Электрометры в хроматографии

Хроматографирование. Газохроматографический анализ проводят на хроматографе с использование.м пламенно-ионизационного детектора. Условия хроматографирования следующие. Температура термостата колонок 170°С при анализе метиловых эфиров 2М-4Х и 2М-4ХП, 190°С — при 2М-4ХМ. Скорость газа-носителя (азота особой чистоты) 40 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Температура испарителя 230°С. Шкала электрометра хроматографа Ю-Ю- А. Скорость протяжки, диаграммной ленты самописца 360 мм/ч. [c.198]

Включить напряжение питания детектора (или электрометра) и отрегулировать требуемый уровень чувствительности 2) подключить поток газа-носителя и установить требуемую скорость если линии газа-носителя забиты, устранить засорение заменить баллон со сжатым газом, если он пуст 3) подсоединить самописец, как описано в инструкции к нему или хроматографу удалить все вставки, соединяющие одно из входных гнезд самописца с землей или экраном [c.260]

Уменьшить пробу, затрубить чувствительность переключателем диапазонов электрометра 2) проверить работу самописца с другим хроматографом или милли-вольтовым источником постоянного тока (см. инструкцию к самописцу) [c.267]

Ионизационная эффективность большинства детекторов, устанавливаемых на серийных хроматографах, составляет около 5.10 А-с/мг. При использовании шкалы электрометра 10 А и уровне флуктуаций не более 0,5 % шкалы минимальный измеряемый сигнал / н составляет 10 А (1 % шкалы) этому соответствует предел обнаружения (мг/с) [c.55]

Влияние внешней температуры на работу ДИП незначительно, необходимо лишь прогревать штуцер детектора, к которому присоединяется колонка, для исключения конденсации анализируемых веществ. Конденсация паров воды, образующейся при горении водорода, весьма нежелательна, особенно на изоляторе электрода-коллектора, так как это приводит к нарушению изоляции высокоомной входной цепи электрометра и неустойчивости нулевой линии хроматографа. Как правило, прогрева детектора от пламени водорода достаточно для исключения конденсации воды внутри ячейки. [c.59]

Многие электрометры, в том числе электрометры, используемые в хроматографах Цвет , имеют раздельное включение входных измерительных сопротивлений и шкал по напряжению. Поэтому для включения необходимого предела измерения (шкалы) по току следует одним переключателем установить входное сопротивление, а другим — выходным делителем установить шкалу по напряжению, при этом измеряемый ток определяется по закону Ома /да, - i/шк изм- [c.88]

Существуют две категории электрометров электрометры прямого усиления постоянного тока и электрометры с преобразованием тока детектора в переменный, усилением по переменному току и обратным преобразованием в постоянный сигнал (модуляция—усиление—демодуляция), Последний вариант сложнее, но позволяет получить малый уровень шума и практически исключить дрейф при высокой чувствительности электрометра. Как правило, схема электрометра представляет сочетание электрометрической лампы или полевого транзистора на входе и полупроводникового усилителя. Современные электрометры, специально предназначенные для использования в газовых хроматографах, обладают чувствительностью до А на полную шкалу регистратора и [c.90]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором , шкала электрометра изменяется при выполнении разных этапов работы в пределах 10 —10 А. Расходы газа-носителя (азота), водорода и воздуха изменяют в ходе выполнения работы в пределах для газа-носителя 15—60, для водорода 15—60, для воздуха 150—600 мл/мин. [c.267]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором, интегратором и термостатом, достаточно большим для размещения в нем до шести хроматографических колонок. Шкала электрометра переменная, в диапазоне от 2-10 до 2 X X Ю А, расходы водорода и воздуха 40 и 450 мл/мин соответственно. Оба канала испарителя хроматографа связывают с двумя сериями из трех колонок, закрепленных на одной монтажной плате и соединенных последовательно с помощью тройников, через свободные штуцеры которых часть газового потока, выходящего из первой и второй колонок, направляется в детектор (рис. IV.4). В каналы испарителя вводят фторопластовые вкладыши. Тем самым достигается заметное улучшение формы ( симметризация ) пиков полярных тест-веществ, особенно пиридина, что положительно сказывается на воспроизводимости и точности получаемых результатов. [c.275]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором и интегратором. Шкала электрометра переменная, в диапазоне от 10 до 5-10 А. Расход водорода и воздуха около 20 и 350 мл/мин соответственно. [c.280]

Хроматограф с двойным ионизационно-пламенным детектором и интегратором. Шкала электрометра переменная, от 2- до 2-10" А. Расход водорода 20, воздуха 350 мл/мин в каждой ячейке. [c.285]

Хроматограф серии Цвет-100 с двойным ионизационно-пламенным детектором, шкала электрометра 2-10" —2-10 в А. Расходы водорода 20, воздуха 350 мл/мин в каждой ячейке. [c.317]

Выполнение работы. Устанавливают колонки в термостате хроматографа, проверяют и обеспечивают герметичность и тщательно выравнивают расходы азота, водорода и воздуха в обеих линиях. Включают электрометр, блок питания детектора и задают температуру испарителя. Поджигают водород в обеих ячейках детектора. [c.317]

Выждав около 30 мин (время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа . На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 °С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев . Переключатель скорости нагрева переводят в положение 4 °С/мин (при этом расположенная под ним клавиша кратности X 1, X 2 должна быть нажата). Термостат хроматографа разогревается до 50 °С за 3—4 мин. Производят пробное дозирование анализируемой смеси и немедленно включают программирование температуры термостата клавишей Пуск . [c.317]

Выполнение работы. Выводят газовый хроматограф на рекомендованный рабочий режим, с помощью систем компенсации фонового сигнала усилителей ИМТ-05 и УД-2 выводят перья обоих самописцев строго на нулевую отметку шкалы и в течение 5—10 мин проверяют стабильность нулевой линии на потенциометре, подключенном к электрометру ИМТ-05. [c.319]

Хроматограф с ионизационно-пламенным детектором, укомплектованный приставкой для пневматического дозирования равновесного пара. Шкала электрометра переменная, от 10"8 до 10 А. Расход водорода 30, воздуха 300 мл/мин. [c.321]

Здесь -у — коэффициент пересчета чувствительности хроматографа при анализе образцов 1 и 2 н разных шкалах электрометра рь рг — плотности анализируемых растворов ди 92 — дозируемые количества, мкл (З1, Сг— нормируемые параметры хроматографических пиков определяемой примеси в исходном и обогащенном образцах. [c.106]

Условия хроматографирования при определении ХОП после отделения на коленке от ПХБ. Хроматограф Цвет 106 с ДЭЗ или аналогичный прибор, скорость протяжки ленты самописца 0,33 см/мин, рабочая шкала электрометра 2-10- ° А. [c.328]

Таблица 81. Условия хроматографирования на хроматографе Цвет 106 с ТИД (рабочая шкала электрометра г-Ю А, скорость протяжки Ленты самописца 0,33 см мин, нижний предел детектирования 0,01—5 нг в хроматографируемом объеме)

Хроматограф в соответствии с инструкцией выводят на рабочий режим температура термостата колонки 220°С, испарителя— 275 °С, детектора — 230 °С расход газа-носителя 50 мл/мин, скорость продувки детектора 150 мл/мин, скорость диаграммной ленты 200 мм/ч показания электрометра усилителя 5-10 А время удерживания ацетона 5 с, С1-ЦТФ — [c.177]

Условия хроматографирования на хроматографе Цвет-106 . Скорость протяжки ленты 10 мм/мин. Рабочая шкала электрометра 2-10 А. Колонка стеклянная, 1 мХЗ мм. Температурные режимы испарителя 220°С, колонки 200°С, детектора 230°С. Скорость газа-носителя азота 30 мл/мин. [c.9]

Хроматограф Цвет-5-68 . Температура колонки 165°С, испарителя и детектора 250°С. Расход азота 100 мл/мин, поддув 150 мл/мин. Чувствительность электрометра 25-10 А. Время удерживания дилора 1,8 мин. При введении в испаритель 0,5 нг вещества высота пика составляет 4,8 см 0,1 нг—1 см. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,05 до 2 нг. [c.27]

Хроматограф Цвет-106 . Температура колонки 190°С, детектора 210°С, испарителя 220°С. Расход азота 40 мл/мин, поддув 100 мл/мин. Чувствительность электрометра 10-10- А, время удерживания дилора 5 мин. [c.27]

Условия хроматографирования. Используют хроматограф марки Цвет-5 , снабженный детектором по захвату электронов (ДЭЗ). Источник радиоактивности Скорость протяжки ленты самописца 360 мм/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25-10 °А. Длина V-образной стеклянной колонки [c.29]

Методы аналитического определения. Газо-жидкостная хроматография. Условия хроматографирования для электронно-захватного детектора следующие. Шкала электрометра 2,0-10 А. Скорость движения ленты самописца 360 мм/ч. Температура колонки 185 С, испарителя 220°С. Скорость газа-носителя азота 70 мл/мин. Вводимый объем 2—5 мкл раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 0,1 до 5 нг. Относительное время удерживания препаратов приведено в таблице 18. [c.61]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 1—5 мкл ацетонового раствора. Условия хроматографирования следующие. Рабочая шкала электрометра 2,5-10 А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина стеклянной колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена хромосорбом Ш, промытым кислотой и силанизированным диметилхлорсиланом (0,14—0,18 мм) [c.69]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Основным фактором, резко снижающим реальную чунствитель-ность хроматографа, являются флуктуации фонового тска детектора, как правило, возрастающие с увеличением фонового тока. Электрометр позволяет полностью скомпенсировать довольно существенные значения фоновых токов (до 10 А), поэтому большой фоновый ток сам по себе не является криминальным, однако случайные короткопериодные изменения фонового тока в любом случае проявляются как флуктуации нулевой линии, а медленное одностороннее изменение вызывает соответствующий дргйф нулевой линии. Увеличение фона и рост флуктуаций фонового сигнала заставляет переходить на менее чувствительные шкалы электрометра, поэтому практически в большинстве случаев не удается реализовать предельную чувствительность ДИП. [c.56]

Упрощенная схема системы регистрации сигнала иоиизацион-ных детекторов показана на рис. 11.40. Измерение тока детектора осуществляется косвенным методом — по падению напряжения, создаваемому током на входном измерительном сопротивлении. В этом случае электрометр выполняет роль вольтметра с высоким входным сопротивлением (до 10 Ом). Поскольку самопишущий потенциометр имеет узкий диапазон регистрируемых сигналов (10 — от I до 100 % шкалы), а измеряемые токи могут меняться в широком диапазоне, для согласования сигнала электрометра со шкалой потенциометра используется выходной делитель с диапазоном 10 —10 . Для регистрации полного диапазона токов используется, кроме того, переключение входных измерительных сопротивлений, при этом расширяется диапазон еще на 3—4 порядка. Табл. 11.5 иллюстрирует это положение на примере электрометра, применяемого в хроматографах Цвет-500 . [c.88]

Хроматограф серии Цвет-100 с двумя термостатами (колонок и детекторов) и интегратором, укомплектованный двумя электрометрами и самоиисцами для независимой регистрации сигналов двух ячеек ионизационно-пламенного детектора, с модифицированной газовой схемой, позволяющей выполнять разделение многокомпонентной смеси на двух параллельных насадочных колонках в автономном температурном режиме, а также осуществлять с помощью шестиходового обогреваемого газового крана-дозатора вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени разделения (I канал) и дозирование этой фракции в колонку И ступени разделения (II канал), см. рис. IV.10. Ячейки детектора I и II каналов работают автономно. Шкалы электрометров в диапазоне от 2-10 / о 2-10 А расходы водорода и воздуха 25—30 и 300—350 мл/мин соответственно. Интегратор подключается к электрометру или самописцу II канала. [c.300]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и (или) ионизационнопламенным детектором и интегратором. Сила тока моста 200 мА, множитель шкалы (в зависимости от состава смеси и величины дозы) в пределах от 2 до 10. Шкала электрометра переменная, в диапазоне от 2-10 до 2-10 А. Расход водорода и воздуха 30 и 350 мл/мин соответственно. [c.309]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

Выполнен в виде шести стоек 1) хроматографа (включает термостат колонок, детектора, регулятор и программатор температуры, электрометр и другие электронные блоки), 2) очистки газа-носителя, 3) напуска, 4) препаративной, 5) радиометрической и 6) обработки информации [c.252]

Таблица 24. Условия хроматографирования на хроматографе Цве т 106 с ТИД (рабочая шкала электрометра 20-1 0 А, скорость протяжки ленты самописца 0,33 см мин, твердый носитель хроматон N-A W-HMDS.

Прибор ХПИ-21, принцип действия которого ос1Юван на обычном методе проявительной газовой хроматографии с ионизационно-пламенным детектором, укомплектован высокочув-ствительны.м динамическим электрометром со шкалой по току О—10- 2 А. [c.307]

Электрометр с динамическим конденсатором для измерения малых по стоянных токов. Г. Шуберт (пер. О. В. Булгакова). ... Разделение продуктов оксосиптеза при помош и газовой хроматографии [c.188]

Хроматографирование. Используют хроматограф марки ЛХМ-8МДП, снабженный ДЭЗ, или аналогичный прибор. Источник радиоактивности Ni. Рабочая шкала электрометра 3. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Стеклянная колонка длиной 150 см с внутренним диаметром ее 3,5 мм. Колонка заполнена хроматоном-N-AW DM S (0,16—0,2 мм) с 5% SE-30. Температура колонки 220°С, детектора 240°С, испарителя 200°С. Скорость газа-носителя N2 — 60 мл/мин, для поддува детектора — 100 мл/мин. Вис-паритель вводят 2—5 мкл рабочего раствора в гексане. Время удержания нитрохлора 3,4 мин. Линдан, гептахлор, п,п -ДДД, п,п -ДДЭ и п,п — ДДТ определению не мешают, так как в этих условиях имеют время удерживания 0,7 0,8 1,5 3,0 3,8 4,9 мин. [c.30]

Условия хроматографирования. Используют хроматограф ЛХМ-8МДП с ДЭЗ. Источник радиоактивности Ni. Рабочая шкала электрометра 3. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Стеклянная колонка заполнена хромосорбом W (100—120 меш), промытым кислотой и силанизированным DM S с 5% SE-30. Скорость подачи азота 70 мл/мин. Температура колонки 190°С, испарителя 200°С, детектора 210°С. Время удерживания ПХНБ 2 мин 40 с. Линейность детектирования 0,02—1 нг в 2 мкл. [c.32]

Хроматографирование. В хроматограф вводят 2—3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Используют хроматограф Цвет-106 с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная хроматоном-N-AW DM S (0,16—0,20 мм) с 57о 8Е-30. Температура колонки 190°С, испарителя 210°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 85, водорода—15—17, воздуха— 150—180. Время удерживания диазинона в этих условиях 2 мин. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 0,2 до 2,0 нг. [c.73]

Хроматографирование. 2, 3 или 5 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф. Условия хроматографирования следующие. Используют хроматограф Цвет-106 , снабженный термоионным детектором. Скорость протяжки ленты самописца 0,67 см/мин. Рабочая шкала электрометра Ы0 °А. Длина стеклянной колонки 2 м, внутренний диаметр ее 3,5 мм. Колонка заполнена хромосорбом W (100—120 меш), промытым кислотой и силанизированным диметилхлорсиланом с 20% SE-30. Температура колонки 200°С, испарителя 230°С. Скорость потока газов, мл/мин азота—10, водорода—18—20, воздуха — 200. Линейность детектипования соблюдается в пределах от 0,05 до 2 нг. Время удерживания ДДВФ 3, 15 мин. [c.74]

Хроматографирование. Определение газо-жидкостной хроматографией. Вводят в хроматограф 2—3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Используют хроматограф Цвет-106 с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Рабочая шкала электрометра 20 X Х10 А. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм заполнена xpoмaтoнoм-N-AW ОМСЗ (0,16—0,20 мм) с 5% 8Е-30. Температура колонки 2]0°С, испарителя 230°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 85, водорода —18, воздуха — 200. Время удерживания изофоса-3 в этих условиях [c.79]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 3—5 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Используют хроматограф с термоионньш детектором ( Цвет-106 , Цвет-5 ), Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения ленты самописца 360 мм/ч. Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм, носитель — хроматон-К-АШ с 5% 8Е-30. Температура колонки 190°С, испарителя 220°С. Скорость потока газов, мл/мин азота— 20—22, водорода—14—17, воздуха — 400. Линейность детектирования 0,1—4,0 нг. Вводимый объем 3—5 мкл. При указанных условиях время элюирования метафоса 4,8 мин 50%-ный препарат карбофоса дает два пика I пик — [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология