Детали эксперимента

Все это создает серьезные проблемы для быстрого освоения огромного потока информации, касающейся известных органических соединений, их свойств и теоретического осмысливания фактического материала. Имеется довольно много учебных курсов органической химии для первоначального знакомства с основами этой науки. Однако существует большой разрыв между этими учебными руководствами, с одной стороны, и обзорами по отдельным частным вопросам и тысячами статей, в которых излагаются все детали эксперимента и логики, с другой. В связи с этим исследователю часто бывает нелегко ориентироваться в оригинальной литературе и, что еще важнее, взглянуть на свою специфическую проблему с позиции современных представлений общей органической химии. [c.10]

Детали экспериментов выбранных показательных реакций описаны ниже. [c.265]

К сожалению, в последней работе [87] не приводятся детали эксперимента. [c.279]

В этой книге рассмотрены в основном реакции, имеющие общее значение охват материала скорее селективный, чем исчерпывающий. В книгу такого объема невозможно включить все реакции, с участием переходных металлов, которые могли бы быть использованы в органическом синтезе. Поэтому основное внимание. уделено нетривиальным превращениям, имеющим преимущества перед обычными органическими реакциями. Для них приведены полезные детали эксперимента и, где это возможно, методики, не требующие использования специальных приемов или сложного и дорогостоящего оборудования. В некоторых случаях реакции проводят в атмосфере инертного газа, однако для этого используют достаточно простые способы. Обычно приведены основные данные об условиях реакции, устойчивости функциональных групп и т. д., что позволяет провести предварительный выбор методик для конкретного использования. В этом отношении полезны подробности эксперимента, которыми снабжены приводимые примеры, и ссылки на оригинальную литературу, если необходима дополнительная информация. В большинстве случаев описанные методики основаны на использовании соединений переходных металлов, которые либо являются продажными реактивами, либо легко получаются в лаборатории. Подробности получения многих таких соединений переходных металлов описаны в гл. 9. Все эти методики [c.17]

Детали эксперимента для ряда аналогичных реакций представлены в обзоре [92], в котором рассмотрены реакции карбонилирования, сопровождающиеся циклизацией. [c.231]

В этом разделе приводятся некоторые примеры фотометрических анализов с целью иллюстрации многообразия применения описанных выше фотометрических методов. Предлагаемые примеры не являются инструкциями для проведения лабораторных работ, поскольку мно гие детали эксперимента опущены. [c.52]

Длина прямоугольников соответствует правильности определения молекулярных масс, высота — правильности ( 1 мл) определения V. Детали эксперимента описаны в тексте. [c.599]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Детали эксперимента см. в работе [4]. [c.172]

Перйодат по характеру окислительного действия по отношению к политионатам сходен с гипохлоритом [25]. Метод, основанный на применении перйодата калия, использован для определения три- и тетратионатов, гидросульфида НЗ и полисульфида. Установлено, что этот метод позволяет анализировать различные бинарные смеси, но детали экспериментов не описаны. [c.514]

Детали эксперимента и оценка неопределенности данных работы [46] будут рассмотрены ниже (стр. 137). [c.107]

В табл. 2.3 приведены значения в зависимости от концентрации фторида для обоих электродных процессов. Данные взяты из работы [16], в ней можно найти детали эксперимента. [c.32]

Основная цель настоящей главы наметить и описать ряд наиболее общих методов образования связи металл — углерод, при помощи которых можно получить металлоорганические соединения, указать общие принципы или правила, определяющие применение различных синтезов, чтобы каждый экспериментатор, пользуясь этими правилами, смог сделать обоснованный выбор препаративного метода, удовлетворяющий его собственным специальным требованиям. Ввиду ограниченности объема детали эксперимента не приводятся. [c.58]

Сканирующий калориметр позволяет проводить точное определение следов примесей в высокочистых органических соединениях- по результатам наблюдения за понижением температуры плавления [8, 9]. Детали эксперимента и расчета даны в цитируемой литературе. Сообщается, что стандартное отклонение при определении примесей составляет 4%. [c.494]

Параметры решетки, пространственная группа и детали эксперимента не сообщаются. [c.167]

Детали эксперимента описаны в цитируемой работе. [c.348]

Детали эксперимента, численные данные (константы скорости и равновесия) и предложенные механизмы представлены в докладе. [c.531]

Результаты, получаемые при использовании приборов системы конус — плоскость, очень чувствительны к малым ошибкам в установке оси конуса и в положении вершины конуса. В статье Уильямса [30] изложены детали эксперимента на приборах с рабочим узлом типа конус — плоскость и указано, какие меры предосторожности следует предпринимать для получения надежных данных. [c.64]

Наконец, в приложении описаны некоторые детали экспериментов в жидком аммиаке, которые, по нашему мнению, могут оказаться полезными экспериментаторам, не знакомым с этим растворителем. [c.17]

Почти у каждого органического соединения можно обнаружить свойство фотопроводимости, если производимые измерения имеют достаточную чувствительность. Поскольку значения измеряемых величин зависят от целого ряда экспериментальных параметров, трудно указать какие-то числа для сравнения величин. К сожалению, ни в одной из работ не сообщаются детали эксперимента, которые позволили бы рассчитать данные так, как это [c.42]

Как считал И. М. Кольтгоф, один 1гз великих хвмиков-аналитиков первооткрывателей в аналитической химии, теория указывает путь решения задач, а решает эксперимент . Данный учебник поможет привить студенту аналитическое мышление, для чего приводятся необходимые теоретические основы, детали эксперимента и аппаратуры н дается обзор реальных приложений аналитической химии. Но главная цель этой книги состоит в том, чтобы научить студентов применять полученные знания для решения реальных проблем. [c.8]

Элементный состав углей, ГК и битумоидов и выход выделенных препаратов представлены в табл 4 1, спектры ЯМР Н и С всех объектов зарегисфированы на частотах 200,1 и 50,3 МГц соответственно Детали эксперимента приведены в работах [491, 492] Помимо обычных количественных спектров, по методике, предложенной нами в работе [493], получены подспектры замещенных [c.359]

Н. А. Купиной и А. А. Равделем [32], а впоследствии подвергалась небольшим видоизменениям и усовершенствованиям при переходе к изучению неводпых растворов электролитов. Особое внимание всегда уделялось удалению следов воздуха. Результаты многочисленных измерений различных систем и детали эксперимента можно найти в опубликованных работах лаборатории [33—39]. [c.35]

Более подробно детали эксперимента описаны в литературе. Укажем на работы по перегонке иохимбина в приборе с электрическим обогревом [59], атроментина [39], болетола [36] гра-мина [17], производных террамицина [29] и на плавление с цинковой пылью высокомолекулярных хинонов по Клару [И]. [c.222]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

В85. Purdy K. M., Harris li.. 1., Введение жидких образцов в масс-спектрометр. (Описаны детали эксперимента и приведены данные по воспроизводимости.) Там же, pp. 1337—1338. [c.608]

Примеры фотометрических анализов. Обстоятельное описание колориметрических операций для большого числа элементов и соединений как неорганических, так и органических приведено в книге Меллона . Некоторые примеры приводятся в этом разделе с целью иллюстрации многообразия в применении фотометрической аппаратуры, которая описана раньше. Предлагаемые примеры не являются прописями для лабораторных работ, поскольку многие детали эксперимента опущены. Если не указан литературный источник, это значит, что они заимствованы из руководств Снелла и Снелла или Сенделла . [c.230]

СКОЛЬКО десятых процента, то, по всей вераятностц, потребуется гравиметрический метод. Наоборот, если допустима ошибка, скажем, 5%, следует рассмотреть также и спектроскопические или электроаналитические методы. Детали эксперимента также определяются требуемой точностью. Так, если для анализа образца,, содержащего 20% алюминия, выбран метод осаждения аммиаком, присутствие 0,2% железа привело бы к серьезным ошибкам при требуемой точности порядка нескольких десятых процента в этом случае потребовалось бы предварительное разделение обоих элементов. Если же допустима ошибка 5%, химик может вполне отказаться от предварительного отделения железа и тем самым, заметно сократить время анализа. Более того, это допущение будет определять и другие детали анализа. Можно взять навеску пробы 1 г с точностью до 10 мг и уж, конечно, не более чем дО 1 мг. Кроме того, можно быть менее скрупулезным при перенесении и промывании осадка и в других трудоемких операциях гравиметрического метода. Если эти сокращения выбраны разумно, можно, не допуская грубых промахов, реально сэкономить время. Поэтому вопрос о точности должен быть четко решен как можно раньше. [c.194]

Ниже приводится краткое описание методики, изложенной в брсшюре института Ширли [45], в которой подробно рассмотрены все детали эксперимента. Образец целлюлозы нагревают в меднощелочном растворе, отделяют закись меди, образовавшуюся в результате восстановления, и определяют ее количество по восстановлению эквивалентного количества иона железа (III) в ион железа (II), который в свою очередь титруют раствором перманганата или сульфата церия (IV) — аммония. [c.300]

Нами в течение ряда лет проводятся систематические исследования колебательных спектров соединений РЗЭ. В настоящей статье излагаются основные результаты главным образом наших исследован ий ряда соединений РЗЭ с тетраэдрическими анионами ЗОа , ЗеО , РО , Ке04, МоОГ-Исследования проводились методами ИК-спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). ИК-спектры поглощения получены на спектрофотометре 11В-10 (область 400—3600 см ) с использованием обычных методик подготовки образцов (суспензии в вазелиновом масле и таблетки с КВг). Спектры КР мелкокристаллических порошков записывались на спектрометре ДФС-12 при возбуждении спектральной линией ртути (X = 4358 А). Детали эксперимента и описание полученных спектров можно найти в наших сообщениях [1—7]. [c.286]

По предложенному Хегглундом [111] методу требуется образец в 1 г и только трехминутное. кипячение, в то время как по другому методу [112] при окончательном титровании вместо перманганата используется стандартный сульфат церия. Основательно изученный [113] метод Швальбе-Бреди удобен для определения медных чисел порядка 0,05 и менее, характерных для немодифицированной или очень незначительно модифицированной целлюлозы [13]. Медное число для глюкозы равно 300 [1], кипячение длится три часа раствор содержит сульфат меди, карбонат и бикарбонат натрия. Этот метод был применен при исследовании бумаги [114] с применением полумикро- [115 и микрошкал [116], причем при микрошкале используется колориметрическое определение двухвалентного железа, полученного повторным окислением осажденной закиси меди с а-а -дипи-ридилом или о-фенантролнном. Когда все детали эксперимента строго стандартизируются, каждая модификация метода дает почти точно воспроизводимые результаты. Исключением являются некоторые гидроцеллюлозы, которые восстанавливаются очень сильно, что исключает возможность применения данного метода [И7 . Различная техника определения дает медные числа, которые не только в некоторой степени отличаются друг от друга, но и не строго пропорциональны числу присутствующих редуцирующих групп [118]. Поэтому всегда должен быть точно указан тот или иной индивидуальный метод, который следует применять в данном случае для определения медных чисел. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология