Масс-спектрометры, детекторы для капиллярной газовой хроматографии

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Газо-жидкостная хроматография является мощным аналитическим средством различают два направления ее использования. Первое — сравнительно большие насадочные колонки, заполненные соответствующим инертным материалом, смоченным стационарной жидкой фазой. Такие колонки обычно оборудуются детекторами, фиксирующими изменение теплопроводности для них требуются пробы или образцы порядка нескольких миллиграммов. Другой тип колонок представляет собой сравнительно длинные капиллярные металлические или стеклянные трубки внутренним диаметром около 0,25 мм в них стационарная жидкая фаза находится в виде пленки на стенках. Разделяющая способность таких колонок примерно на порядок выше, чем насадочных. Поскольку в капиллярную колонку можно ввести лишь чрезвычайно малые количества образца (порядка мкг), для работы с ними необходимо использовать детекторы ионизационного типа, обладающие весьма высокой чувствительностью. Вследствие столь малых размеров образца использование капиллярных колонок для препаративных целей оправдано лишь в специальных случаях, когда вытекающий раствор направляется непосредственно в чувствительный аналитический прибор, например масс-спектрометр. Исключительно высокая разрешающая способность капиллярных газовых хроматографов иллюстрируется хроматограммами керосиновой фракции, на которых, отчетливо видны около 200 отдельных пиков. [c.14]

Рис. 144. Схема капиллярного газового хроматографа, скомбинированного с масс-спектрометром. Сигнал детектора одновременно регистрируется на на экране осциллографа и поступает в высокоскоростной самописец.

Качественный анализ иредиолагает сбор всей необходимой информации о пробе для идентификации ее комионентов. Газовая хроматография является особенно ценным методом качественного анализа, поскольку она позволяет получать одиовремеиио разнообразную информацию об анализируемой смеси. По общему виду хроматограммы можно сразу сделать вывод о сложности анализируемой смеси. Времена удерживания комионентов смеси позволяют провести их классификацию в соответствии с летучестью. Специфические детекторы, в первую очередь масс-спектрометр, дают информацию об элементном составе и структуре комионентов анализируемой пробы. Качество этих данных определяется эффективностью разделения, поэтому внедрение в лабораторную практику капиллярных колонок существенно повысило ценность газовой хроматографии как метода качественного анализа. [c.92]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. Затем охлаждение (сосуд Дьюара) убирают и заменяют его сосудом с горячей водой (90—95°С). При этом сконденсированные в ловушке 5 вещества испаряются и в виде паров с током газа-носителя попадают в капиллярную колонку 6 газового хроматографа 7 с масс-селективным детектором 8. Полученная информация (хроматограмма) записывается рекордером 9 и обрабатывается на интеграторе 10 в случае газового хроматографа) и с помощью компьютера с библиотекой масс-спектров (в случае хромато-масс-спектрометра). [c.553]

Далее, сверхкритическая флюидная хроматография позволяет использовать большее число различных детекторов, включая предназначенные преимущественно как для жидкостной хроматографии (УФ-детектор, флуориметр), так и для газовой хроматографии (пламенно-ионизационный, масс-спектрометр). Кроме того, капиллярная сверхкритическая флюидная хроматография в отличие от капиллярной жидкостной хроматографии, по-видимому, хорошо соотносится с возможностями современной технологии. [c.130]

В большинстве работ по ПГХ основное внимание уделяется описанию конструкций пиролитической части комбинированной системы, а на газовый хроматограф обращается очень мало внимания. Такое пренебрежение хроматографической частью системы может привести к тому, что продукты пиролиза будут плохо разрешены на пирограмме и потенциальные возможности хорошо сконструированной пиролитической ячейки будут использованы не полностью. При малочувствительном детекторе приходится подвергать пиролизу пробы больших размеров, что приводит к увеличению роли вторичных реакций. Пример комбинированной системы, при конструировании которой одинаковое внимание обращалось на обе ее основные части, был приведен Симоном и сотр. [9]. Пиролиз в этой системе осуществляют в ячейке, показанной на рис. 3-4. Разделение продуктов пиролиза производят в капиллярной колонке с программированием температуры. Выход колонки через молекулярный сепаратор соединен с масс-спектрометром, В этой системе можно получать масс-спектры продуктов пиролиза количества которых не превышают 10 г пирограмму можно регистрировать, записывая изменения полного ионного тока масс спектрометра. [c.79]

ГХ-ИК — газовая хроматография с ИК-спектроскопическим детектированием ДТП — детектор по теплопроводности ЖХ — жидкостная хроматография КГХ — капиллярная газовая хроматография МГХ — многомерная газовая хроматография мед — масс-селективное детектирование ПИД — пламенно-ионизационный детектор ПФД — пламенно-фотометрический детектор СФХ — сверхкритическая флюидная хроматография ТСХ — тонкослойная хрооматография ХМС — хромато-масс-спектрометрия ЭЗД — электронозахватный детектор FS — плавленый кварц [c.282]

Однако все широко используемые в настоящее время инструментальные методы анализа (кроме масс-спектрометрии) характеризуются чувствительностью определения, во многом уступающей чувствительности детекторов газового хроматографа, и требуют накопления довольно больших количеств образца. Увеличение же нагрузки на газохроматографическую колонку приводит к снижению эффективности разделения, тогда как накопление необходимого количества образца повторным хроматографированием малых доз связано с неоправданными потерями времени. Кроме того, совершенно очевидно, что такой путь абсолютно неприемлем при исследовании сложных многокомпонентных смесей, разделенных на капиллярных колонках. [c.174]

Вторая сторона изучения аромата и запаха — идентификация и количественное определение веществ, ответственных за запах и аромат,— является более трудной. Требуемые высокая эффективность разделения и высокая чувствительность были получены благодаря применению капиллярных колонок с пламенным ионизационным или другим чувствительным детектором. Джеймс [7] предложил для облегчения идентификации использовать масс-спектрометр, соединенный с газовым хроматографом. С тех пор масс-спектрометрический способ применяется весьма интенсивно [8]. В описываемой здесь работе применялся усовершенствованный способ Голке [9], заключающийся в подключении капиллярных [c.289]

Сравнительно новый атомно-эмиссионный детектор (АЭД) сконструирован специально для нужд капиллярной газовой хроматографии (КГХ). При использовании элементспецифичного АЭД возможно достижение пределов детектирования на уровне 0,1 пг/с для очень токсичных металлорганических соединений и 0,2 пг/с для углеводородов (чувствительность выше, чем у ПИД), 1 пг/с для серу- и 15 пг/с для азотсодержащих компонентов. Сила этого метода в его чрезвычайно высокой селективности по отношению ко всем элементам. Можно не сомневаться, что в недалеком будущем АЭД составит серьезную конкуренцию хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС), но уже сейчас для получения надежных результатов идентификации очень сложных смесей за- [c.42]

Газовые и высокоэффективные жидкостные хроматографы традиционно являются наиболее широко используемыми приборами для рутинных анализов загрязнителей объектов окружающей среды. С недавнего времени капиллярная хромато-масс-спектрометрия стала весьма важным инструментом в мониторинге загрязнителей окружающей среды. В то же время и другие комбинированные аналитические системы (например, капиллярный газовый хроматограф с атомно-эмиссионным детектором или ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием, а также сочетание ВЭЖХ и масс-спектрометрии) появляются во все большем количестве в обычных лабораториях. Потенциальные преимущества тонкослойной хроматографии пока еще перевешиваются утомительным характером ее технологии. Другая техника, включающая сверхкритическую хроматографию (СКХ) и капиллярный электрофорез, описана в главе 14. [c.26]

Принципиальная возможность сочетания газовой хроматографии с ВЭЖХ, атомной абсорбцией, масс-спектрометрией или атомно-эмиссионной спектрометрией позволяет успешно использовать эти методы для определения следов металлов в объектах окружающей среды. Техника газовой хроматографии летучих хелатов металлов (комплексы металлов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетилацетоном, диалкилдитиокарбаминатами и их фторированными аналогами и др.) основана на использовании капиллярных колонок с химическими связанными силиконами, программирования температуры и применении ионизационных (ПИД, ЭЗД, ПФД и др.) или спектральных (ААС, АЭД, МПД и др.) детекторов (табл. УП.27). [c.383]

Схе.ма присоединения. л-гасс-спектрометра к газовому хроматографу показана на рис. 1. Часть газов, выходящих из ячейки детектора для измерения теплопроводности, подается в виде пробы на масс-спектрометр, попадая туда по капиллярной трубке, которая в целях обеспечения необходи.мой по размеру пробы присоединена к спектрометру над отверстием для ввода газа. Скорость потока газа в капилляре 2,4 мл мин, объем задаваемой пробы 3—10% от общего количества выходящих газов. Давление на входе газа регулируется так, чтобы обеспечить давление на ионном вакуумметре спектрометра в пределах мм рт. ст. Продолл<ительность перехода [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология