Измерение времени истечения растворителя

Для определения характеристической вязкости измерения проводят для 5—6 различных концентраций полимера, полученных непосредственным разбавлением исходного раствора в вискозиметре. При этом необходимо учитывать, что для правильных измерений [т]] концентрация растворов в вискозиметре должна быть такой, чтобы значения т]отн лежали в интервале 2,0—1,1 (см. ). К залитому в вискозиметр раствору коцентрации добавляют калиброванной пипеткой последовательно несколько порций (обычно 4—5) профильтрованного растворителя. Времена истечения растворов с концентрациями i, Сз, Сд, с , и Сд обозначают ij, 3, 4, ij, tg. Концентрации растворов j (г/100 см ) после разбавления рассчитывают по формуле [c.198]

Измерение вязкости с помощью вискозиметра ВПЖ-2 (см. рис, 11.4,6) аналогично измерениям на вискози.метре Уббелоде, однако объем заливаемого в вискозиметр раствора (растворителя) должен быть во всех из.мерениях постоянным. Приготавливают серию растворов полимера с различной концентрацией и определяют время истечения, начиная с раствора меньшей концентрации. В вискозиметр, установленный в термостате, через трубку 2 наливают 10 с.м раствора. После термостатирования в течение 10—15 мин на отводную трубку 3 вискозиметра надевают резиновую трубку с грушей и, зажав пальцем трубку 2, передавливают раствор в измерительный шарик 4 выше отметки А. Затем при открытой трубке 2 определяют время истечения раствора. После измерений вискозиметр промывают 2—3 раза следующим по порядку раствором. После окончания измерений вискозиметр вынимаю г из тер.мостата и через трубку 2 выливают раствор поли.мера. Вискозиметр несколько раз промывают растворителем и вновь проверяют время истечения растворителя. Среднее значение времени истечения растворителя должно воспроизводиться с точностью до [c.219]

Исходный раствор полимера Температура измерение Время истечения чистого растворителя /о = с [c.103]

По окончании измерений раствор из вискозиметра выливают, промывают несколько раз растворителем и вновь проверяют время истечения растворителя. Среднее значение времени истечения [c.175]

В тщательно вымытый вискозиметр (см. рис, У.ба) наливают определенный объем растворителя до метки, нанесенной на нижнем шарике 1. Помещают вискозиметр в термостат так, чтобы капилляр 2 и верхний шарик 3 были полностью погружены в термо-статирующую жидкость. Выдерживают вискозиметр в термостате 10 мин, после чего приступают к измерениям. С помощью груши засасывают растворитель в верхний шарик 3 выше верхней метки и определяют время истечения растворителя от верхней метки шарика до нижней. Определение времени истечения проводят не менее трех раз и берут среднее из полученных значений. [c.141]

Значения К VI а находят в справочной литературе, для этого необходимо знать тип полимера и растворителя и температуру измерений. В последнее время установлено, что при определении характеристической вязкости растворов высокомолекулярных соединений вместо измеряемого времени истечения чистого растворителя лучше использовать время истечения растворителя, находимое экстраполяцией кон- [c.327]

По секундомеру отмечают время истечения растворителя от верхней до нижней метки измерительного шарика. Секундомер перед началом измерений заводят до отказа. Время истечения определяют не менее пяти раз и берут среднее значение. Если первые отсчеты отличаются от последующих более чем на 0,2 с, то их отбрасывают, соответственно увеличивая число измерений. [c.107]

По окончании измерений раствор из вискозиметра выливают, и вискозиметр тщательно промывают 2—3 раза растворителем с обязательным многократным прополаскиванием капилляра и измерительного шарика, после чего проверяют время истечения растворителя (1 ). Среднее значение после опыта должно воспроизводиться с точностью 0,2—0,3 с. В противном случае измерения вязкости растворов полимера следует повторить после тщательной очистки вискозиметра. [c.108]

По окончании измерений раствор выливают из вискозиметра и последний 2—3 раза тщательно промывают растворителем с обязательным многократным промыванием капилляра и измерительного шарика, после чего проверяют время истечения растворителя о,кон-Среднее значение должно воспроизводиться с точностью до 0,2--0,3 сек. В противном случае время истечения растворов следует определить повторно после тщательной очистки вискозиметра. [c.162]

Вискозиметрический анализ полимера проводят в капиллярном вискозиметре. Для этого в чистый вискозиметр последовательно помещают 5 см пробы и 5 см 1 М раствора хлорида натрия. После термостатирования при 25 °С в течение 5 мин измеряют с помощью секундомера среднее время истечения из пяти измерений полученного раствора. Разбавление раствора проводят в вискозиметре, последовательно добавляя 0,75 1 1,25 2 и 4 см 0,5 М раствора хлорида натрия. После каждого разбавления определяют среднее время истечения раствора полимера из пяти измерений. По окончании измерений раствор полимера выливают из вискозиметра, промывают его несколько раз дистиллированной водой и растворителем и определяют среднее время истечения растворителя из пяти измерений. Данные измерений вносят в табл. 6.13 и рассчитывают Цуд/с. [c.137]

Методика работы. При вискозиметрическом определении молекулярной массы полимера растворитель и температуру для измерений выбирают на основании данных табл. 11.2, в которой приведены также константы уравнения Марка — Хаувинка— Куна. Первоначально измеряют время истечения растворителя. Для этого в чистый сухой вискозиметр Уббелоде (см. рис. 11.4, а) через трубку 2 наливают 5 см предварительно очищенного растворителя, устанавливают вискозиметр вертикально по отвесу в термостате так, чтобы измерительный шарик был погружен в термостатирующую жидкость и термостатируют 10—15 мин, поддерживая температуру с точностью не менее 0,1 °С. Трубку 6 закрывают колпачком и посредством резиновой груши, присоединенной к трубке, 3, засасывают растворитель через капилляр 5 в измерительный шарик 4. Затем передавливают растворитель из измерительного шарика в резервуар I. Операцию повторяют 2—3 раза и вновь заполняют растворителем измерительный шарик 4 выше отметки /I. С трубки 6 снимают колпачок и по секундомеру фиксируют время прохождения мениска растворителя от верхней метки А до нижней метки Б измерительного шарика. Время истечения растворителя определяют не менее 5 раз и определяют среднее значение. Разброс не должен различаться более чем на 0,2— [c.218]

Для уменьшения ошибок измерения при изготовлении вискозиметра необходимо соблюдать нижеуказанные основные размеры. Длина капилляра 80—120 мм, диаметр капилляра подбирают так, чтобы время истечения растворителя было не менее 100 и не более 200 с. [c.34]

Поскольку поправка на кинетическую энергию обратно пропорциональна времени истечения, вискозиметр, согласно нашему опыту работы, должен быть сконструирован так, чтобы время истечения растворителя составляло от 150 до 200 сек. Кроме того, в этом случае повышается точность измерения т]уд для данного раствора. [c.389]

Выбор диаметра, длины капилляра и объема истечения (т. е. величины шарика Е) зависит от вязкости растворителя. Время истечения растворителя должно быть не меньше 100 сек., т. е. чтобы поправка на кинетическую энергию была по возможности наименьшей. Нежелательно брать капилляр с диаметром меньше 0,5 мм, так как очень тонкий капилляр легко забивается при измерении вязкости раствора полимера и, кроме того, трудно получить хорошую воспроизводимость времени истечения. [c.65]

После измерения времени истечения растворителя, вискозиметр вынимают из термостата, выливают растворитель и сушат. После того как вискозиметр высохнет, в него пипеткой через фильтр № 2 вводят 10 мл раствора полимера. Затем описанным выше методом измеряют время истечения этого раствора, после чего добавляют пипеткой 5 мл заранее отфильтрованного растворителя, вынимают вискозиметр из термостата, встряхивают и 2 раза всасывают раствор в шарики Е и 3, чтобы концентрация раствора стала равномерной. После этого снова замеряют время истечения раствора. В этом случае концентрация равна °/la или /з от исходной. Таким же путем пипеткой вводят последовательно 5, 10, 10 мл растворителя, чтобы концентрация составляла соответственно /2, 7з и Д от исходной. Для каждой концентрации измеряют время истечения раствора, (Если объем шарика Ж позволяет, в последний раз добавляют не 10, а 20 мл растворителя, чтобы концентрация раствора составляла /б от исходной.) [c.71]

При вискозиметрических измерениях определяют отношение вязкостей т] /т]о, а так как плотности разбавленных растворов полимера мало отличаются от плотностей чистых растворителей, то практически измеряют время истечения жидкостей. [c.174]

Настоящая методика основана на ГОСТ 18249—72 Метод, измерения вязкости разбавленных растворов полимеров . Для определения вязкости разбавленных растворов полимеров применяют, как правило, капиллярные вискозиметры , помещен--ные в термостат. При этом колебания температуры не должны-превышать 0,05 °С, а при повышенных температурах 0,15 °С. Вискозиметр устанавливают вертикально. Термостатирование проводят не менее 15 мин. Время истечения то чистого растворителя должно находиться в пределах 80—150 с. Время истечения раствора для правильного определения [т]] должно составлять (1,2- 1,6)то- Соответственно выбирают концентрацию С полимер, т. е. С[11] должно лежать в пределах 0,15—0,5 (ориентировочно). [c.187]

Если измерения проводят в капиллярных вискозиметрах известных размеров (см. рис. 22) и при малых концентрациях (так что плотность раствора приблизительно равна плотности растворителя), то вместо вязкостей г) и rio в уравнение (2-6) можно подставить непосредственно времена истечения раствора i и растворителя /о. В этом случае уравнение упрощается [c.73]

Отсюда, зная константу прибора и время истечения жидкости из капилляра, можно вычислить вязкость жидкости. Однако обычно при измерении вязкости растворов достаточно определить относительную вязкость раствора т]отн — отношение вязкости раствора т) к вязкости растворителя т] о [c.139]

Для определения вязкости раствора полимера измеряют время истечения о и (в сек), равных объемов растворителя и раствора через капилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре. Концентрацию раствора (С) обычно выражают в граммах на 100 мл растворителя для измерения вязкости используют растворы с С < < 1 г/100 мл. [c.156]

При определении вязкости на вискозиметрах типа ВПЖ-2 приготовляют растворы четырех концентраций, на вискозиметре ВПЖ-1—одной концентрации растворы меньших концентраций получают разбавлением в самом вискозиметре. Для этого в вискозиметр наливают 13—16 мл раствора, измеряют время истечения, после чего последовательно добавляют измеренный объем растворителя и перед каждым последующим измерением времени истечения тщательно перемешивают. Концентрацию разбавленного раствора А вычисляют по формуле [c.381]

В табл. 6.12 = 1+/2/2, где / — время от начала деструкции до начала измерения вязкости 2 — время истечения раствора полимера в вискозиметре. Среднее время истечения (из пяти измерений) растворителя — дистиллированной воды —определяют при 50 X. [c.134]

Вязкость растворов измеряют и вискозиметре Уббелоде, по мещепном в термостат (7=20°С). В колбу вискозиметра пали вают 8 мл толуола и измеряют время истечения растворителя (/о). Затем, добавляя по 1 мл приготовленного раствора кау чука, измеряют время истечения (8 мл толуола + 1 мл раст вора каучука) и /2 (8 мл толуола + 2 мл раствора каучука) Определение величии о, и 2 проводят 3 раза, находят сред нюю величину. Расхождение в измеренных величинах не долж но превышать 0,02 с [7]. После окончания измерений вискози метр промывают толуолом и высушивают. Таким же образом проводят определение вязкостей остальных растворов каучука [c.43]

После того как растворитель примет температуру бани, прилагают давление к широкому плечу вискозиметра (или отсасывают через капилляр) до тех пор, пока жидкость не заполнит первый шарик до высоты примерно 1 см над меткой между шариками. Затем следует убедиться, что растворитель ис содержит пузырьков воздуха. Дают жидкости свободно вытекать и определяют время, в течение которого мениск жидкости проходит от верхней метки до нжней. Это время истечения растворителя. Снова засасывают жидкость вверх и измеряют время истечения, которое должно совпадать с первым измерением в пределах 0,2 сек. Определение времени истечения продолжают до тех пор, пока не будут получены три значения, совпадающие в пределах 0,2 сек. [c.52]

Вязкость измеряют следующим образом 100 мг хорошо высушенного полимера взвешивают на аналитических весах в выверенной колбочке на 10 мл и растворяют примерно в 10 мл растворителя. После установления температуры раствора в 20 С (подвешивание измерительной колбочки в бане вискозиметра) колбочку наполняют до метки (концентрация полимера равна 10 г/л). Затем раствор полимера фильтруют через стеклянный фильтр (см. с на рис. 22) в чистую и сухую пробирку (не ополаскивать). С помощью пипетки наливают 3 мл приготовленного раствора (раствор 1) в колено вискозиметра Оствальда. Вискозиметр подвешивают вертикально в бане, как показано на рис. 23. После выравнивания темшературы (примерно 5 мин при 20 С) полимерный раствор из колена 2 с помощью резиновой груши выдавливают в колено 1 немного выше метки У, снимают давление с помощью трехходового крана и затем измеряют время, которое потребуется для истечения раствора от метки 1 до метки. 2. За время истечения раствора берут среднее значение из пяти измерений, которые должны отличаться друг от друга не более чем на 0,2—0,4 с. Аналогично определяют время истечения растворителя. Затем вискозиметр вынимают из бани и по возможности полностью выливают раствор полимера через колено 2. После того как насажены насадки а и Ь, прибор несколько раз ополаскивают чистым растворителем (на насадке а небольшой вакуум), затем чистым ацетоном и в заключение высушивают (фильтр Ь целесоборазпо покрыть куском фильтровальной бумаги). После этого вискозиметр пригоден для нового измерения. Таким же образом чистят и сушат стеклянный фильтр с. [c.79]

Строят графики зависимости удельной вязкости (или времени истечения) от времени. Время истечения растворителя о измеряют для тетрагидрофуранового раствора серной кислоты (50 мл тетрагидрофурана +2 мл 30%-ной Н2504), так как вязкость тетрагидрофурана значительно увеличивается при добавлении Н2804. После вискозиметрических измерений по 20 мл растворов гидролизованного и негидролизованного полимеров добавляют к 200 мл метанола. Если гидролиз прошел полностью, полимер не высаживается. [c.250]

В вискозиметр через трубку 2 (рис. 32, в) наливают около 5 мл растворителя, устанавливают вискозиметр в термостате и выдерживают при температуре измерения 10—15 мин. К трубке 3 присоединяют стеклянный фильтр № 1 с резиновой грушей. Закрывают крав на трубке 4 или надевают на нее колпачок и с помощью груши трижды промывают капилляр и измерительный шарик, всасывая жидкость на 1 см выше верхней метки. После этого снова заполняют кахшлляр и измерительный шарик, открывают кран (или снимают колпачок) на трубке 4 и отмечают по секундомеру время истечения растворителя от верхней до нижней метки измерительного [c.161]

Измерить время истечения растворителя при 25°С. Сосудом для термостата может служить любой большой стеклянный сосуд с термометром (цена деления 0,1°), мешалкой и нагревателем, обеспечивающим поддержание температуры с I точностью 0,1°. При термостатировании вискозиметр укрепляют в термостате так, чтобы верхняя метка находилась под водой, затем в соответствующее колено вискозиметра наливают пипеткой 10 мл бензола и выдерживают его в течение 15 мин, чтобы он принял температуру термостата. После этого резиновой грушей засасывают бензол в измерительное колено вискозиметра так, чтобы мениск бензола был выше верхней метки, и дают ему свободно вытекать под действием собственной массы. В момент прохождения, бензола через верхнюю метку включить секундомер, а в момент прохождения через нижнюю — выключить. Отметить время истечения ti бензола от верхней до нижней метки. Измерения повторить не менее пяти раз. Расхождение между двумя измерениями не должно превышать 0,2 с. Для расчета берут среднее пяти измерений. [c.44]

В правую часть вискозиметра впаян капилляр диаметром, например, 0,4—0,5 мм. В этом приборе определяют время свободного истечения растворителя и раствора, заключенных в объеме вискозиметра между метками а и 6. Для ползпгения достаточно точных результатов измерения вязкости растворов время истечения растворителя должно быть не менее 100 сек. [c.72]

Сущность метода заключается в измерении при 25 °С време-истечения равных объемов растворителя и раствора, содер-1щего 0,005 г полиамида в 1 мл растворителя. В качестве рас-фителя применяют Л1-крезол, 90%-ную муравьиную кислоту 93%-ную серную кислоту. [c.191]

Измерения вязкости проводятся в приборах, называемых вискозиметрами. При работе с малолетучими растворителями вязкость можно измерять в капиллярном вискозиметре Оствальда (рис. 83). Раствор заливается в вискозиметр через трубку а , а затем засасывается через трубку Ь выше метки с . По времени истечения растворов определенного объема различной концентрации от метки с до метки й через капилляр вискозиметра находят относительную вязкость т1отн = = Т1 1/т2 2, где Т и Т2 — время истечения раствора и растворителя, йх и < 2 — плотности раствора и растворителя. [c.158]

Раствор с 11отн> близкой к 1,5, разбавляют для последующих измерений вязкости таким образом, чтобы интервалы получаемых концентраций были приблизительно одинаковы. Для этого к 5 мл такого раствора последовательно добавляют 0,75 1,00 1,25 2,00 и 4,00 мл растворителя, причем т1отн наиболее разбавленного раствора не должна быть меньше 1,1. Время истечения полученных таким образом растворов с концентрациями С , С , Сд, и обозначают <1, 2, <3, 4 и <5 Сх — концентрация исходного раствора). [c.162]

НОЙ влаги. Оба эти требования можно удовлетворить, используя вакуумный вискозиметр с подвешенным уровнем [34], показанный на рис. 65. Раствор вводят в вискозиметр, присоединяемый к источнику вакуума, замораживают и освобождают от растворенных газов, затем вискозиметр отпаивают и после перемещения жидкости из нижнего резервуара в верхний (в результате переворачивания прибора) измеряют время истечения. Потерю растворителя во время обез-гаживания можно проконтролировать определением концентрации раствора после измерения времени истечения. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология