Рентгеновский анализ абсорбционный

Спектральный анализ — физический метод определения химического состава н строения вещества по его спектру. Спектром называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение. При возбуждении вещества определенной энергией в нем происходят изменения (возбуждение валентных или внутренних электронов, вращение или колебание молекул), которые сопровождаются появлением линий или полос в его спектре. В зависимости от характера возбуждения и процессов внутреннего взаимодействия в веществе различают и методы (принципы) спектрального анализа атомно-эмиссионная, абсорбционная, люминесцентная, комбинационного рассеяния, радио- и рентгеновская спектроскопии и т. д. [c.645]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализа получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и микроволновой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.376]

Главы третья и четвертая посвящены обсуждению методов и аппаратуры абсорбционного рентгеновского анализа, включая простую рентгеновскую абсорбциометрию и абсорбциометрию по скачкам поглощения определяемых элементов (дифференциальная рентгеновская абсорбциометрия). Даны конкретные примеры рещения задач контроля полимерных материалов, в том числе и на потоке. Особое внимание уделено методическим приемам, обеспечивающим высокую точность и чувствительность определений. [c.3]

Заслуживают внимания три вида рентгеновского метода анализа рентгеновский эмиссионный спектральный анализ, включая рентгено-флуоресценцию абсорбционный рентгеновский анализ и рентгеновский диффракционный порошковый анализ. [c.181]

Новые интересные области применения открываются перед, дифференциальной рентгеновской абсорбциометрией также с использованием тормозного рентгеновского излучения в связи с появившейся возможностью эффективно работать с полихроматическим излучением. Описан [178, 179] оригинальный способ абсорбционного рентгеновского анализа по скачкам поглощения определяемых элементов многокомпонентных смесей с непосредственным использованием тормозного рентгеновского излучения. В данном способе сравнивают ослабление излучения эталонным и исследуемым образцом, причем для того и другого измерения проводят повторно, изменив напряжение на рентгеновской трубке. Полученные при этом спектры излучения имеют граничные длины волн, располагающиеся на волновой шкале по разные стороны от длины волны края поглощения определяемого элемента. В качестве эквивалентного образца используется набор двойных клиньев. При просвечивании исследуемого образца полихроматическим излучением, спектр которого ограничен с коротковолновой стороны краем поглощения наименьшего по атомному номеру определяемого элемента, перемещением одинарного клина добиваются уравнивания интенсивностей рентгеновского излучения, прошедшего соответственно через анализируемый образец и одинарный клин. Затем, просвечивая исследуемый образец полихроматическим излучением, спектр которого ограничен с коротковолновой стороны краем поглощения элемента, присутствующего в образце и следующего по атомному номеру за определяемым (коротковолновая граница спектра ле- [c.134]

Под спектральным анализом принято в настоящее время понимать методы определенна химического состава вещества по спектру, излучаемому его атомами. Это определение, не являясь по существу правильным, ибо использование спектров для аналитических целей имеет более общий характер (абсорбционный анализ по спектрам поглощения, рентгеновский анализ по рентгеновским спектрам, люминисцентный анализ и т. д.), находит, однако, себе оправдание в том широком распространении, которое получило использование для практических задач именно эмиссионных атомных спектров. [c.9]

Принятые обозначения н.а.а. — нейтронно-активационный анализ а.а.с. — атомно-абсорбционная спектрофотометрия X — рентгеновская спектрометрия. [c.152]

Продолжительность одного анализа, включая подготовку навески, вычисление К и нахождение по градуировочному графику искомой концентрации, не превышает 5 мин. Для примера на рис. 39 приведены результаты расчета К по данным абсорбционного анализа образцов волокна на основе ПВХ и дегидрохлорированного ПВХ с известными (по результатам контрольного химического анализа) содержаниями хлора. Линия, проведенная через точки, может быть аппроксимирована уравнением линейной регрессии К относительно Са (или Сс1 относительно К), т. е, прямой, которая является градуировочным графиком. Среднеквадратичное расхождение результатов контрольного химического и абсорбционного анализов равно 0,35% (0,75 отн. %), Результаты абсорбционного рентгеновского анализа (с радиоизотопом ° С(1) различных химических волокон представлены в табл. 6. [c.114]

Рассмотренные в разделе методы характеризуются прежде всего высокой чувствительностью, специфичностью и большой широтой возможных применений, хотя и предназначены главным образом для исследования поверхности твердых тел и молекул в газовой фазе. В некоторых аспектах их можно сопоставлять с какими-либо другими физическими методами исследования, а в некоторых отношениях они обладают совершенно уникальными возможностями. Например, эмиссионный спектральный анализ может найти себе конкурента в методе РЭС при определении химических элементов. Фотоэлектронные спектры более специфичны, чем абсорбционные рентгеновские спектры и УФ спектры, характеризуясь более узкими линиям ч достаточно высоким разрешением. Многие данные, получаемые из фотоэлектронных спектров, хорошо коррелируют с данными других методов. [c.165]

В других случаях возникновение аналитического сигнала связано с явлениями, имеющими место в атомах. В процессах получения сигнала тогда принимают участие внешние электроны свободных атомов (атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный методы), внутренние электроны (рентгеновская спектроскопия) или ядра атомов (радиохимические методы). В таких случаях сигнал несет с собой информацию об атомах (на языке понятий макромира — об элементах). Поэтому подобные методы часто объединяют под общим названием атомного (элементного) анализа. [c.19]

Характерной особенностью физических методов анализа и аналитических процессов, лежащих в их основе, является высокая разрешающая способность , которая проявляется в дискретности характеристических сигналов (см рис. 4,5), регистрируемых в виде линейных спектров или острых пиков. Эта особенность присуща большинству ядерно-физических (ЯМР, активационный анализ) методов, а также методам рентгеновской, атомно-эмиссионной и абсорбционной спектроскопии. Причина высокой разрешающей способности этих методов — в относительно высоких значениях характеристических квантов энергии, сопровождающих переход из возбужденного состояния в основное (или наоборот) в процессе ядерных превращений и при переходах электронов на близких к ядру уровнях. Следствием высокой разрешающей способности физических методов является их высокая специфичность, проявляющаяся в почти полном отсутствии эффектов наложения сигналов элементов друг нз/друга. Однако нередко на основные сигналы накладываются сигналы сопутствующих процессов. Так, хотя спектральная линия атомного поглощения элемента характеризуется шириной не выше 0,1 нм, на нее часто накладывается спектр молекулярного поглощения соединений, образуемых элементом основы (матрицы) в условиях атомизации. [c.15]

Способ ослабления низкоэнергетического у-излучения отличают высокая чувствительность к зольности и влияющим факторам, поэтому требуются их стабилизация или введение корректирующих сигналов. При энергии <7,11 кэВ устраняется влияние Ре, однако остается влияние Са и 5 кроме того, нужны аналитические пробы. С увеличением энергии снижается влияние гранулометрического состава, но растет — флуктуаций химического состава золы, а также плотности, влажности и толщины слоя. Для исключения влияния двух последних параметров стабилизируют насыпную плотность. В работе [31] описан портативный рентгеновский абсорбционный анализатор с источником "Агп и мишенью из серебра. В ФРГ запатентованы способ и устройство анализа состава по отношению интенсивностей прошедшего через пробу и эталон излучения , в Японии — способ измерения сернистости угля, основанный на интенсивности до заполнения, чем обеспечивается одинаковая для разных измерений случайная погрешность . (Ввиду больших погрешностей метод, однако, не получил широкого распространения.) [c.36]

Для золота описаны методы эмиссионного спектрального, атомно-абсорбционного, рентгеновского эмиссионного, рентгеноспектрального, рентгенофлуоресцентного, сцинтилляционного анализа. [c.178]

Основное внимание здесь уделено анализу по оптическим спектрам испускания атомов, который обычно называют атомным эмиссионным спектральным анализом или, просто, спектральным анализом. Метод анализа по оптическим спектрам поглощения атомов называют методом атомно-абсорбционного анализа, анализ по рентгеновским спектрам—рентгено-спектральным анализом. [c.165]

Наиболее распространенные методики анализа пищевых продуктов [31, 32] включают использование таких методов, как тонкослойная хроматография, колоночная высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ, УФ-и ИК-спектроскопия, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, ЯМР низкого разрешения, электрохимические методы (электрофорез, потенциометрия и др.). люминесцентный анализ (фосфоресценция и флуоресценция), рентгеновская флуоресценция, непрерывный анализ в потоке. [c.34]

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

Рентгеновский абсорбционный анализ, основанный на поглощении рентгеновских лучей, может быть использован для идентификации элементов в несложных смесях. В этом случае слой жидкого или твердого образца помещают перед рентгеновской трубкой и наблюдаемое селективное поглощение рентгеновских лучей, имеющих различные длины волн, сопоставляют с результатами, полученными для стандартов. Метод находит все возрастающее применение для определения свинца и серы в нефтяных продуктах, урана в растворах, гафния в цирконии и др. [c.182]

Загрязнения создают органические пленки или частицы разной породы. Идентификация загрязнений возможна микроскопически (частицы), при помощи отражательной ИК-спектроскопии, фотоэмиссионной спектроскопии (органические пленки), рентгеновского анализа, атомно-абсорбционной спектроскопии (не-оргатиеские загрязнения). Пленки низкомолекулярных масел или жиров могут образовываться из смазок обрабатывающих устройств, из загрязнений воздуха, а также из пота или масел при ручных операциях с субстратом, из пластификаторов и стабилизаторов, которые могут, особенно при высоких температурах, выделяться из полимерных материалов, используемых для защиты и перемещения подложек. [c.16]

Рентгеноспектральные методы сравнительно давно применяются в аналитической практике и описаны в ряде монографий [9—12, 15]. Применительно к полиме4зным материалам они стали использоваться, однако, только в последнее время, и имеющиеся в литературе сведения по теории и практике рентгеноспектрального (в основном, рентгенофлуоресцентного кристалл-дифракционного) анализа полимерных веществ до сих пор не обобщены. Что касается бескристального рентгеноспектрального анализа полимерных материалов и в особенности рентгенофлуоресцентного определения легких элементов, а также аппаратуры и методов простого абсорбционного рентгеновского анализа химических волокон и тканей, дифференциальной рентгеновской абсорбциометрии полимерных пленок, то эти вопросы главным образом отражены в работах автора. [c.6]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Спектральный анализ — физический метод качественного и количественного анализа веществ, основанный на изучении их спектров, подразделяющихся на спектры испускания (э.миссионный), поглощения (абсорбционный), комбинационного рассеяния света, люминесценции, рентгеновские. [c.43]

Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

РЕНТГЁНОВСКАЯ СПЕКТРОСКОПЙЯ, раздел спектроскопии, изучающий спектры испускания (эмиссионные) и поглощения (абсорбционные) рентгеновского изучения, т.е. электромагн. излучения в области длин волн 10 -10 нм. Р. с. используют для изучения природы хим. связей и количеств. анализа в-в (рентгеновский спектральный анализ). С помощью Р. с. можно исследовать все элементы (начиная с Li) в соед., находящихся в любом агрегатном состоянии. [c.239]

Осн. метод У. а. биол. объектов — спектрофотометрия в сочетании с хроматографич. или электрофоретич. разделением анализируемых в-в (вплоть до отд. клетки). Все шире в У. а. применяют физ. методы, прежде всего атомно-флуо-ресцентный и атомно-абсорбционный анализ, рентгеновскую спектроскопию, а также методы локального анализа. [c.604]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

Появилось шого физических и химических методов анализа — масс-спектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические методы (особенно с использованием органических реагентов). Нужно отметить разработку и широкое расгфостранение атомно-абсорбционного метода (А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы). [c.19]

К настоящему времени получил также некоторое развитие абсорбционный рентгеноспектральный анализ (АРСА), основанный на зависимости величины ослабления рентгеновского излучения, прошедшего через слой анализируемого материала, от химического состава материала и энергии излучения. Этот метод полезен в тех случаях, когда в матрице из легких атомов содержится только один определяемый элемент большой атомной массы. Например, он эффективно используется для контроля содержания свинца в бензине, хлора в органических соединениях, урана в растворах его солей и т. п. Датчики на рентгеновском и гамма-изл) ении применяют в целях контроля толщины пищевой алюминиевой фольги в процессе прокатки. [c.3]

Метод РФА конкурентоспособен по отношению ко многим видам классического неорганического анализа, особенно к таким, для которых анализируемая проба должна быть переведена в раствор. Однако метод РФА затруднительно применять для определения содержаний ниже 10% масс. В этой области безусловное предпочтение должно быть отдано таким методам, как атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы, масс-спектрометрия с источником индук-тивно-связанной плазмы и др. Тем не менее, одно из направлений метода РФА, основанное на использовании полного внутреннего отражения рентгеновских лучей, позволило создать приборы, способные измерять нано-и пикограммовые количества элементов. С помощью таких приборов была эффективно решена задача определения микропримесей в слоях полупроводникового кремния. [c.41]

Эмиссионный спектральный анализ основан на характеристичности оптических спектров испускания свободных атомов всех элементов. Атомно-абсорбционный анализ основан на характеристичности оптических спектров поглощения свободных атомов, а рентгепо-спектральный—на характеристичности рентгеновских спектров испускания и поглощения свободных или связанных в химические соединения атомов. [c.165]

Мд, К, N3, РЬ, N1, Со, 5г и Са [357]. Образцы растворяли в смеси НР и НМОз, причем 0,25 г каждого образца затем разбавляли до 50 лл. Все растворы содержали 1% лантаиа для контроля помех при определении щелочноземельных металлов. Чтобы еще более снизить возможные помехи, связанные с составом пробы, эталонные растворы приготовляли путем соответствующего разбавления растворов стандартных образцов пород У-1 и 0-1, причем использовали опубликованные данные о составе этих образцов. Воспроизводимость результатов анализа для элементов, содержание которых было не очень малым, находилась в пределах 1—5%. Правильность атомно-абсорбционного метода определяли анализом большого количества образцов различными методами [358]. Атомноабсорбционный анализ сравнивали с пламенной эмиссионной фотометрией и рентгеновской флуоресценцией при определении калия, с изотопным разбавлением и рентгеновской флуоресценцией при определении рубидия и с рентгеновской флуоресценцией при определении кальция. Сравнение показало, что результаты, полученные различными методами, согласуются, как правило, в пределах 10%. [c.198]