Метод порошка

Из механических методов основными являются измельчение металлической стружки, опилок и сечки в вихревой мельнице и распыление жидкого (расплавленного) металла газом или водой. Полученные механическим методом порошки сохраняют состав исходного материала, они представляют собой неоднородные по размерам частицы пластинчатой или сферической (при распылении) формы и применяются для изготовления изделий из любого металла и смесей металлов. [c.320]

Ввиду простоты и наиболее широкого применения рассмотрим метод порошка более подробно. [c.356]

Обычно в методе порошка используют не монохроматическое излучение, а всю /С-серию характеристического спектра анода рентгеновской трубки. Она может быть представлена в основном как совокупность излучений трех длин волн Ка,< Ка,< связи [c.359]

При съемке рентгенограммы в методе порошка полоску фотопленки размещают вокруг образца (в кассете) так, чтобы входящий рентгеновский луч пересекал ее по диаметру. В результате каждый конус отраженных лучей оставит на фотопленке засвеченный след в виде дужек (рис. 5.7, б), симметрично расположенных относительно направления первичного луча. Определив расстояние между дужками и радиус кольца фотопленки, можно вычислить углы [c.118]

Рис. 5.7. Схематическое изображение рентгеновской съемки методом порошка (а) и типичный вид рентгенограммы (б)

Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]

Определением фазового состава не ограничиваются возмож нести метода порошка. В некоторых случаях можно получить предварительные данные о структуре вещества определить симметрию и параметры решетки, а иногда даже и расположение атомов. Надежная идентификация веществ, кристаллизующихся в высших сингониях, зачастую невозможна без определения параметров решетки последнее совершенно необходимо при исследовании веществ переменного состава и твердых растворов. В связи с этим напомним некоторые сведения по кристаллографии. [c.57]

Множители повторяемости для метода порошка [c.180]

Тип решетки определяется вполне однозначно и в случае метода порошка (конечно, при правильном индицировании рентгенограммы), так как эти погасания характерны для большой группы линий. Сложнее обстоит дело с погасаниями, которые связаны с присутствием плоскостей скользящего отражения и особенно винтовых осей, поскольку в этом случае анализируется только небольшая часть линий, к тому же с неблагоприятным фактором повторяемости. Возьмем в качестве примера пространственную группу Р 2 2. 2. . Координаты точек, относящихся к одной правильной системе X, у, 1/2 -X, у-, 1/2+2 1/2 + ,1/2 - у,2. Х 1/2 + у, 1/2 - 2 . Нетрудно видеть, что простые соотношения для получаются только для комбинаций индексов Л 00, ОАО,00 [c.184]

Метод порошка применяется также для учета вторичной экстинкции (ослабление интенсивности ярких линий вследствие экранировки внутренних блоков кристалла наружными блоками). [c.187]

Очень часто методом порошка можно определить только расположение тяжелых атомов, а затем обсудить на этой основе возможные модели структуры. Вновь плодотворной применительно к решению структурных задач оказалась идея структурной гомологии. При этом используется такая модель определение идеализированной структуры, анализ-возможных типов искажения и упорядочения, уточнения структуры. [c.187]

Некоторые примеры определения структур методом порошка [c.191]

Кратко рассмотрим несколько типичных примеров определения структур по данным, полученным методом порошка. [c.191]

Использование разностной проекции позволяет н некоторой степени устранить влияние обрыва ряда (что имеет существенное значение в методе порошка из-за ограниченного числа F ). В результате было установлено, что атомы кислорода занимают в группе R 3/т7 позиции 9 ( ) и 18 (Л ) с Т= 1/6 и Z = 1/9 (везде для описания структуры использовалась гексагональная установка). [c.192]

В данном параграфе приводится пример уточнения координат тяжелых атомов и заселенностей в структуре на основе экспериментальных данных, полученных методом порошка, и дан ряд рекомендаций. [c.215]

Возможные области применения метода порошка в структурном анализе 186 [c.254]

Некоторые примеры определения структур методом порошка 191 Литература 204 [c.254]

Наиболее прост по техническому исполнению метод порошка (Дебай, Шерер), названный так потому, что для съемки рентгенограмм [c.60]

Допустим, что рентгенограмма исследуемого вещества снята методом порошка. Углы скольжения (в радианах), необходимые для вычисления межплоскостных расстояний, находятся из промера длин 21 между симметричными линиями на.рентгенограмме (см. рис. 31,6). Величины 0 и I связаны соотношением 6 = 1/2Я, где / — половина [c.62]

Метод порошков Дебая и Шерера также основан на применении монохроматических лучей. Однако в этом случае вместо монокристалла пользуются цилиндрическим куском, спрессованным из мелкого порошка кристаллов. Благодаря беспорядочной ориентировке кристаллов исследуемого порошка на плоской фотопластинке получаются концентрические кольца, каждое из которых соответствует определенному отражению. Если кристаллики слишком малы, то кольца получаются широкие, размытые, а для аморфных [c.58]

Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебал — Шеррв ра). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрессованный из мелких кри сталлов исследуемого вещества (рис. 1,79). Среди большого числа кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удрвлетворяет уравнению [c.143]

Обычно метод порошка используют пе для установления структуры, а для идентификации веществ и рентгенофазового анализа. Получив даЙа4грамму, Пб справочным данным для дебае-грамм различных веществ узна-ют, какое вещество было взято или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграмм по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, ему не доступные. [c.143]

В зависимости от условий эксплуатации стеклянных изделий применяются различные методы определения химической стойкости стекла. Наиболее универсальным чвляется метод, порошка, основные разновидности которого охарактеризованы в следующей та6л ще. [c.321]

В методе порошка метод Дебая) в качестве объекта иссле доваиия берут поликристаллическое вещество (порошок или шлиф), состоящее из частиц с линейными размерами не больше [c.355]

Методы и схемы съемки рентгенограмм. Методы съемки с фотографической регистрацией. Существуют три принципиально различных метода рентгенографического анализа с фотографической регистрацией рентгеновского излучения, в двух из которых — методе порошка поликристаллического вещества и методе вращения монокристалла — используется монохроматическое, а в третьем — методе Лауэ — полихроматическое излучение. К разновидности метода вращения относится метод колебания или качания монокристалла. Кроме того, метод вращения и качания можно подразделить на два вида, в одном из которых съемка осуществляется на неподвижную, а в другом — на перемещающуюся пленку (метод развертки слоевых линий или рентгеногониометрический метод). [c.78]

Исследование поликристаллических материалов методом порошка в подавляющем большинстве случаев не дает достаточных данных для расшифровки тонкой структуры кристаллических веществ, хотя в некоторых редких случаях по порошкограмме удается даже расшифровать атомную структуру вещества. Задача инди-цирования рентгенограмм по методу порошка при неизвестных параметрах решетки однозначно решается только для кристаллов с высокой симметрией. Применение метода порошка для этой цели при низкой сингонии кристалла возможно в отдельных частных случаях при малых параметрах ячейки. Вместе с тем исследование поликристаллических материалов позволяет успешно решать целый ряд разнообразных задач. В табл. 11 приведены данные для выбора метода и соответственно схем съемки в зависимости от задачи рентгенографического анализа, параметров, анализируемых на рентгенограмме, и требований к характеру рентгенограмм. [c.83]

В методе порошка, или дсбаеграмм, используют монохроматическое рентгеновское излучение. Поликристаллический образец помещают на пути узкого рентгеновского луча (рис. 5.7, а). Поскольку в порошке имеются кристаллы любой ориентации по отношению к лучу, всегда найдутся такие кристаллы, положение которых отвечает условию Вульфа — Брегга. В конечном итоге все те кристаллики в порошке, которые имеют соответствуюище межплоскостные расстояния ( 1, 2, 3,. ..,d , попадают по отношению к падающему лучу в отражающее (но не гасящее) положение. Отраженные лучи образуют конус со строго определенным углом расхождения. [c.118]

Дифракционная картина в рентгенофазовом анализе обычно регистрируется в условиях метода порошка дифрактометрически с помощью счетчиков рентгеновских квантов. [c.123]

Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебая - Шеррера). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрес( ованный из мелких кристаллов исследуемого вещества, отраженные лучи регистрируют на ( юто- [c.153]

Обычно метод порошка используют не для установления структуры, а для идентификации веществ и для проведения рентгеиофазового анализа. Получив дебаеграмму, по справочным данным для дебаеграмм различных веществ определяют, какое вещество взято для анализа или сколько его содержится в смеси (об этом судят по интенсивности линий). Анализ с помощью дебаеграммы по сравнению с химическим анализом обеспечивает быстроту определения и позволяет решать многие задачи, недоступные для химического анализа. Например, по дебаеграммам легко различить смеси КВг + Na l и NaBr + K I, чего нельзя достигнуть с помощью химических методов. [c.154]

В качестве примера можно привести (табл. 31) рентгенограмму 2п5(/СРС5 12-688). Слойность упаковки легче всего определяется, конечно, по монокристаллам, но можно попытаться сделать это и методом порошка. [c.122]

Иногда на первой стадии рентгеноструктурного анализа методом порошка удается определить только координаты тяжелых атомов, а, этого может быть недостаточно для решения вопроса о гомологических закономе жостях. [c.159]

Таким образом, существует три классических метода получения дифракционного эффекта от кристалла полихроматический метод (или метод Лауэ), метод порошка (или метод Дебая — Шерера) и метод враш ения монокристалла. Различные схемы, основанные на методе вращения, но включающие то или иное перемещение кассеты с рентгеновской пленкой, называют рентгенгониометрическими. [c.55]

Кристаллохимия (1971) -- [ c.111 ]

Современная общая химия Том 3 (1975) -- [ c.3 , c.23 , c.24 ]

Кристаллохимия Издание 2 (1960) -- [ c.127 ]

Современная общая химия (1975) -- [ c.3 , c.23 , c.24 ]

Структура и симметрия кристаллов (0) -- [ c.47 ]

Практические работы по физической химии Изд4 (1982) -- [ c.355 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология