Голоцеллюлоза

Часть голоцеллюлозы, остающуюся после экстракции едким кали, промывают большим количеством воды. Затем еще во влажном состоянии ее переносят в 12-литровую колбу и обрабатывают, как описано выше, [c.354]

Некоторые природные полисахариды частично этерифицированы, обычно уксусной кислотой. Когда такие полисахариды выделяют экстракцией щелочью, ацильные группы гидролизуются. Однако ацетилированные полисахариды можно экстрагировать из древесных голоцеллюлоз диметилсульфоксидом или предварительной обработкой диметилсульфоксидом с последующей экстракцией горячей водой [1]. Здесь описано выделение ксилана из древесины березы [2] и глюкоманнана из древесины сосны [3], содержащих 17 и 6% О-ацетильных групп соответственно. Первый получают сразу в чистом виде, тогда как второй требует очистки хроматографированием на диэтиламиноэтилцеллюлозе [4]. [c.362]

Голоцеллюлозу (300 г) перемешивают с 3 л свежеперегнанного диметилсульфоксида при комнатной температуре в течение ночи и отделяют полученный экстракт фильтрованием через металлическое сито или стеклянный фильтр. Обработку повторяют еш,е раз. Объединенные экстракты выливают в 4 объема спирта. При прибавлении уксусной кислоты (обычно 50 мл) происходит полное осаждение полисахарида. Осадку дают осесть, отделяют максимально возможное количество надосадочной жидкости декантацией и остаток центрифугируют. Осадок промывают один раз спиртом и затем растворяют в 1 л воды. Нерастворившуюся часть (1 — 2%) удаляют центрифугированием при 20 ООО g или фильтрованием. Прозрачный раствор подкисляют до pH 4 уксусной кислотой и полисахарид осаждают 3 л спирта. Осадок отделяют фильтрованием на стеклянном фильтре, тш ательно промывают спиртом и ацетоном и сушат в вакууме. [c.363]

Полученный указанным способом полисахарид имеет вид слегка окрашенного порошка. Выход его составляет 45 г, [а] —60° (с 1,0 в воде), степень полимеризации 200, он содержит 16,9% О-ацетильных групп и 11,8% уроновых кислот. Если применять голоцеллюлозу, приготовленную хлоритным методом [5], выход полисахарида бывает ниже. Однако, если голоцеллюлозу пропитать 5%-ным холодным спиртовым раствором моноэтаноламина, промыть спиртом и эфиром и высушить на воздухе перед экстракцией диметилсульфоксидом, выход полисахарида примерно такой же [6]. [c.363]

Ксилан можно проэкстрагировать из голоцеллюлозы кукурузных початков 10%-ным раствором едкого кали и осадить из фильтрата, подкислив его уксусной кислотой до pH 4—5 (см. [15] и стр. 360). Этот общий метод можно применить для экстракции ксилана из большинства растительных тканей с небольшими изменениями для некоторых древесных [c.380]

Очистка. При необходимости ксилан можно очистить перед высушиванием повторным растворением и переосаждением. Неочищенный ксилан (40 г) перемешивают в течение ночи с 500 мл воды. Смесь центрифугируют и остаток растворяют в 800 мл 4%-ного раствора едкого кали, не содержащего кислорода. Раствор тотчас же фильтруют и подкисляют до pH 4,5— 5,0 50%-ной уксусной кислотой. Смесь центрифугируют в ультрацентрифуге, осадок снова растворяют, как описано выше, и еще раз осаждают. Суспензию осажденного ксилана диализуют против дистиллированной воды и затем лиофилизуют или фильтруют и сушат, как описано выше. В ходе очистки удаляются более растворимые примеси. Выход ксилана 20% от исходной голоцеллюлозы, приблизительный состав D-ксилоза 94%, уроновая кислота 3% [a]f) — 106° (с 0,5 в 1 н. растворе едкого натра) [И], [a]ij — 116° (с 1,0 в 1 н. растворе едкого натра) [12]. [c.381]

Голоцеллюлоза (общее количество), 46-87 в том числе [c.140]

Голоцеллюлоза, состоящая из целого комплекса полимерных углеводородов, является каркасом стенок клеток. Ценную для практических целей часть ее образует целлюлоза. В качестве спутника целлюлозы выступают другие углеводы, называемые гемицеллюлозой. [c.140]

Механизм отбелки целлюлозы перекисями изучен очень мало. В недавно проведенном исследовании процесса отбелки еловой древесной массы перекисью натрия Джонс [6] показал, что существенного химического изменения компонентов массы при этом пе происходит. На лигнин тратится около 40"о всей израсходованной перекиси, на голоцеллюлозу (целлюлоза+гемицеллю-лозы)—около 60%. Метилирование экстрагированного лигнина заметно снижает расход перекиси на реакцию с ним на основании этого сделан вывод, что первичная реакция перекиси с лигиипом происходит в результате взаимодействия с карбонильными, а возможно, и с фенольными гидроксильными группами. Характеристики реакции между перекисью натрия и экстрагированным лигнином показывают, что высокая эффективность перекисной отбелки может быть обусловлена высокой специфичностью и реакционной способностью перекиси в отношении наиболее сильно окрашенных лигниновых фракций. Исследование влияния времени и температуры на отбелку древесной массы перекисью водорода и последующее желтение этой массы при ультрафиолетовом облучении изучено Брехтом, Жеймом и Шустером [22], которые сравнили эти результаты с полученными при действии бисульфита и гидросульфита. [c.485]

В 12-литровой круглодонной колбе, закрытой резиновой пробкой с небольшим отверстием, 840 г голоцеллюлозы суспендируют в 6 л 24%-ного водного раствора едкого кали вместе с некоторым количеством смачивающего агента. Воздух вытесняют из колбы азотом и смесь встряхивают непрерывно в течение 8 час при комнатной температуре, после чего оставляют на ночь. Твердый остаток отделяют фильтрованием на большой воронке с крупнопористым стеклянным фильтром и промывают 4 л воды. Экстракт и промывные воды объединяют и выливают в четырехкратный объем спирта, содержащего 3—4 л уксусной кислоты. Образующийся осадок отфильтровывают на большой воропке Бюхнера и промывают последовательно 70%-ным этанолом, абсолютным этанолом (или метанолом) и петролейным эфиром с т. кип. 30—60°. Полученный препарат сушат в вакууме над едким кали или хлористым кальцием и получают белый порошок выход 198 з. [c.354]

Свободную от экстрактивных веществ древесную муку из березы белой (1050 г, 40—60 меш) обрабатывают уксусной кислотой и хлоритом натрия, как описано на стр. 353. Обработка длится 7 час. Выход голоцеллюлозы составляет 775 г (74%). Белую голоцеллюлозу экстрагируют 8 л 24%-ного (но весу) водного раствора едкого кали при комнатно11 температуре в течение 12 час. Экстракт содержит чистый 4-0-метилглюкуроноксилан. Твердый остаток тщательно промывают водой и еще во влажном виде суспендируют в 4 л 24%-НОГО раствора едкого натра, содержап1,его 4% борной кислоты. Смесь встряхивают в атмосфере азота при комнатной температуре 10 час и, обрабатывая экстракт обычным образом, получают твердый порошок выход 31 г (2,9% от веса древесины). Этот препарат содержит остатки D-глюкозы, ц-маннозы и п-ксилозы в соотношении 42 44 14. [c.356]

Приблизительно 200 г тонко измельченного растительного материала или голоцеллюлозы (см. [10 ] и стр. 378, 353, 363) помещают в трехгорлую 5-лигровую колбу, снабженную механической мошалко1г. В ко [бу приливают 4 л освобожденного от кислорода 10/о-ного раствора едкого натра и пропускают свободный от кислорода азот. Экстракцию проводят при перемешивании в точение 18—24 час при 25 . [c.361]

Обработку хлором и этаполамином повторяют дважды. После последней обработки опилки промывают спиртом (3 X 1 л) и эфиром (2 X 1 л) вместо промывки холодной водой и сушат на воздухе. Выход голоцеллюлозы 370 0. Эта методика приготовления голоцеллюлозы предложена Таймеллом и Джэном 15 J. [c.363]

Проэкстрагированные ацетоном сосновые опилки (размер частиц 0,5 — 2 мм) освобождают от лигнина хлоритным методом (см. [5] и стр. 353) при 60° и pH 4,7 выход голоцеллюлозы 70%. Голоцеллюлозу (450 г) дважды экстрагируют в течение ночи свенчеперегнанным диметилсульфоксидом (2 X 4 л). промывают холодной водой и затем дважды экстрагируют водой (2 X 10 л) при 100° в течение 30 ммн. Объединенные водные экстракты концентрируют в вакууме при температуре не выше 40° до объема 2 л. Раствор подкисляют соляной кислотой до pH 4, прибавляют 8 л спирта, образовавшийся осадок отделяют декантацией и центрифугированием, тш,ательно промывают спиртом и ацетоном и сушат в вакууме. Около 65% осажденного вещества, т. е. примерно 14 г, составляет галак-тоглюкоманнан, содержащий 0-ацетил, а остаток состоит из ксилана и других полисахаридов. [c.363]

Приготовление голоцеллюлозы (см. также [7]). Проэкстрагированную солому (70 г) суспендируют в 3500 мл воды, перемешивая в шестилитровом стакане. Суспензию помещают в термостатированную водяную баню, нагретую до 75 0,5°. Когда температура смеси достигнет нужного значения, прибавляют при перемешивании 4,2 мл ледяной уксусной кислоты и 52,5 г хлорита натрия в указанной последовательности. Хлорит натрия нужно прибавлять медленно во избежание сильного вспенивания. Удаление лигнина проводят в хорошо работающем вытяжном шкафу. Через час снова прибавляют те же реагенты и в таком же количестве и продолжают нагревание. Через три часа такой обработки pH возрастает от 4,2 до 4,7. Трех обработок хлоритом достаточно для уменьшения количества. лигнина до постоянного уровня. Дальнейшие обработки вызывают зна- [c.378]

Экстракция. Воздушно-сухую голоцеллюлозу кукурузных початков [13] помещают в четырехлитровую круглодонную колбу и экстрагируют при комнатной температуре в течение 15 час 3,5 л 10%-ного раствора едкого кали, освобожденного от кислорода. Смесь непрерывно перемешивают, постоянно пропуская над поверхностью раствора ток азота, из которого предварительно с помощью раствора Физера удален кислород. Затем смесь быстро фильтруют через ткань на воронке Бюхнера и фильтрат немедленно подкисляют 50%-ной уксусной кислотой до pH 4,5—5,0 при охлаждении льдом. После стояния в течение 3 час раствор центрифугируют в ультрацентрифуге при 40 ООО об/мин и осадок — ксилан или гемицеллюлозу А — отделяют. [c.381]

Одним из наиболее доступных веществ этой группы является ксилан, который можно выделить путем щелочной экстракции из голоцеллюлозы эспарто. Обычно он представляет собой пентозан (СдН О ), который при гидролизе дает преимущественно /)-ксилозу с некоторым количеством L-apaби-нозы. После тщательной очистки в форме нерастворимого медного комплекса, который ксилан образует в растворе Фелинга, можно получить фракции, не содержащие арабинозы. Строение этого истинного ксилана характеризуется ценью р-1,4 -связанных остатков )-ксилониранозы, к которым посредством 1,3 -связи присоединена боковая цепь, также состоящая из 8-1,4 -связанных остатков ксилозы [16]. Молекулярный вес относительно низок в исследованных образцах молекулы содержали только около 75—80 остатков ксилозы (см. XXI). [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология