Определение общего содержания германия

Определение общего содержания германия [c.241]

Навеску 0,25—1,0 г пыли (в зависимости от содержания германия) помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 0,4 г хлорида аммония, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Остаток помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 6,5 М раствора аммиака и снова перемешивают 30 мин. Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, промывают один — два раза 6,5 М раствором аммиака, а затем пять — шесть раз холодной водой. Аммиачные фильтраты объединяют, упаривают до объема 30 мл, охлаждают и переносят растворы в колбу для дистилляции, обмывая 20 мл воды. Затем к раствору добавляют 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 0,5 г перманганата калия при содержании мышьяка до 5% и 1 г — при более высоком его содержании, быстро соединяют колбу с насадкой прибора и нагревают раствор до кипения. Анализ продолжают, как при определении общего содержания германия. [c.242]

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Количественное определение хлора в Германии проводят сжиганием по D1N 51408 (промышленный стандарт ФРГ). Точность определения при содержании хлора 1 — 10 млн составляет 0,5 млн . Определение ПХД проводят по DIN 51527 (газовая хроматография). Метод, однако, применим лишь к шести эталонным соединениям. Поэтому при указании общего содержания ПХД необходима существенная корректировка данных с помощью так называемого фактора 5 . Например, результат определения ПХД 4 млн соответствует их общему содержанию 20 млн . [c.94]

При более детальном рассмотрении можно показать, как от вида атомов примесей, их валентности и характера размещения в кристалле зависит тип и величина проводимости и многие другие свойства полупроводников. Зная, каким образом примеси влияют на свойства полупроводников, можно получать полупроводники с заданным сочетанием свойств, сначала более тщательно очищая полупроводники от примесей, а затем вводя в них необходимые примеси в определенных количествах. При этом первоначальная очистка должна быть очень высокой. Например, для кремния или германия общее содержание примесей должно быть уменьшено до —10 %. Такая степень очистки стала возможной в результате разработки новых методов ее метода многократной кристаллизации из расплава путем последовательного расплавления кристалла и вытягивания из расплава нового монокристалла (рис. 52) и метода зонной плавки (с. 344). [c.146]

Наиболее распространенным методом определения малых содержаний таких элементов, как фосфор, мышьяк, кремний, германий, является спектрофотометрия. Так, наукометрический анализ литературы показывает, что на долю фотометрических методов 1ри-ходится треть от общего числа публикуемых в настоящее время методик определения фосфора если же не учитывать физические методы, то доля фотометрии повышается до 50 [28]. Причем фото- [c.148]

В первую пору применения германия в качестве полупроводника его анализ производили главным образом химическими (фотометрическими) методами, как видно из краткого обзора относящейся к этому литературы (1]. В последующее время для анализа чистого германия и его соединений все в большей степени применяют физические методы, которые позволяют определять меньшие абсолютные количества элементов [2]. Это соответствует общей тенденции развития анализа материалов высокой чистоты, вызванной повышением требований к чувствительности методов определения [3]. Однако химические методы не теряют своего значения для промежуточного контроля, при содержании примесей в соединениях германия. 10 %, так как о и проще и доступнее, чем некоторые физические методы. Для анализа технических продуктов, например технической двуокиси германия, предпочтение отдается химическим методам [4]. [c.111]

Остаток после отделения двуокиси и дисульфида германия помещают в тот же стакан, приливают 100 мл 0,1 М раствора ЭДТА, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Во время кипячения pH раствора должно оставаться постоянным — 5,0—5,5, по мере необходимости добавляют аммиак до нужного значения pH (по индикаторной бумаге). Фильтруют через тампон из фильтробумажной массы в колбу емкостью 250 мл, промывают остаток один — два раза реагентом, пять — шесть раз горячей водой. Фильтрат упаривают до объема 30 мл и продолжают анализ, как при определении общего содержания германия. [c.242]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

Определение жесткости сатурированного сока проводят обычно мыльными растворами различной концентрации (по Пеллету, Кларку, Бутрон-Будэ). Однако методы эти включают ряд методических ошибок. Расход мыла при титровании кальция зависит от концентрации сахара в растворе и других солей. Магний, присутствующий в большом количестве, также титруется мылом и искажает результаты определения кальция. Поэтому в Германии содержание кальция при титровании мыльным раствором определяют по эмпирическим таблицам, в которых учтены возможные неблагоприятные влияния. Однако более точным является комплексометрическое определение общей жесткости сока, на которое, как показали Сокье и Леметр [9], не влияет присутствие сахара (до 40 г/100 мл). [c.440]

Помимо общих затруднений, связанных с получением и очисткой особочистых материалов (кондиционированный очищенный воздух, особая чистота химических реагентов и воды, коррозионностойкая аппаратура и т. п.), анализ на микропримеси встречает ряд специфических трудностей. Взять хотя бы проблему подготовки проб на анализ. Часто анализируемый образец переводят в раствор растворением его в соответствующем растворителе, например в кислоте. Скорость растворения пропорциональна степени измельчения образца. Кроме того, неизмельченные полупроводники (например, германий и кремний) трудно растворяются и требуют большого расхода кислот, что в свою очередь увеличивает поправку на холостой опыт. Но в то же время процесс измельчения неизбежно связан с загрязнением анализируемого вещества. Поэтому при определении микропримесей на конечный результат анализа сказывается даже способ измельчения образца. В табл. 4 приведено содержание примесей в кремнии при различной подготовке проб. [c.79]

Германе и Уейдингер [40] методом рентгенографии с помощью экспериментального приема Гоппеля[38] нашли содержание кристаллической части в неориентированных образцах найлона 66 равным 50—60%. Эти величины нужно рассматривать как очень приближенные, так как, несмотря на сделанные поправки на рассеяние в воздухе и на некогерентное рассеяние, кривые фотометрирования, очевидно, не применимы к этому методу. Максимум аморфного рассеяния, как показали рентгенограммы волокна, находится примерно при том же угле, что и резкие рефлексы кристаллов этот максимум не может быть отделен от кристаллических рефлексов для неориентированных образцов, и поэтому для определения содержания аморфной части полимера можно использовать только интенсивность общего фона, вследствие чего эти результаты недостаточно точны. [c.259]