Подготовка электролитической ячейки

Выполнение работы. 1. Подготовка прибора к работе. Собирают установку для кондуктометрического титрования так, как это указано на рис. 20.2. Получают у лаборанта электролитическую ячейку и промывают платиновые электроды. Для этого наливают в ячейку азотную кислоту (1 1) до полного погружения электродов и вьщерживают их в этом растворе 2-3 мин. Затем кислоту сливают в склянку, в которой она хранится, а электроды и ячейку промывают под струей водопроводной воды, после чего дважды ополаскивают дистиллированной водой. Прибор включают в сеть и подготавливают его к работе в [c.228]

Выполнение анализа. Перед серпе определений проводят подготовку электролитической ячейки к анализу сожжением стандартного вещества без взятия навески. [c.36]

Подготовка электролитической ячейки [c.134]

Подготовка растворов к полярографированию (основная методика). Раствор минерализата навески ЭОС из сосуда для разложения водой или фоновым электролитом переводят в мерную, колбу. Вместимость ее выбирают с расчетом создания концентрации катиона, оптимальной для полярографии, т. е. равной 1-10 —М при содержании примерно 1,5 мг металла в навеске ЭОС. Обычно вместимость колбы составляет 50 мл. При приготовлении щелочных растворов для контроля момента нейтрализации сернокислого раствора используют индикатор фенолфталеин (1%-ный спиртовый раствор). Во все растворы добавляют водный раствор желатины в виде 1 %-ного водного раствора. После создания необходимой кислотности и добавления комплексообразующих реагентов объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и оставляют не менее чем на 1 ч для завершения комплексообразования. Раствором ополаскивают и заполняют полярографическую ячейку, укрепляют ее под р. к. э. так, чтобы конец капилляра находился в центре раствора. Ячейку с помощью электролитического мостика и промежуточного сосуда с насыщенным раствором КС1 соединяют с н.к. э. При необходимости кислород удаляют продуванием чистого азота через раствор в ячейке с помощью специальной капиллярной трубки с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было считать. Время продувания — 10 мин для водных и 15 мин для водно-органических растворов. В аналогичных условиях подготавливают стандартный раствор. Некоторые отклонения от описанной основной методики будут указаны ниже в частных методиках определения металлов. [c.212]

Всю работу с подготовкой электролитической ячейки и электродов проводят только в вытяжном шкафу или на специальных столах. Отработанные растворы нужно сливать не непосредственно в канализацию, а через большую фарфоровую чашку, поставленную в раковине. [c.184]

Учащиеся должны освоить приемы подготовки к работе рео-хордного моста Р-38, заполнения электролитической ячейки и измерения электропроводности растворов. [c.194]

Таким образом, рассмотренный электролизер содержит электролитические ячейки, включенные параллельно по току. Катодная плотность составляет 13—20 кА/м , анодная — 8— 10 кA/м , напряжение на электролизере 4,5—5,5 В, выход по току натрия 60%- Выход по току натрия в заметной мере зависит от качества сборки электролизера и подготовки исходного расплавленного электролита. [c.211]

Методика подготовки электрода, конструкция электролитической ячейки и применяемая аппаратура описаны в работах [16—18]. [c.191]

Подготовка электролитической ячейки к измерениям. Очистка и платинирование электродов. Подготовка к работе электролитической ячейки типа Х38 и сосудов других конструкций заключается в следующем. Перед платинированием электродов сосуды обезжиривают 20—30%-ным раствором соды, промывают водой и заполняют на 3—5 мин теплой хромовой смесью. После тщательном промывки проточной дистиллированной водой в сосуд наливают приготовленный платинирующий раствор, содержащий 2—3 г платинохлористоводородной кислоты Н2Р1С1б или хлорной платины [c.101]

Этот способ приготовления препаратов состоит в том, что исследуемый радиоактивный изотоп выделяется в электролитической ячейке, где электродом, иа котором идет выделение, служит подложка стандартного размера и необходимой толщины. Основной трудностью при проведении этого процесса является подбор и соблюдение строго определенных условий электролиза, таких, чтобы слой выделившегося вещества был плотным, равномерным по толщине и хорошо держался на подложке. Большое значение имеет предварительная подготовка поверхности, на которую осаждают изотоп. В качестве примера можно привести методику приготовления препарата из закиси-окиси урана на алюминиевой подложке. Такой препарат может служить стандартным препаратом с изве стным содержанием радиоактивного вещества. Пластинку алюминия отмывают от жиров трихлорэтиленом, промывают в горячей 25 %-ной серной кислоте и споласкивают дистиллированной водой. Затем пластинку немедленно погружают в холодный раствор, содержащий в 1 л воды 525 г едкого натра и 100 г окиси цинка. Через несколько минут покрытую цинком пластинку вынимают, ополаскивают дистиллированной водой и погружают в электролит, содержащий точно известное количество нитрата уранила (в соответствии с необходимой толщиной слоя закиси-окиси в препарате). Электролит представляет собой раствор нитрата уранила в 0,2 М растворе оксалата аммония, pH которого доведен аммиаком до 8—8,5. Электролиз ведут при плотности тока 0,04 а/сл и температуре 80° С. Таким способом можно получить слой толщиной до 3 мг см , очень прочно связанный с подложкой. [c.66]

Тонкослойные пластинки с силикагелем, предназначенные для электрофореза, можно приготавливать обычным способом. Для приготовления суспензии используют либо воду, либо подходящий буферный раствор. Высушенный слой можно насытить водой, если при приготовлении суспензии применялся буферный раствор, или, наоборот, буферным раствором, если для нанесения слоя использовалась водная суспензия. Контакт между слоем и электролитическими ячейками осуществляется посредством полосок фильтровальной бумаги, насыщенных тем же буферным раствором, что и слой силикагеля. Пастушка и Тринкс [332] приготавливали тонкослойные пластинки несколько иным методом. Полоски фильтровальной бумаги приклеивали к двум краям обезжиренных стеклянных пластинок, причем клей наносили всего в нескольких точках, чтобы он не препятствовал прониканию электролита в бумагу. Бумага должна была заходить на край пластинки приблизительно на 10 мм. На другом конце бумажной полоски, погружаемом в электролит, делали многочисленные параллельные надрезы, чтобы улучшить капиллярность. После такой подготовки на пластинки наносили слой адсорбента. [c.168]

Катодную поляризационную кривую снимают в ячейке без разделения электродных пространств в гальванодинамическом режиме со скоростью, исключающей заметное изменение исходной площади поверхности вследствие образования губки, на катоде из меди в форме диска, впаянного в стекло или запрессованного в тефлон, в интервале плотностей тока от 5 до 500— 700 А/м . Подготовку поверхности катода перед каждым опытом проводят согласно приложению II, удаляя образовавшуюся губку. Электродом сравнения служит медный электрод в виде погруженной в электролитический ключ проволоки потенциал меди в данных растворах близок к обратимому значению. Поляризационные измерения оканчивают при потенциалах выделения водорода. Изучают влияние скорости развертки в интервале от 2 до 0,3 мА/с на форму кривой и значение пред. Для выбора плотности тока при электролизе используют минимальное значение ред, соответствующее условиям стационарной диффузии. [c.136]

В практике НК жидкостей и газов для измерения сопротивления электролитических измерительных ячеек применяют различные схемы уравновешенных и неуравновешенных измерительных мостов постоянного (редко) или переменного тока. При автоматизации процедуры НК используют автоматические мосты и компенсаторы. Принцип построения автоматического кондуктометра поясняется схемой, представленной на рис. 6.7, а. Измерительная ячейка 1, в которую из блока подготовки поступает контролируемая жидкость, является одним из плеч уравно- [c.515]

Для проведения поляризационных измерений применялась ячейка с разделенными (при помощи диафрагмы из пористого стекла) катодным и анодным пространствами. Конструкция ячейки аналогична описанной в работе [11]. Катод и анод — платиновые пластинки, оплавленные с одной стороны стеклом и имевшие рабочую поверхность п ,36 см , устанавливались строго параллельно при помощи шлифов в крышках ячейки. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный полуэлемент, соединявшийся с катодом при помощи электролитического ключа так же как и в работе [И]. Источником тока служила батарея аккумуляторов. Сила тока измерялась милиамперметром М-82. Катодные потенциалы измерялись через 2 минуты после 5 становления в ячейке тока определенной силы. После серии исследований найдено, что воспроизводимость поляризационных измерений сильно зависит от предварительной подготовки катода. Наиболее удовлетворительные результаты наблюдаются при применении катода обработанного в течении нескольких часов горячим спиртом, затем смесью спирта и концентрированной азотной кислоты с последующей промывкой дистиллированной водой. [c.148]