Дауэкс X приготовление смолы

М) в смесительной камере. Вся вода, используемая для приготовления буферного раствора, должна быть деионизирована на смешанном слое смол амберлит ША-400 и дауэкс 50-ХВ, обе 16—50 меш (2 1), чтобы начальная удельная электропроводность воды составляла 0,5- 10 Ом 1-см . На разделение близко расположенных (дуплетов) пиков в значительной степени влияет изменение ионной силы начального буферного раствора от 0,035 до 0,046 М, при этом увеличивается или уменьшается наклон прямой, отражающей изменение буферного раствора. Однако результаты изменялись очень незначительно с уменьшением pH подвижной фазы до 8,45 [49]. [c.70]

Бергер и др. [114, 118, 149] применили анионообменную смолу дауэкс 1X2 для разделения ионов хлора, брома и иода. Для приготовления адсорбционных слоев смешивали 30 г смолы (фракция 100—200 меш) с 5 г целлюлозы MN 300 и [c.507]

Ионообменная колонка трубка = 75 X 5 мм, присоединенная ко дну центрифужной пробирки емкостью 15 мл. Колонка высотой 4 см заполнена анионообменной смолой дауэкс А-1, 10% поперечных связей (около 200 меш). Смола поставляется лабораторией биофизики, Беркли, Калифорния. Смола сохраняется в виде пульпы в воде. Для приготовления ионообменной колонки необходимо закупорить дно трубки стеклянной ватой, потом при помощи пипетки перенести взвесь смолы. После оседания смолы удаляют избыток смолы и жидкости. Очень важно, чтобы вся смола прибавлялась за один раз и не было дополнительных порций взвеси во избежание образования в смоле каналов. [c.106]

С этой целью раствор пропускают через колонку, содержащую 6500 мл дауэкса 50 (Н , 200—400 меш), приготовленной по обычной методике [7]. Образец, адсорбированный на смоле, промывают 6 л воды, а затем колонку промывают 32 л 0,1 н. соляной кислоты, после чего проводят градиентное элюирование, помещая 16 л 0,3 и. соляной кислоты в резервуар-смеситель и 100 л 2,22 н. соляной кислоты в основной резервуар. Каждый час отбирают фракции объемом по 600—700 мл, их хранят при 5" не более 12 час. [c.240]

Для разделения редкоземельных элементов применяются смолы первого типа — катиониты. В Америке под названием амберлит и дауэкс разных марок широко известны смолы, приготовленные конденсацией фенола с формалином с введением сульфогрупп [— ЗОдН]. Содержащиеся в ароматическом ядре сульфогруппы как бы сшивают отдельные части углеводородного скелета между собой. .Сульфо-группы являются активными центрами ионного обмена. Эти группы, структурно связанные со смолой, не переходят в раствор, но их водород способен замещаться на ионы металла по схеме [c.23]

К навеске бариевой соли фруктозо-6-фосфата, необходимой для приготовления 50 мл 0,1 М раствора, приливают 35—40 мл воды и добавляют смолу Дауэкс-50 в Н+-форме для удаления ионов Ва +. Полноту удаления контролируют в отдельной пробе с сульфатом аммония. Смолу отделяют фильтрованием и промывают, соединяя промывные воды с основным раствором. Объем доводят до 50 мл. Затем раствор охлаждают до 0°С, добавляют к нему 17,5 мл свежеприготовленного охлажденного 1 М раствора йодной кислоты. Через 15 мин добавляют по каплям 1,5 мл этиленгликоля (для разложения избытка йодной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Затем раствор нейтрализуют до pH 7,0 с помощью 2 н. NaOH, добавляют 96%-ный этиловый спирт в количестве, равном объему раствора, и оставляют при 0°С на 3 ч. Образовавшиеся кристаллы йодистого натрия [c.258]

В принципе для приготовления тонкого слоя годится любой тип смолы. Одна из пластинок — Фиксион 50 х 8 — имеет слой сильного катионообменника, фиксированный на пластмассовой пленке. Цифры в названии пластинки указывают на тип смолы в данном случае — это смола дауэкс 50 х 8 в Ыа -форме, специально полученная для тонкослойной хроматографии. [c.244]

Существенным фактором, ответственным за неполную сорбцию нефтяных оснований, наряду с содержанием воды является величина сорбируемых молекул. Заполнение активных центров в зерне ионообменной смолы связано с диффузией сорбата вглубь зерна. При изучении сорбции больших молекул органических оснований наблюдали замедленную диффузию их вглубь частицы ионита [8—10]. В связи с этим нами была исследована зависимость емкости ряда сульфокислотных катионитов с различной степенью сшивки и разного способа приготовления от величины сорбирующихся молекул. Характеристика катионитов приведена в табл. 1. Были испытаны Н-формы катионитов Дауэкс 50, КУ-1, КУ-2 и серия крупнопористых катионитов КУ-23, применение которых представлялось нам особенно перспективным. [c.122]

Колонка 0,8X12 см. Смола дауэкс 2-Х8 ( 200—400 меш). Элюент градиент, приготовленный в смесителе Varigrad камеры (1—7) смесителя содержали по 200 мл воды (/) 0,5 М муравьиной кислоты (2) 4М муравьиной кислоты (3, 4) 1 М раствор формиата аммония в 4 М муравьиной кислоте (5—7). Скорость подачи 29,2 мл/ч. Температура 22 °С [57]. [c.42]

Хроматографическая колонка и ее снаряжение. Для приготовления колонки используют ДАУЭКС 1 X 2 (200—400 меш) ДАУЭКСы 1X4, 1X8, 1,Х10 разделяют нуклеотиды РНК, но хуже, так как дают расплывчатые пики. Если берут новый ДАУЭКС, то он должен быть переведен в цикл муравьиной кислоты. Для этого 50 г смолы заливают 100—150 жл 3 М муравьинокислого натрия (для приготовления муравьинокислого натрия можно взять 3 М муравьиную кислоту и нейтрализовать ее концентрированным раствором NaOH). [c.99]

В процессе приготовления этой смолы сначала получают углеводородный сополимер путем реакции между стиролом и небольшим количеством дивинилбензола. Затем слабосшитую смолу в набухшем состоянии обрабатывают реагентом Фриделя — Крафт-са для введения в нее метиленовых мостиков, которые образуют дополнительные поперечные связи. Потом хлорметилируют и обрабатывают триметиламином для введения сильноосновных анионообменных групп —СН2Ы(СНз)з. Метиленовые мостики настолько увеличивают жесткость углеводородной сетки, что полученная смола по набухаемости и способности сжиматься, а также по избирательности напоминает смолу дауэкс 1-Х8. Однако по проницаемости и скорости установления равновесия она ближе к дауэксу 1-Х4. К сожалению, в продаже имеются лишь смолы с размерами зерен больше 50—100 меш. [c.262]

Ионообменные смолы обычно наиосят иа пластинки в виде смесей с целлюлозой (ср. [32]). В этих целях можно использовать большое число товарных продуктов (см. гл. 5, разд. 5.6) с гранулами размером 40—80 мкм, например дауэкс-50. Его сначала переводят в требуемую форму, после этого смешивают в ступке 5 г порошка целлюлозы МНЗОО с несколькими миллилитрами дистиллированной воды и к этой смеси небольшими порциями добавляют при перемешивании суспензию 30 г ионообменника в 20—30 мл воды. В заключение добавляют еще 25 мл воды. Полученную суспензию наносят слоем толщиной Ю,25 мм и сушат при комнатной температуре. Приготовленные лластинки хранят в закрытой коробке, причем их надо обязательно использовать в течение недели. Некоторые фирмы выпускают готовые слои ионообменников, нанесенные иа гибкую фольгу (см. табл. 9.5). Перед употреблением их нужно выдержать 16 ч с соответствующим буферным раствором (см. разд. 9.8.3). Эти пластинки применяют в тех же целях, что и слои с целлюлозными ионообменниками, например для разделения аминокислот, нуклеотидов, пуринов, пиримидинов, неорганических ионов, антибиотиков и т. п. [c.108]

Растворы и реагенты. Для приготовления раствора хлорида лития (приблизительно 12М) использовали препарат Li l марки ч.д.а. и дистиллированную воду. Следы металлических примесей удаляли, пропуская раствор через слой смолы (дауэкс-1, 10% ДВБ) и получая после этого чистый бесцветный раствор. Из запасов основного раствора хлорида лития путем его разбавления и добавления в него дважды возо-гнанной НС1 готовили рабочие растворы (см. таблицу). [c.38]

Использование ионообменных смол [15, 42]. Для приготовления колонки с ан ионообменной смолой в бюретку на 50 мл помещают кусок стеклянной ваты и 2 г (влажный вес) смолы дауэкс 1 (200/400 меш) в хлорид-ной форме. Колонку промывают обратным током воды, после чего сверху на слой смолы помещают стеклянную вату для предотвращения взмучивания при добавлении элюирующего агента. Смолу промывают 2 н. раствором карбоната натрия до отрицательной пробы в элюате на хлорид. Через колонку пропускают 1,5 н. раствор (200 мл) карбоната аммония и смолу тщательно промывают для удаления избытка карбоната. Для приготовления колонки с катионообменной смолой в колонку размером 20 х 1 см помещают амберлит 1К-112 (3 г влажного веса). Смолу промывают водой до отсутствия кислой реакции по бромкрезоловому пурпурному. [c.544]

Смолу дауэкс-1 Х2 переводят в ацетатную форму последовательной обработкой 1 н. раствором едкого натра, 1 н. раствором соляной кислоты, 1 н. раствором едкого натра и 50%-ным раствором уксусной кислоты, причем после пропускания каждого реактива смолу промывают водой. На колонку 0,9 X 150 см, содержащую эту смолу и работающую при 40°, можно наносить до 30 мкмолей (100 мг) смеси пептидов если подлежащий разделению препарат содержит в основном один пептид, эта величина должна быть несколько меньше. Градиенты элюирующих растворов устанавливают с помощью устройства типа вариграда элюирующие растворы прокачивают через колонку соответствующим насосом. (Подробнее о приготовлении элюирующих растворов см. работу [28].) [c.117]

Смолу дауэкс-50 последовательно обрабатывают едким натром и соляной кислотой, а затем переводят в пиридиниевую форму обработкой 2 М раствором пиридина.. Смолу уравновешивают пиридин-ацетатным буфером с pH 3,1 (0,2 М уксусной кислоты в пиридине), и колонку градиентно промывают при 38°, доводя реакцию элюирующего раствора до pH 5 (2 М пиридиновый буфер), а затем до pH 5,6 (8,5 М пиридиновый буфер). (Подробнее о приготовлении буферных смесей и деталях эксперимента см. работу [112].) [c.118]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология