Метилоксалат

К числу возникающих реагентов принадлежат некоторые сложные эфиры — триэтилфосфат, диметил-фосфат, метилоксалат, этилоксалат, диметилсульфат и др. Триэтилфосфат применяют для осаждения фосфатов циркония и гафния и для их фракционированного выделения [c.212]

Для определения тория в монаците пробу разлагают хлорной кислотой и отделяют тории вместе с р. з. э. от других примесей при помощи метилоксалата [2088]. Прокаленный осадок оксалатов растворяют в концентрированной НМОз, восстанавливают Се несколькими каплями Н2О2, раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в воде и продолжают анализ, как описано ниже. [c.105]

Монацитовый песок разлагают хлорной кислотой, выделяют торий вместе с р. з. э. при гидролизе метилоксалата в кислом растворе, после чего отделяют торий от р. з. э. гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088 и определяют весовым путем в виде ТЬОг- [c.192]

Определение тория в монаците метилоксалатом и тетрахлорфталевой [c.192]

Монацитовый песок разлагают хлорной кислотой, торий выделяют вместе с р. з. э. при гидролизе метилоксалата в кислом растворе. Отделение тория от р. з. э. осуществляют тетрахлорфталевой кислотой [2089]. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании в пробе не менее 50 мг ТЬОг. [c.192]

Для устранения растворимости оксалатов тория и р. з. э. в щавелевой кислоте осаждение производят в гомогенном растворе при pH 2 путем добавления раствора безводной щавелевой кислоты в меганоле (вместо дорогостоящего метилоксалата) [514]. В качестве носителя используют кальций, который вводят в анализируемый раствор до и после каждого оксалатного осаждения. Добавление небольших количеств кальция после осаждения позволяет установить полноту выделения оксалатов р. з. э. Появление осадка оксалата кальция в течение 2 мин. указывает на полноту осаждения последних. В про- [c.192]

Названия органических соединений приведены в основном по номенклатуре ЮПАК- Так названы углеводороды, спирты, галогенпроизводные углеводородов, кетоиы, формали, ацетали и целлозольвы. Для низщих альдегидов, карбоновых кислот и ряда веществ других классов даны общепринятые тривиальные названия, например анизол, анетол, пулегон, карвакрол. В случае простых эфиров приняты наиболее распространенные названия метилэтиловый эфир, диэтиловый эфир и т. п. Для сложных эфиров, спиртов и кислот использованы латинизированные названия, иапример, метиловый эфир уксусной кислоты — метилацетат, этиловый эфир ацетоуксусной кислоты — этилацетоацетат. Сложиые эфиры дикарбоиовых кислот имеют аналогичные названия с префиксом ДИ-, например, диметиловый эфир щавелевой кислоты назван не метилоксалатом, а диметилоксалатом. [c.26]

Так, например, уксусная кислота, если бы она была в мономолекулярной форме, должна была бы иметь температуру кипения, близкую к температуре кипения изомерного с ней метилформиата (т. кип. 35,5°), а если бы она была в димолекулярной форме, то — близкую к температуре кипения изомерного с этой формой метилоксалата (т. кип. 164,2 ). Так как температура кипения уксусной кислоты (118°) является промежуточной между ними, можно сделать вывод, что имеет место ассоциация приблизительно на 50%. Так как метиловый эфир кипит при — 23°, то следующий низший гомолог — метиловый спирт — должен был бы кипеть при—43°, а еще следующий гомолог —мономолекуляр-ная вода— должна была бы кипеть при —63°. Уже из того, что вода кипит при 100°, а метиловый спирт при 66°, т. е. при гораздо более высоких температурах, мы можем заключить об ассоциации этих веществ. Далее, мы можем заключить [c.189]

Второй метод осаждения из гомогенного раствора заключается в генерации ионов осадителя. Одной из используемых для этого реакций является гидролиз сложных эфиров. Например, триэтилфосфат применяется для фракционированного выделения циркония и гафния , метилоксалат — для тория, редкоземельных элементов 82 и кальция этилоксалат — для магния цинка и кальция а диметилсульфат — для кальция, стронция и бария [c.164]

Для разделения РЗЭ в виде оксалатов при гомогенном осаждении рекомендуется использовать метилоксалат, медленно гидролизующийся в водных растворах при комнатной температуре [59] [c.307]

Генерирование анионов или катионов. Анионы можно медленно генерировать в растворе, что приводит к гомогенному осаждению. Свифт и Бутл ер [14] исследовали осаждение сульфидов с помощью тиоацетамида и тиомочевины. Позднее Свифт и другие [15] изучили ОИГР сульфидов кадмия, ртути, цинка и никеля. Фосфат-ионы генерируются при гидролизе триэтилфосфата [16], оксалат-ионы — при гидролизе метилоксалата [17], сульфат — при гидролизе диэтилсульфата или сульфаминовой кислоты. [c.202]

Осаждение из гомогенной среды Можно получить крупные кристаллы, очень медленно прибавляя осаждающий реактив к анализируемому раствору. Сначала получается небольшое число кристаллических зародышей, потом, если реактив прибавляют достаточно медленно, кристаллы растут, но новые зародыши не появляются. Чтобы избежать местного повышения концентрации реактива и в то же время не слишком разбавлять раствор, применяя малоконцентрированный реактив, можно медленно приготовлять реактив в самом анализируемом растворе, используя для этого подходящую химическую реакцию. Например, вводя в раствор триметилфосфат или триэтилфосфат , мы вследствие медленного гидролиза этих соединений постепенно вносим в этот раствор фосфат-ионы. Подобным же образом можно создавать в растворе оксалат-ионы, вводя в него медленно гидролизующийся метилоксалат , или сульфат-ионы, прибавляя метилсуль-фат или сульфид-ионы, прибавляя тиоацетамид или тиомоче-вину . [c.79]

В литературе рекомендуется вместо аммиака прибавлять раствор мочевины. В этом случае оксалат кальция выделяется в виде крупных, хорошо отфильтровывающихся кристаллов. С целью получения более крупнокристаллического эсадка в последнее время рекомендуется также применение гомогенного осаждения кальция метилоксалатом или метилсульфатом в органической-среде . [c.175]

Предложен метод приготовления раствора куркумина с применением в качестве растворителя метилоксалата или этилоксалата [21]. По данным автора, такие растворы устойчивы в течение 6 месяцев, обладают большей чувствительностью к бору и дают хорошую воспроизводимость и точность результатов (ошибка 3% при определении 0,05—2,5 мкг В). [c.56]

Раствор куркумина. Растворяют 0,4 г куркумина в 0,4 М растворе этилоксалата - из полученного раствора готовят 0,04%-ный раствор куркумина в этаноле или 0,4 г куркумина растворяют при нагревании в ОД М раствору метилоксалата. При охлаждении краситель выпадает в осадок, из которого готовят 0,04%ный раствор в метаноле или этаноле. [c.56]

По Вилларду и Гордону [18 , более чистый осадок оксалатов пол чают действием щавелевой кислоты, образующейся в растворе в результате гидролиза метилоксалата по методу гомогенного осаждения ионы оксалата медленно образуются во всем объеме раствора одновременно, благодаря чему осадок сразу получается кристаллическим и поэтому захватывает лишь следы маточной жидкости. [c.137]

К холодному раствору добавляют по каплям разбавленный аммиак при сильном перемешивании до образования постоянной тонкой мути ее растворяют добавлением 10 мл соляной кислоты и разбавляют раствор до 150 мл. Затем вводят 6 г метилоксалата (метилового эфира щавелевой кислоты) и нагревают раствор до 70—80° с механическим пеоемешиванием в течение 30 минут, чтобы вызвать гидролиз эфира и осаждение оксалатов редкоземельных элементов полное осаждение достигается затем добавлением раствора 8 г щавелевой кислоты в 200 мл воды и охлаждением до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают и промывают 10 раз 2%-ным раствором щавелевой кислоты, содержащим 40 мл соляной кислоты на 1 л. Фильтр с осадком возвращают в стакан при нагревании растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл хлорной раствор вьшаривают до выделения паров хлорной кислоты и полного разрушения органических веществ. После охлаждения разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют аммиаком, подкисляют 10 мл соляной кислоты, добавляют 6 г метилоксалата и нагревают по предыдущему для переосаждения редкоземельных оксалатов добавляют 200 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, хорошо промывают, как указывалось выше, и прокаливают для получения окислов. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология