Тетрил перекристаллизация из бензол

Перекристаллизация тетрила из бензола показана на схеме фиг. 66 (16]. [c.239]

Фиг. 66. Схема перекристаллизации тетрила нз бензола.

Однако при перекристаллизации тетрила из бензола необходимо значительно повысить требования к качеству нитрованного тетрила, 350 [c.350]

Перекристаллизаций] тетрила из бензола. Основным методом перекристаллизации тетрила ныне является бензольный. Схема про- [c.358]

Выход почти бесцветного тетрила с темп. пл. 127° составляет 215 г. После перекристаллизации из чистого бензола (нри перекристаллизации- из продажного чистого бензола нередко наблюдается разложение продукта) температура плавления повышается до 130°. [c.265]

Растворитель для перекристаллизации тетрила. Для перекристаллизации тетрила применяются два растворителя ацетон и бензол. При перекристаллизации из ацетона легче получить тетрил высокого качества с более высокой температурой затвердевания, в виде более крупных кристаллов продукт обладает немного лучшей восприимчивостью к детонации. [c.356]

Перекристаллизация тетрила из дихлорэтана. Как при перекристаллизации тротила, так и при перекристаллизации тетрила применение горючих летучих растворителей вносит значительный дополнительный источник возможности возникновения пожара и взрыва в производстве. Поэтому издавна стремились к замене этих растворителей негорючими. В Америке применяют для перекристаллизации тетрила менее горючий дихлорэтан. Вследствие большей растворимости тетрила в дихлорэтане, чем в бензоле, тетрил и ди- хлорэтан берутся в отношениях 1 1,7, что позволяет уменьшить [c.361]

Эти- вещества растворимы в бензоле и легко удаляются при перекристаллизации тетрила [19, 20]. Образование бензидиновых производных происходит при обработке диметиланилина серной кислотой [21], после чего их нитруют. [c.439]

Сушка промытого тетрила. При перекристаллизации тетрила из ацетона его необходимо предварительно высушить, чтобы избежать сильного разбавления растворителя водой. В случае же перекристаллизации тетрила из бензола предварительная его сушка является излишней, так как вода нерастворима в бензоле. Сушка тетрила производится в обычных камерных сушилках. Он рассыпается на лотках по 8—10 кг на каждом. Лотки устанавливаются на стеллажах. Температура сунпш 55—60°. [c.356]

Качество бензола для перекристаллизации тетрила. Касаясь вопроса о перекристаллизации тетрила из бензола, Ван-Дуин отмечает, что нельзя полагаться на продукт, который имеется на мировом рынке в продаже под названием чистый бензол , так как после перекристаллизации из него почти белый тетрил становится темнокоричневым. Бензол для перекристаллизации тетрила должен удовлетворять особым требованиям в отношении его чистоты. [c.359]

Ван-Дуин указывает что после промывки тетрила водой его промывают еще раз холодным спиртом. По его предположению при этом растворяются нестойкие, нерастворимые в бензоле, побочные продукты, так как предварительно промытый спиртом тетрил после перекристаллизации из бензола гораздо белее и более стоек, чем без такой промывки, а в промывном спирте легко обнаруживается присутствие довольно большого количества атилнитрита. [c.355]

При перекристаллизации тетрила из ацетона такой брак исправлялся некоторое время промывкой азотной кислотой или перекристаллизацией из нее. Однако работа с азотной кислотой крайне неудобна, поэтому позже перекристаллизовывали из бензола, а затем вторично — из ацетона. Выгоднее донитровать такой тетрил для получения кондиционного по температуре затвердевания нитрованного тетрила [c.359]

По окончании нитрования содержимое нитратора сливают в разбавитель, наполовину заполненный водой. Разбавление ведут при интенсивном перемешивании и температуре не выше 50 °С. Разбавленную нитромассу спускают на фильтр-воронку, где тетрил отжимают от отработанной кислоты и промывают холодной водой. После промывки тетрил содержит 0,5—1,0% остаточной кислоты, в то время как тетрил, идущий на перекристаллизацию, должен содержать в случае перекристаллизации из бензола не выше 0,15, а из ацетона — не выше 0,11% кислоты. Нужная кислотность может быть достигнута увеличением числа промывок холодной водой до 6—7, однако тетрил после этого имеет низкую температуру затвер- [c.446]

Из большого числа растворителей, в которых тетрил растворим в большей или меньшей степени, практическое значение имеют лишь ацетон, бензол, дихлорэтан и азотная кислота. Лучшим растворителем является ацетон. Кристаллизованный из ацетона тетрил имеет высокую температуру затвердевания и образует кристаллы игольчатой формы, обладающие хорошей сыпучестью и представ-, ляющие поэтому особые удобства при снаряжении капсюлей-детонаторов. Форма и размеры кристаллов имеют большое значение и при получении наиболее высокой плотности при прессовании. Так, согласно Дэвису [35], смесь из мелких и крупных кристаллов прессуется легче, чем однородные кристаллы. Подобные смеси можно получить, смешивая различные партии тетрила или выливая раствор тетрила (в ацетоне) в воду [61]. Лучшую форму кристаллов, удобных для прессования, дает тетрил при перекристаллизации его из дихлорэтана [62]. [c.447]

Виды брака тетрила а) по температуре затвердевания исправляют промывкой на вакуум-воронке бензолом или ацетоном или Перекристаллизацией б) по кислотности — исправляют промывкой горячей дистиллированной водой на ваккум-воронке в) по цвету—тетрил зеленого цвета исправить нельзя (и его сжигают). [c.449]

При выдерживании бензольного раствора, содержащего тетра-/смс-(2,4-пентадионато) гафний и 1,3-дифенил-1,3-пропандиол в соотношении 1 4, при температуре 110°С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 ч образуется тетра г -(1,3-дифенил-1,3-пропандионато) гафний (С]5Нц02)4Н , выпадающий в осадок при добавлении петро-лейного эфира [51 ]. Очищенное перекристаллизацией из четыреххлористого углерода и высушенное при 80° С соединение нерастворимо в этаноле, эфире, слабо растворимое в ацетоне, ледяной уксусной кислоте и хорошо растворяется в бензоле, хлороформе, диоксане, сероуглероде. [c.254]

Фильтрат выливают в 50 мл воды, охлажденной до 0°, находящейся в делительной воронке емкостью 500 мл. Смесь встряхивают, органический слой фильтруют через бумагу, смоченную бензолом, и сразу упаривают в вакууме. Сиропообразный остаток растворяют в 50 мл абсолютного эфира, к раствору прибавляют 25 мл сухого петролейного эфира до появления опалесценции и вносят затравку Белый кристаллический тетра-0-ацетил-Р-1)-глюкопиранозилхлорид отфильтровывают, промывают петролейпым эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисью фосфора и плавленым едким натром. Выход неочищенного вещества 17 г (90%), т. пл. 82—84 . Перекристаллизация из того же количества эфира с нетро-лейным эфиром дает 12 г продукта с т. пл. 93—95°, [аId —6° (с 3,6 в хлороформе). Температура плавления чистого тетра-О-ацетил-Р-о-глюкопира-нозилхлорнда 99—100°, [а]Ь —13° (с 1 в хлороформе). [c.126]

Получение тетра-л-оксифенилолова [183]. К охлажденному раствору 52 г (0,30 моля) л(-бромфенола в 50 мл эфира прибавляют при хорошем перемешивании 0,6 моля н-бутиллития в 580 лел эфира. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 12 час., затем добавляют 15,5 г (0,058 моля) хлорного олова в 100 мл бензола, кипятят с обратным холодильником 4 часа и выливают в охлажденный льдом раствор хлористого аммония. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют 200 мл эфира, полученные растворы соединяют и высушивают в течение 24 час. сульфатом кальция. Эфир удаляют, бромистый бутил отгоняют в вакууме. Оставшееся темное масло кристаллизуют из смеси хлороформа с петролейным эфиром (т. кип. 57—70° С). Получают 14,0 г (48,5%) тет-ра-л -оксифенилолова с т. пл. 170—182° С. После перекристаллизации из смеси тех же растворителей (в отношении 1 1) получают 11,0 г вещества с т. пл. 180—184° С (с разложением). Соединение не растворяется в воде, но растворяется в 5%-ной гидроокиси натрия. [c.244]

Получение тетра(трифенилплюмбил)свинца [18]. К суспензии 5,6 г (0,02 моля) хлористого свинца в 500 мл эфира при охлаждении смесью сухого льда с ацетоном и перемешивании прибавляют 0,06 моля фениллития в 75 мл эфира. Температуру постепенно повышают до —10° С и смесь перемешивают при этой температуре в течение часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Затем его охлаждают сухим льдом с ацетоном и при энергичном перемешивании прибавляют 150 мл смеси снега с солью (температура этой смеси —10 --15° С), содержащей 5 мл 30%-ной перекиси водорода. Внешнее охлаждение удаляют и смесь перемешивают в течение часа. Образуется продукт красного цвета. Интенсивность окраски углубляется по мере перемешивания. Экстрагирование смеси хло- роформом дает окрашенный в красно-коричневый цвет раствор, который быстро становится мутным. Выпаривание его в вакууме сопровождается разложением вещества. Как только появятся первые кристаллы, раствор фильтруют и фильтрат вновь выпаривают в вакууме. Получают 2,5 г тетра(трифенилплюмбил)свинца. Его очищают перекристаллизацией из хлороформа описанным выше способом. Вещество хорошо растворяется в хлороформе и бензоле, не растворяется в спирте и петролейном эфире. [c.625]

Кристаллический этиллитий получают из хлористого этила и лития в среде бензола под аргоном по методу Талалаевойи Кочешкова [10а]. После перекристаллизации этиллития или возгонки в вакууме готовят раствор этиллития в толуоле, фильтруют в вакууме и разливают в ампулы. Из ампул раствор переводят в прибор, изображенный на рис. 60. Необходимое количество раствора этиллития отмеряют в мерпике 1 и затем переливают в тонкостенный шарик 2, который после этого отпаивают [8]. После заполнения ампулы раствором, испытываемым на содержание воды (5—10 мл бензола с содержанием воды < 0,05 объемн. %), шарик с раствором этиллития разбивают металлическим бойком, запаянным в стекло. Затем разбивают шарик с хлористым бензилом и тетрагидрофураном. Полученную смесь выливают в измеренный объем титрованной соляной кислоты и избыток кислоты оттитровывают щелочью. Содержание воды вычисляют по объему кислоты, пошедшей па нейтрализацию щелочи, образовавшейся в результате реакции этиллития с водой. Результаты анализа показали, что нужно применять относительно большой избыток этиллития по отношению к определяемому количеству воды (не менее 10 1) с обязательным проведением контрольного опыта. На 20 мл раствора берут обычно 2 мл тетра-гидрофурана и 1 лл СвН СНгСЬ [c.7]

Оласность - технического изготовления тетрила заключается в возможности быстрого скачкообразного повышения температуры, которое может повести к самовозгоранию или взрыву реакционной массы, особенно если процесс ведется при температуре около 85°. По окончании нитрования реакционную массу охлаждают и на следующее утро отделяют отработанную кислоту от всплывшего, на ее поверхность порошкообразного тетрила. Тетрил промывается на нуч-фильтре холодной водой до нейтральной реакции фильтрата. Затем следует 2-кратное кипячение с водой или реже — однократная промывка небольшим количеством спирта, главным образом с целью удаления нестойких примесей из сырого тетрила, благодаря чему продукт после перекристаллизации из бензола становится более светлым и стойким. [c.418]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология