями, в том числе и ацетоном (для удаления следов воды). Последнюю промывку проводят рабочим растворителем, в котором растворяется неподвижная фаза. Более подробно о заполнении капиллярных колонок см. работу [Вяхирев Л. А,, Шушунова А. Ф., 1975 г.]. (Прим. ред.) [c.195]

Если кристаллизация была осушествлена в результате химической реакции (стр. 224), кристаллический продукт может оказаться относительно нерастворимым в рабочем растворителе. В маточном же растворе может содержаться большое количество растворяемого вешества, и простая фильтрация и промывка будут недостаточными для полного удаления маточного раствора, особенно если кристаллические частицы очень мелки. Например, сульфат бария может осаждаться в виде кристаллического продукта при смешивании горячих растворов хлористого бария и сульфата натрия, но кристаллы сульфата бария обычно очень невелики, поэтому при фильтрации и промывке возникают трудности. В этом случае хлористый натрий может быть удален из раствора путем промывки и декантации, осуше-ствляемых либо непрерывно, либо отдельными порциями. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология