Щелочные металлы методы определения

Большое значение в этом методе имеет температура пламени. При сжигании смесей воздуха с пропаном или бутаном достигается температура 1700—1900° С и возбуждаются только атомы щелочных металлов. Для определения щелочно-земельных металлов необходимо пламя смеси воздуха с ацетиленом, дающее температуру около 2300°С. Уни- [c.373]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Осаждением в виде двойного фосфата с аммонием магний отделяют от щелочных металлов, мешающих определению магния методами пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.33]

V Небольшой осадок углекислого кальция отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют щелочные металлы. Это определение можно выполнить объемным методом, для чего титруют раствор Ыа,СО, (и КгСО,) соляной кислотой с метилоранжевым. При определении весовым [c.474]

В табл. 11-1 сопоставлены результаты определения воды экстракцией с последующим измерением плотности с результатами высушивания в сушильном шкафу (ПО °С, 24 ч) в первом случае обычно получаются заниженные результаты. По-видимому, часть воды, связанная более прочно, при экстракции не удаляется количественно. Для анализа почв с высоким содержанием солей щелочных металлов метод экстракции неприменим, так как некоторые соли переходят в водно-спиртовый раствор. В щелочных почвах, содержащих хлористый натрий и сульфат натрия, кажущийся выход воды составляет ПО и 107%, соответственно [167]. С другой стороны, из образцов почв с высоким содержанием карбоната натрия не удается полностью регенерировать добавленную воду [167]. [c.545]

Если какую-нибудь составную часть надо определить в веществе, состав которого неизвестен, то в соответствующих местах хода анализа надо путем качественных испытаний установить, не присутствуют ли элементы, которые могут помешать определению. Эти качественные испытания в одних случаях должны предшествовать определению (например, перед определением марганца висмутатным методом надо проверить, нет ли в растворе кобальта), в других — они следуют за определением (например, после прокаливания и взвешивания осадка, полученного добавлением аммиака, исследуют, нет ли в этом прокаленном осадке иных веществ, помимо предполагавшихся). Проводить полный качественный анализ перед выполнением полного количественного анализа редко имеет смысл. Обычно выбирают метод анализа, который дает возможность выделить естественные группы элементов, а затем или проводят дальнейшие разделения и определения внутри каждой группы (так поступают, например, с группой элементов, выделенных сероводородом из кислого раствора), иди же всю выделенную группу взвешивают и уже после этого определяют ее составные части, как, например, при выделении щелочных металлов методом Смита. [c.25]

Было показано , что сплавление, производимое для определения щелочных металлов методом Смита (стр. 1006), можно вполне удовлетворительно проводить в железных и никелевых тиглях тигли эти должны иметь такую же форму, как и платиновые тигли, применяемые в методе Смита, и должны быть (снабжены плотно закрывающимися крышками. [c.46]

Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

Определение щелочных металлов методом фотометрии пламени Определение калия и натрия при разложении силикатов спе [c.223]

Рассмотрим возможность определения газов в металлах (и некоторых металлоидах) по группам периодической системы <см. таблицу). Для определения газов в щелочных металлах применяются методы вакуум-плавления и химические методы. До последнего времени считалось, что метод вакуум-плавления не может быть применен для определения газов в щелочных металлах из-за возможного поглощения выделяющихся газов адсорбционно-активным налетом и трудности восстановления их окислов. Однако в результате работы сотрудников газовой группы ГЕОХИ [1] был разработан ряд методов онределения газов в щелочных металлах. Для этих металлов метод вакуум-плавления несколько видоизменен. Анализ проводится таким образом, что вначале отгоняется металл, а затем, при температуре восстановления окислов металла углеродом, выделяется окись углерода. Этот прием позволяет избавиться от поглощения окиси углерода испаряющимся металлом, так как предварительные опыты показали, что окись углерода не поглощается сплошной пленкой щелочного металла и сильно поглощается тонко-дисперсным испаряющимся металлом. Поэтому процессы испарения металла и выделения окиси углерода должны быть разделены. Определение кислорода в щелочных металлах методом ртутной экстракции [2, 3] основано на образовании амальгамы металла при отсутствии взаимодействия окиси со ртутью. Остающаяся после удаления ртутной амальгамы окись металла растворяется в воде и по количеству металла в растворе определяется количество кислорода. [c.84]

Рис. 1. Прибор для определения кислорода в щелочных металлах методом ртутной экстракции

При определении отдельных элементов применяют много специальных флюсов для сплавления и спекания. Употребление смеси карбоната кальция и хлорида аммония для определения щелочных металлов (метод Л. Смита) детально описано в гл. 7 и употребление иодида аммония для выделения олова, присутствующего в касситерите, дано в гл. 45. [c.38]

Помехи при определении щелочных металлов методом фотометрии пламени приведены в виде табл. 12. Более полно ознакомиться с устранением этих помех можно в специальных руководствах по применению фотометрии пламени [9] и исследованию щелочных металлов [11]. [c.79]

Факторы, влияющие на точность определения щелочных металлов методом пламенной фотометрии. [Данные для Li]. [c.50]

Наряду с экспериментальными методами определения стандартных электродных потенциалов важное место занимает расчетный метод с использованием термодинамических данных, особенно полезный, когда электроды неустойчивы, например щелочные или щелочноземельные металлы в водных растворах их солей или оснований. Расчетный метод основан на том, что потенциал электрода равен э. д. с. электрохимической цепи, составленной из данного и стандартного водородного электрода. Например, для электрода Na+ Na цепи Ыа Ыа+ЦН+ Н2, Р1 соответствует реакция [c.478]

Этот метод применяют в тех случаях, когда нитрующ.ая смесь действует слишком слабо. Смесь нитратов щелочных металлов [КМОд, ЫаЫОд, иногда Ва(М0д)2] и серной кислоты содержит оба реагента обычной нитрующей смеси (НМОд и НзЗО ), отличаясь от нее, однако, тем, что в этом случае смесь не содержит воды, вводимой вместе с азотной кислотой, и вместе с тем содержит кислые сульфаты щелочных металлов, которые определенным образом влияют на реакцию нитрования. Этим методом нитруются, например, бензидин, оксииндол и анилин (до 2,3,4,6-тетранитроанилина). [c.212]

Принципиальная возможность определения щелочных металлов методом инверсионной вольтамперометрии основана на восстановлении в неводной среде до металла и сравнительно высокой растворимости в ртути [460]. Анодные пики всех металлов, кроме лития, совпадают. Разработаны методики определения суммы натрия и калия (10 —10 %) в HNO3, HF, а также методики определения до 10 —10 г этих металлов в пленках Si02- [c.93]

Магний в виде оксихинальдината отделяют от кремния и щелочных металлов, мешающих определению его атомно-абсорбционным методом [1192]. Экстракцию проводят по методике для экстрагирования оксихинолината магния (см. выше), используя [c.48]

В больших количествах даже щелочные металлы мешают определению магния фосфатным методом. При содержании 69 мг Mg и 5 г Na l осадок содержит до 9—10% и 0,8—1,2% Na при одно-и двукратном осаждении соответственно [794]. Калий соосаждает-ся в значительно меньших количествах, чем натрий. С другой стороны, соли аммония, щелочных и щелочноземельных металлов повышают растворимость осадка, особенно значительно растворяющее действие оксалатов и молибдатов. Увеличивая концентрацию [c.63]

Прибор, которым мы пользовались для получения органозолей щелочных металлов методом конденсации из паров, изображен на рис. 1 и представляет собой видоизменение прибора Рогинского и Шальникова. Нижняя часть прибора является шаром, в дно которого впаяны ампула для растворителя а и отросток б, в который вводится щелочной металл через трубку в, которая после этого запаивается. К стенкам шара припаяны ампулы (обычно 2—3) с отростками, позволяющими вводить в них то или иное вещество, и приборы для определения электропроводности и для катафоретических измерений. Диаметр шара колеблется в пределах от 12 до 15 см. Шарообразная форма прибора является более удобной по следующим причинам. В прежних удлиненных приборах после первой же [c.149]

Адамс [345] показал, что щелочные металлы могут быть определены в окиси алюминия, двуокиси титана и циркония пламенноэмиссионным методом с использованием методик, разработанных для комитета Е2 Американского общества по испытанию материалов (ASTM). Очевидно, что эта простая методика подготовки образца может быть пригодна и для определения щелочных металлов методом атомной абсорбции. Образцы двуокиси титана сплавляют с бисульфатом аммония и растворяют в концентрированной H2SO4. Окись алюминия растворяют в НС1, нагревая запаянную стеклянную трубку с кислой шламообразной смесью до 350° С в муфельной печи. Двуокись циркония сплавляют с боратом кальция, а полученный продукт растворяют в H I. [c.189]

Описан метод определения сульфата, основанный на экстракции хлоранилатного иона в присутствии трис (1,10-фенантролина) железа(II) нитробензолом [131]. Светопоглощение при 516 нм пропорционально концентрации хлоранилат-иона, что позволяет определять сульфаты в интервале концентраций 4-10 — 4-10 М. Определению сульфатов предложенным методом не мешают фосфаты, фториды, гексацианоферраты(И), нцтриты, сульфиты и ацетаты. Ионы металлов, за исключением ионов щелочных металлов, мешают определению сульфатов этим методом. Хлоранилаты можно применять и для определения других анионов [132]. [c.540]

Нахождение точки эквивалентности при ферроцианидных титрованиях методом пептизации — коагуляции возможно лишь в тех случаях, когда избыток ионов [Ге(СК)в1 , адсорбируясь на поверхности частиц осадка, дает сравнительно устойчивый золь. Как было показано выше, такое золеобразование наиболее часто наблюдается при применении в качестве осадителя ферроцианидов легких щелочных металлов. В определенных условиях К.41Ге(СК)81 также может вызвать пептизацию, что и используется для нахождения точки эквивалентности [788, 789, 829]. При прямом проведении титрования точка эквивалентности устанавливается по началу пептизации, а при обратном—но моменту коагуляции осадка, наступающей от прибавления соли тяжелого металла. Вследствие этого ошибка титрования во многом зависит от остроты зрения исполнителя. Метод применим для титриметрического определения отдельно взятых тяжелых металлов 2п, РЬ, Мп и др. Применению этого метода мешает также присутствие в исследуемых смесях ионов N114+, КЬ+, Сз+ и избытка К+, так как в этом случае осаждается смешанная соль, и пептизация осадка не наступает. [c.274]

Большого внимания заслуживает определение щелочных металлов методом фотоэлектрического спектрального анализа с применением пламени в качестве источника света (фотометрия пла-мени)2б—Этот метод представляет большой интерес для микроанализа, потому что дает возможность определять малые количества щелочных металлов без отделения примесей. Предварительная химическая обработка заключается лишь в переведении анализируемого материала в раствор. Если в лаборатории имеется пламенный фотометр, этот метод следует предпочесть другим. [c.275]

Си — 5п(4) с помощью СгС1о. В горячем солянокислом, содержащем хлориды растворе условия см. определение 8п по методу 6 (стр. 533) в момент восстановления Си (2) в Си(1) очень резкий скачок в момент восстановления 8п (4) в 8п (2) очень маленький скачок. Лучше поступать следующим образом после восстановления Си (2) в Си(1) в 10%-ной НС1 в присутствии большого количества хлоридов щелочных металлов (см. определение Си по методу 3) восстанавливают 8п(4) небольпшм избытком Сг(2), разрушают Сг(2) с помощью РдС . (см. определение 8п по методу 7, (стр. 533) и титруют сумму Си- 8п посредством К,Сг.р,. [c.521]

При недостатке материала иногда приходится использовать остаток после извлечения щелочных металлов для определения кремнезема полуторных окислов R2O3, окиси магния, общего содержания железа и двуокиси титана, но не кальция. В некоторых случаях немного магния может перейти в основной раствор щелочных металлов, так что цифры для магния при этом методе могут оказаться несколько заниженными. Если сначала были сделаны определения воды, то щелочные металлы и другие компоненты могут быть определены из остатка, причем возможен довольно полный анализ из одной навески 0,8 г. [c.176]

Ряд работ, кроме вышеупомянутой [12], приводят описание определения натрия и калия в силикатных породах атомно-абсорбционной спектроскопией. В последних работах даны также методы определения лития в силикатных породах [13] и рубидия в породах и минералах [14]. Так же как в методах фотометрии пламени, перед определением рубидия к растворам необходимо добавлять калий. Востерс и Дойч [14] рекомендуют также добавлять лантан как буфер для пламени и приводят для рубидия значения от 0,5- 10 % до 3- 10 %, полученные без помощи химического разделения. Растворы, приготовленные для определения щелочных металлов методом фотометрии пламени, можно использовать также и для определений методом атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.80]

Небольшой осадок углекислого кальция отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют щелочные металлы. Это определение можно выполнить объемным методом, для чего титруют раствор МагСОз (и К2СО3) соляной кислотой с метилоранжевым. При определении весовым методом раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и взвешивают хлориды щелочных металлов . [c.465]

Титриметрические методы. Сульфат-ион можно определить прямым титрованием хлоридом бария, используя в качестве индикаторов тетраоксихинон [21], ализариновый красный S [22] и торон [23] . Их окрашенные комплексы с барием не образуются до тех пор, пока не будет полностью осажден сульфат бария. На этом же принципе основано применение в качестве титранта нитрата свинца в присутствии индикаторов эозина [24], эритрозина [25] или дитизона [26]. Дитизон был также использован в качестве индикатора при титровании ацетатом свинца в ацетоне сульфидов щелочных металлов. Метод можно также использовать для определения сульфатов, восстанавливая их до сульфидов [27]. [c.276]

Кроме весовых методов, для определения указанных элементов применяют другие для А1 — комплексонометркческий, колориметрические с алюминоном, ализарином, арсеназо для Ва — комплексонометрический и метод пламенной фотометрии для ЗЮг — объемный и колориметрические в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты и ее восстановленной формы для щелочных металлов — метод пламенной фотометрии. (Доп. ред.). [c.26]

Метод определения лития в минералах и горных породах не отличается от метода определения натрия и калия до момента получения чистой смеси хлоридов щелочей. Если ожидают большие количества лития, его лучше отделить сразу, прежде чем взвешивать хлориды натрия и др. вследствие гигроскопичности хлорида лития. Из различных способов извлечения щелочных металлов метод Лоуренса Смита наиболее удовлетворительный, хотя можно также применять и разложение фтористоводородной кислотой или сплавление с окисями свинца или висмута. Полученные хлориды щелочных металлов помещают в маленькую коническую колбу и определение лития заканчивают, как указано в разделах III (Б) и IV (В). Если предполагается определять литий методом пламенной фотометрии, разложение пробы в зависимости от ее состава проводят смесью плавиковой и серной кислот или силавлением с едким натром или двойным карбонатом натрия и калия (см. разд. IV, Г). Доп. ред.) [c.50]

Разделение смесей щелочных металлов методом ионообменной хроматографии было впервые описано В. Коном и Г. Коном [44]. Авторы показали, что путем поглощения смеси хлоридов щелочных металлов (1 мг натрия, 10 мг калия, 8 мг рубидия и 13 мг цезия) коло]1кой коллоидального катионита дауэкс-50 в Н-форме (сечение колонки 1 см , высота слоя сорбента 10,4 см) и последующим промыванием колонки 0,15 А соляной кислотой со скоростью 0,3 мл1мин удается почти количественно (рис. 2) разделить натрий и калий, а также достичь заметного расхождения максимумов 1ГИК0В как калия и рубидия, так и рубидия и цезия. Основная масса цезия вымывалась в конце опыта 0,3 7V НС1. Наблюдение за ходом опыта и определение содержания в каждой из фракций элементов производили радиометрически для этого изучаемые элементы были предварительно облучены нейтронами [c.139]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

Определение рубидия и цезия, основанное на различной устойчивости полигалогени-дов щелочных металлов, I, Определение рубидия и цезия в присутствии калия три-иодидным. методом, [c.70]