Рентгеновский анализ порошков

При прохождении света через узкую щель происходит дифракция световых лучей, при которой они способны интерферировать, т. е. усиливать или поглощать друг друга. При этом между длиной волны излучения, углом падения лучей и постоянной дифракционной решетки существуют простые соотношения, вытекающие из волновой теории света. Именно эти закономерности и лежат в основе так называемых дифракционных методов изучения структуры кристаллов. В настоящее время применяют два основных метода получения дифракционных рентгенограмм кристаллов порошковый и метод вращения кристалла. И в том и в другом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение. Анализ получаемых рентгенограмм не всегда прост, тем не менее удается определить не только размеры и форму элементарной ячейки, но и число частиц, входящих в ее состав. Так, ориентируя кристалл определенным образом, можно установить постоянные решетки,а следовательно, и размеры элементарной ячейки. Зная плотность кристалла, можно рассчитать массу эле- [c.91]

Заслуживают внимания три вида рентгеновского метода анализа рентгеновский эмиссионный спектральный анализ, включая рентгено-флуоресценцию абсорбционный рентгеновский анализ и рентгеновский диффракционный порошковый анализ. [c.181]

Вследствие простоты рентгеновских спектров качественный анализ выполняется легко и быстро. Проба может быть использована почти в любом виде. С помощью счетчика и кристалла, вращаемого мотором, и сигнала с детектора, подаваемого на счетчик скорости импульсов и самописец, полный спектр получают примерно за 45 мин. Мы уже приводили такой спектр (см. рис. 58), полученный с порошковой пробы железной руды, на котором все линии идентифицированы. Для иллюстрации относительной простоты метода делается сравнение с частью ультрафиолетового спектра той же пробы. Даже сложные пробы редко дают в своем спектре более 100 линий. [c.231]

Как правило, наиболее приемлемым способом оценки кристалличности полимерных мембран является рентгеноструктурный порошковый анализ по методу Дебая и Шерера и Хала [14]. По этому методу мембрану помещают на пути пучка монохроматических параллельных рентгеновских лучей. Ввиду большей или меньшей статистической ориентации при правильно выбранном угле к кристаллу плоскость кристаллической решетки всегда будет доступна. На плоской фотопленке рентгенограмма представляет собой систему концентрических колец. После определения параметров решетки и интенсивностей отражения кристаллы классифицируют по системе, классу, [c.114]

Одним из недостатков метода является сравнительно низкая разрешающая способность по отношению к фазе, содержание которой в смеси невелико. Абсолютное значение предела разрешающей способности установить невозможно, поскольку она зависит от сравнительной кристалличности компонентов, сравнительной рассеивающей способности порошков по отношению к рентгеновскому излучению и сложности рентгенограммы. Среднее значение предела разрешающей способности — около 5%. Вторым недостатком порошкового метода является необходимость в большом количестве дополнительных данных при анализе неизвестных фаз. В этом отношении большое значение имеет Сборник данных по рентгеноскопии поликристаллов (ОР), который содержит рентгенограммы около 8000 органических соединений. К сожалению, [c.265]

Рентгеновский фазовый анализ может быть применен и для контроля производства. Для этого должна быть создана стандартная аппаратура, позволяющая производить быструю рентгеносъемку порошковых образцов. [c.21]

Зщ всегда получается в виде мельчайших кристаллов, пригодных только для рентгеновского порошкового метода структурного анализа. На порошко-грамме вполне можно идентифицировать все 17 колец. Хорош ее совпадение получено для гексагональной структуры с с/а= 1,11, а = 8,24 А ис= 9,15 А. [c.87]

Методом рентгеноструктурного анализа установлена кристаллическая и молекулярная структура солей 1,3-диметил-5-иминотетразолина [10], некоторых 5-аминопроизводных тетразола [11—13] и моногидрата натрий-тетразола [14]. Для ряда тетразолов были получены рентгеновские дифракционные порошковые спектры, пригодные для идентификации этих соединений [15, 16]. [c.9]

В литературе по бертоллидам преобладают сведения о соединениях тяжелых металлов, и хотя наиболее усовершенствованные рентгеновские методы позволяют сравнительно легко определить расположение атомов металла структуру соединений легких металлов часто очень трудно или даже невозможно установить прямыми методами. В простых случаях эту трудность можно преодолеть, но не путем реального решения задачи, а мысленно разместив атомы легких металлов наиболее вероятным способом в доступные для них полости. Однако, поскольку более сложные проблемы решаются только с помощью новейших методов структурного анализа, часто можно лишь догадываться о наиболее вероятном расположении анионов с малым атомным номером, занимающих обычно большую часть объема структуры. Поскольку металлы в разных валентных состояниях могут иметь различные координационные числа, легкие атомы занимают положения, играющие важнейшую роль для надежного описания структуры. Если бертоллид, содержащий металл с большим атомным номером, изучается в нескольких интервалах составов, более чем очевидно, что данные рентгеновского анализа, особенно полученные в порошковой камере, не позволят выявить аномалии в решетке неметалла. [c.106]

Схема дифрактометра для анализа порошков с фокусировкой по Брэггу—Бреп-тано представлена на рис. 11.2-9. Порошковые образцы спрессовывают на металлическом держателе (Р), который можно вращать во время экспозиции вокруг оси, нормальной к его плоскости, с тем, чтобы дополнительно увеличить случайность ориентации кристаллитов. В данной схеме используется эффект парафокусировки, при котором добиваются того, чтобы линейный фокус (F) рентгеновской трубки (R) и выходная щель дифрактометра (D) лежали на одном круге, так чтобы они были эквидистантны относительно держателя образца (Р). Изогнутый кристалл-монохроматор (М), отъюстированный таким образом, чтобы выполнялось условие Брэгга Л = 2dhki sin в для сильного отп-ражения hkl (где Л — длина волны Ка-излучения), используют для того, чтобы сфокусировать рентгеновские лучи на входную щель F. Геометрия оптической схемы дифрактометра должна также обеспечивать эффективную фокусировку дифрагировавших рентгеновских лучей на щель детектора D. Расхождение падающего и дифрагировавших лучей внутри дифрактометра ограничивается пропусканием этих лучей через ряд тонких металлических пластин (S), известных как коллиматор Соллера. [c.402]

Наличие элементов симметрии в элементарной ячейке приводит к одинаковым величинам Ihki, что характерно для многих кристаллических систем. Винтовые оси и плоскости скольжения, в которых всегда имеется параллельный перенос, связаны с систематическими разрушающими интерференционными эффектами (систематические погашения) в случае некоторых типов брэгговских отражений (например, Of O, к = 2п + 1), для 21-винтовой оси второго порядка в направлении Ь. Систематические интерференционные эффекты также возникают в центрированных решетках Браве (например, для объемно-центрированной решетки Тьы, где h + к + I = 2n-f-l, отражения отсутствуют). В случае гомогенных образцов, содержащих два или более микрокристаллических вещества, можно использовать характеристические порошковые линии для количественного анализа индивидуальных компонентов. Интенсивность Ifiki такой линии должна, в принципе, быть прямо пропорциональной количеству компонента, ответственного за ее появление. Однако поглощение рентгеновских лучей другими веществами, наличествующими в образце, может привести к систематическим погрешностям. Следовательно, в этих случаях весьма рекомендуется использовать метод внутреннего стандарта. В этом методе строят градуировочную зависимость при добавлении известных количеств исследуемого вещества к исходному образцу. Также важным условием является случайный характер ориентации кристаллитов в пространстве, а их размеры должны составлять от 5 10 до 5 10 " см. [c.404]

Изменение состава гидросиликатов с изменением состава равновесного раствора происходит в основном непрерывно, что дало основание ранее рассматривать эти продукты как недифференцированный гель. В форме геля действительно выделяются составы с ЗЮг/СаО > 1,35. Меньшим значениям этого отношения соответствует образование компактно коагулированных осадков. Рентгеновский и термический фазовый анализы этих двух групп гидросиликатов, а также электронно-оптические наблюдения и измерения позволяют обнаружить различие в их фазовой природе и значительное отличие в свойствах. Гидросиликаты с отношением З Ог/СаО от 0,7 до 1,25 включительно имеют субмикрокристалличесний характер. Порошковые рентгенограммы их, снятые на УРС-50-И, тождественны рентгенограммам тоберморитоподобных гидросиликатов [71, 75]. [c.374]

Рентгеновский порошковый диффракционный анализ дает возможность определить характер химического соединения каждого из присутствующих элементов и применим к твердым продуктам, имеющим кристаллическую структуру. Для этого типа анализа не требуется спектрометра. Метод заключается в следующем. Измельченный материал помещают в трубку, через которую пропускают пучок монохроматических рентгеновских лучей. Спектр фотографируется или, что еще лучше, регистрируется электронным самопишущим аппаратом. Полученную рентгенограмму затем сравнивают с типовыми рентгенограммами, предварительно полученными для многих н ш еств. Каждое кристаллическое вещество дает свойственную ему, всегда одинаковую, рентгенограмму, независимо от присутствия других веществ. Таким образом, наблюдаемая рентгенограмма смеси представляет собой сумму наложенных друг на друга рентгенограмм, которые дает каждое вещество в отдельности при действии на него рентгеновских лучей в продолжение такого же промежутка времени. Этот закон распространяется не только на положение диффракцион-ных линий, но и на их интенсивности при условии, если абсорбция каждого компонента ничтожна благодаря этому метод может быть использован для количественного анализа. При работе по этому методу можно не обнаружить всех компонентов, входящих в смесь, например нри анализе аморфных продуктов, таких, как уголь или стекло. Не удается обнаружить вещества, находящиеся в виде твердого раствора в кристаллах, а также компоненты, содержащиеся в малых количествах. Диффракционный метод обычно применим для определения компонентов, концентрации которых составляют около 5% ни в отдельных случаях он может быть применен и для определения веществ при более низких концентрациях — порядка 1—2%. X [c.182]

Бескристальный одноканальный рентгеновский скоростной анализатор БАРС-1 [83] предназначен для анализа химических элементов от натрия (Z= 11) до бария (Z = 56) по /С-серии и от гафния (Z = 72) до урана (Z = 92) по L-серии в твердых, порошковых и жидких образцах любых материалов. Его блок-схема изображена на рис. 15 [83]. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология