Определение некоторых компонентов из отдельных навесок

Следовательно, при анализе минеральных веществ, содержащих в сумме более долей процента селена и теллура, удаление последних должно предшествовать определению других элементов. Если теллур (который менее распространен, чем селен) отсутствует или его количество не может оказать влияния на определение других металлов, то селен обычно удаляется отгонкой из навески или навесок, предназначенных для определения других компонентов с учетом возможности потери некоторых летучих элементов (например, мышьяка), если они имеются. Для определения селена берут отдельную навеску. [c.274]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

При определении отдельных. компонентов оптимальное для применяемого метода анализа количество искомого элемента подбирают изменением величины навески руды. При полном анализе из одной навески производятся определения нескольких компонентов с весьма резко отличающимся содержанием каждого из них. Метод определения часто зависит от количества присутствующего элемента. Для малых количеств чаще применяют колориметрические методы (например, В1, Т1) иногда взвешивание небольших осадков дает лучшие результаты, чем применение объемных методов. (например, 2г, 5Ь). Мы можем поэтому различать методы, более пригодные для определения средних и больших количеств, и методы, наиболее удобные для определения малых количеств. Для иллюстрации в табл. 1 приведены различные методы определения некоторых обычных элементов А, Ва, ЗЮг, 5 и щелочные металлы в таблицу не включены, так как эти элементы практически всегда определяются весовыми методами 2, [c.26]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Щелочные металлы определяют из отдельной навески, так как разложение силиката для определения основных компонентов производится сплавлением с углекислым натрием или КНаСО , и поэтому раствор после отделения содержит много солей натрия и калия. Приведем описание некоторых методов определения щелочных металлов в силикатах. [c.470]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

О способах разложения титаномагнетитов кислотами, имеющих частное значение, как, например, разложение H2SO4 (1 1) в запаянной стеклянной трубке, под давлением (в автоклаве) прп определении FeO или разложение смесью концентрированных серной и фосфорной кислот при определенпп из отдельной навески марганца и некоторых других компонентов, см. ниже, в соответствующих разделах. [c.268]

Из главной навески (0,75 г) определяют Si02, ТЮ2, AI2O3, V2O5, aO, MgO. Прочие компоненты железной руды определяют из отдельных навесок. Иногда рационально некоторые определения объединить и выполнить их из одной общей навески, например определения СггОз и МпО, СггОз и FeO и т. п. Выбор правильной схемы анализа железной руды предопределяется содержанием в ней таких элементов, как Мп, Ni, Со и некоторых других. Поэтому, приступая к анализу неизвестной железной руды, в ней в первую очередь необходимо определить содержание этих элементов (из отдельных навесок), а затем уже, в зависимости от их содержания, наметить схему анализа. Без этого анализ может привести к неправильным результатам или могут возникнуть значительные его осложнения, связанные с потерей времени. [c.4]