Получение чистых осадков

В 6—16 были рассмотрены общие вопросы растворимости осадков, получения чистых осадков, а также некоторые условия выделения осадка в форме, удобной для отделения от раствора фильтрованием. Это дает возможность рассмотреть и обосновать общую схему работы при весовом анализе и при разделении элементов с помощью реакций осаждения. [c.76]

Способ осаждения. Для получения чистых осадков очень большое значение имеет порядок и скорость сливания растворов реагирующих компонентов . Выбор тех или других условий зависит от сопутствующих ионов и от конкретных требований к разделению определенных ионов. При выборе условий осаждения основным является следующее для получения осадка, свободного от примесей посторонних катионов, необходимо вести осаждение так, чтобы большая часть осадка образовалась в присутствии избытка осаждаемого катиона. [c.79]

Так, например, описанное выше определение кальция дает хорошие результаты. Однако при выполнении реакции необходимо обращать внимание не только на точность титрования щавелевой кислоты марганцевокислым калием, но и принять меры для получения чистого осадка СаС,0,. Совершенно очевидно, что если при образовании щавелевокислого кальция произойдет соосаждение магния (или, например, осадок будет плохо промыт и т. д.), то результаты для кальция получатся преувеличенными, как бы точно ни выполняли титрование. [c.281]

Высказанные соображения показывают, что для получения чистых осадков осаждение необходимо проводить из горячих растворов небольшим избытком осадителя в присутствии аммонийных солей. Добавление солей аммония, как и других электролитов, предотвращает образование коллоидных растворов, но соли аммония предпочтительнее потому, что при последующем прокаливании осадка они. образуют летучие продукты и, таким образом, их адсорбция на осадке не будет вызывать погрешности анализа. [c.148]

Надежным с])едством получения чистых осадков является повторное осаждение (переосаждение), заключающееся в растворении полученного осадка и последующем его вторичном осаждении. [c.149]

Основное требование к осадкам в гравиметрии - низкая растворимость - в электрогравиметрии вьшолняется достаточно хорошо, поскольку осадки металлов или их оксидов на инертных электродах при соответствующих pH практически не растворяются в водных растворах. Кроме того, при электролитическом осаждении по сравнению с гравиметрией легче добиться выполнения условий получения чистых осадков и соответствия их состава определенной формуле. Наконец, агрегатная форма осадка в электро-гравиметрии позволяет быстро завершить анализ, поскольку промывание электрода занимает мало времени. [c.543]

Переосаждение. Надежным средством получения чистых осадков является их промывание дистиллированной водой или соответствующими растворителями, а также повторное осаждение (переосаждение), которое заключается в растворении полученного осадка и последующем его вторичном осаждении. [c.283]

УСЛОВИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЫХ ОСАДКОВ [c.212]

Получение чистого осадка фосфоромолибдата постоянного состава требуется для методов, основанных на непосредственном взвешивании высушенного или прокаленного осадка, на титровании перманганатом предварительно восстановленного молибдена и на алкалиметрическом титровании осадка фосфоромолибдата . Все эти методы в опытных руках дают хорошие результаты, но только последний из них получил всеобщее применение . [c.781]

ТОЧНОСТЬ законов Фарадея в пределах допустимых ошибок опыта. Кроме незначительных отклонений от законов электролиза, которые могут быть легко объяснены трудностью получения чистых осадков или другими аналогичными причинами аналитического характера, имеются и более серьезные случаи кажущейся неприменимости этих законов. Количество натрия, выделяющееся при электролизе раствора этого металла в жидком аммиаке, меньше, чем следовало ожидать. Однако нужно учесть, что законы Фарадея применимы лишь в тех случаях, когда проводимость носит исключительно электролитический характер, тогда как проводимость растворов натрия в жидком аммиаке является частично электронной. Из растворов свинца или сурьмы в жидком аммиаке, содержащих натрий, выделяются большие количества металла, чем требуется по законам электролиза. В этих растворах металлы существуют в виде [c.43]

Получение чистых осадков 3/ [c.37]

Получение чистых осадков [c.37]

Уран (IV) довольно избирательно осаждается из кислых растворов при добавлении иодата калия [94]. Улучшенный Е. С. Пржевальским, Е. Р. Николаевой и Н. И. Удальцовой [194] способ позволяет отделять уран от меди, молибдена и многих других элементов. Алюминий также отделяется полностью в том случае, если его количество не более чем в 50 раз превышает содержание урана. Получение чистых осадков иодата урана позволяет заканчивать определение непосредственным взвешиванием высушенного осадка. Однако в присутствии железа (II) полное отделение урана (IV) не достигается, что, по-видимому, связано с тем, что железо III, легко образующееся за счет окисления железа (И) кислородом воздуха, окисляет часть урана (IV) до урана (VI), неосаждающегося в условиях проведения осаждения. [c.280]

Работу выполняют аналогично предыдущей. Используют изотопы Zn и °Со. Удельная активность стандартных растворов должна быть порядка 500 имп мин-мл). Концентрация стандартных растворов 0,1 М. Получение чистых осадков солей цинка и кобальта и приведение их к весовым формам производят любым из методов, указанных в литературе по качественному и количественному анализу. [c.553]

Осадок металла, полученный на катоде, не всегда бывает достаточно чистым, особенно если электролиз проводился из раствора, содержащего соли многих тяжелых металлов. Поэтому для получения чистого осадка необходимо провести переосаждение. Промытые катод и анод погружают теперь в пробирку [c.264]

В химической технике фильтрование применяется как для получения чистою осадка, свободного от жидкости, так и для очистки жидкости (газа) от не нужных примесей. Возможно, что ценными являются и жидкость, и твердая фаза. [c.184]

При необходимости получения чистого осадка продолжительность полного цикла фильтрования t складывается из времени фильтрования /ф, времени промывки осадка и времени вспомогательных операций (подсушка, разрыхление и съем осадка, продувка фильтрующей перегородки) [c.184]

Центробежное фильтрование, как правило, ставит целью получение чистого осадка. Поэтому, после образования, уплотнения и подсушки осадка производят его промывку, затем — повторную подсушку. Заключительными операциями являются остановка барабана (если аппарат периодического действия) и выгрузка осадка. Таким образом, продолжительность полного цикла t складывается из продолжительностей разгона барабана,, центрифугирования промывки осад-КЗ noi подсушки осадка 4, торможения барабана /т, выгрузки осадка во п регенерации ткани г ртГ [c.194]

Методика определения радиоизотопов стронция и бария основана на осаждении их с носителем в виде нитратов дымящей азотной кислотой. Присутствующие в исследуемом растворе радиоизотопы других элементов (редких земель, цезия, рутения и др.) загрязняют азотнокислые соли стронция и бария, поэтому для получения чистых осадков необходимо проводить предварительное выделение некоторых радиоизотопов, используя специфические для них реакции. [c.57]

Условия получения чистого осадка жди. Прежде всего необходимо, чтобы раствор не содержал ионов элементов, восстанавливающихся до металлов раньше меди или одновременно с ней. К таким элементам относятся металлы группы платины, золото, серебро, ртуть, сурьма, мышьяк, висмут, олово и некоторые другие. Перед электролизом ионы этих элементов нужно отделить. [c.210]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Элементы, обладающие более отрицательным потенциалом и стоящие в ряду напряжений левее меди (цинк, кадмий и др.), не мешают получению чистого осадка меди. Однако при электролизе сернокислого раствора эти элементы могут осаждаться после полного выделения меди. Если своевременно не прекратить электролиз, медь будет загрязнена металлическим кадмием или цинком. В случае присутствия названных элементов лучше применять азотнокислые растворы. После осаждения всей меди на катоде сначала начнется восстановление азотной кислоты, и до окончания этого восстановления более электроотрицательные металлы не выделяются. [c.210]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

В главе I рассмотрены условия получения чистого осадка сульфата бария. Несмотря на многочисленные работы, посвященные осаждению и получению чистого осадка BaS04, метод все же небезупречен вследствие соосаждения и окклюзии посторонних веществ осадком из раствора [43, 528, 753, 1119]. Поэтому точность определения редко бывает высокой (+0 5—1%). При выполнении определения нужно очень точно соблюдать все условия, указанные в методике [1535]. [c.62]

В большинстве курсов по количественному химическому анализу подробно описаны методы осаждения и очистки сульфата бария, сульфата свинца, гидроокиси железа (III) и хлорида серебра. Перечислите способы, предлагаемые для получения чистых осадков каждого из этих соединений оцените необходимость каждого из этапов при помощи уравнения фон Веймарна и с точки зрения кинетики образования осадков. [c.397]

Фосфор почти всегда определяют из отдельной навески и практически для всех методов определения требуется предварительное выделение его в виде фосфоромолибдата аммония, идеальный состав которого соответствует формуле (NH4)зP04 12M00з 2HN0з H20. В обычных условиях определения фосфора, однако, трудно получить осадок такого состава. Для последующей обработки осадка фосфоромолибдата аммония предложены многочисленные методы, которые можно разделить на две группы. К одной из них можно отнести методы, для которых требуется получение чистого осадка, но любого состава, а к другой — методы, для которых требуются чистые осадки определенного состава. Известно лишь немного методов первого типа, и только один из них, заключающийся в конечном взвешивании фосфора в виде пирофосфата магния получил широкое распространение. [c.781]

При содержании Са + меиее 20 мг-л пробу воды упаривают в 4—5 раз. При значительном содержании магния для получения чистого осадка СаСг04 рекомендуется переосаждение. [c.69]

Осажденная гидроокись алюминия представляет 0060 аморфный, гидрофильный студенистый осадок с сильноразвитой поверхностью. В зависи.мости от условий Осаждения (температуры, солевого состава раствора, продолжительности осаждения) осадок содержит различное количество воды. Вследствие сильноразвитой поверхности осадок гидроокиси алюминия обладает высокой способностью адсорбировать на своей поверхности различные ионы, причем в тем большей степени, чем выше их концентрация в растворе. В силу этого для получения чистого осадка гидроокиси алюминия всегда приходится прибегать к переосаждению первично полученного осадка отделенный от раствора и промытый осадок растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и снова осаждают раствором аммиака в присутствии солей аммония. [c.111]

Патронные фильтры компактны, легко герметизируются, позволяют очистить жидкость от тонких частиц, химически стойки. Их недостатки возможность закупорки пор патрона мелки.ми частицами, недоступность элементов для осмотра, невозможность арименения для получения чистого осадка. [c.188]

Единственным весовым методом, получившим распространение в производственных лабораториях, является определение серебра в виде АдС1/ етод является настолько точнш,что применяется при определении атомных весов элементов с соблюдением особых предосторожностей. Ограничения метода невелики. Мешают определению серебра РЬ, Рй, Нд (1), Си (1) и Т1 /1/, образующие труднорастворимые хлориды, а также некоторые анионы, способствующие растворению осадка. Соединения сурьмы и висмута, гидролизующиеся в слабокислой среде, препятствуют получению чистых осадков /4/. [c.9]

Адамски [14] предложено для получения чистых осадков проводить синхронизованное осаждение хромата бария, заключающееся в том, что скорость образования малорастворимого соединения приводится в соответствие со скоростью роста кристаллов. Скорость осаждения регулируется добавлением разбавленного раствора осадителя. [c.12]

Если выделение иридия броматным гидролизо.м производилось из растворов, содержащих загрязняющие примеси, то осадок промывают 1%-ным раствором нитрата натрия, фильтр с осадком возвращают в стакан и нагревают с 15 мл концент]1ировамной азотной и 5 мл хлорной кислот до появления кароп и полного растворения иридия с образованием темно-пурпурного перхлората. Раствор разбавляют, фильтруют и обрабатывают по предыдущему для получения чистого осадка, который восстанавливают до. металла. [c.397]

Известно, что одним из наиболее доступных методов получения чистого осадка является повторное осаждение. Однако этот метод неудобен в применении к сернокислому барию, так как переведение Ва304 в раствор довольно затруднительно. Осадок Ва304 растворяется только в концентрированной серной кислоте (в 15— 30-кратном избытке) с образованием кислой соли. При вливании этого раствора в воду снова выпадает сернокислый барий, причем большая часть примесей остается в растворе. Этот метод применяется редко, потому что требуется создание особых условий работы, в частности предварительное озоление фильтров, так как последние при действии концентрированной серной кислоты обугливаются. Наиболее рациональным методом получения осадка сернокислого бария, свободного от примеси железа, является осаждение в присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты. Последняя связывает в прочный комплекс ионы трехвалентного железа. [c.162]