Детекторы для капиллярной хроматографии

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

На рис. 107, б представлен детектор, предназначенный для капиллярной хроматографии. В нем эффективный объем ионизации очень мал объем камеры порядка 10" см и меньше. Газ из колонки поступает через анод и выходит через канал 4. В канал 3 поступает чистый аргон со скоростью, значительно превышающей скорость газовой смеси, что также уменьшает эффективный объем. Такой детектор называется потоковым. [c.250]

На рис. П.24, б представлен детектор, предназначенный для капиллярной хроматографии. В нем эффективный объем иониза- [c.57]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Благодаря высокой чувствительности аргонового ионизационного детектора он может применяться также при капиллярной хроматографии. Для того чтобы можно было полностью использовать высокую эффективность капиллярных колонок, эффективный объем детектора не должен превышать нескольких тысячных миллилитра. Это можно осуществить только косвенным путем. [c.147]

Кроме высокой чувствительности, детекторы, подключаемые к капиллярным колонкам, должны иметь еще очень малый объем измерительной камеры. Этот объем должен быть равен примерно 1 мкл. Так как пики в капиллярной хроматографии значительно уже пиков, получаемых на заполненных колонках, обязательным условием для получения неискаженной записи концентрационных профилей компонентов является малая инерционность регистрирующей системы. [c.338]

Качеств, и количеств, анализ образующихся продуктов пиролиза проводят в газовом хроматографе. П. г.х. - универсальный и информативный метод. Как показали сравнит, испытания автомобильных красок, он позволяет идентифицировать в 3 раза больше компонентов смеси, чем, иапр., эмиссионный спектральный анализ. Информативность повышается при использовании для разделения продуктов пиролиза капиллярной хроматографии. Поскольку состав продуктов пиролиза зависит от т-ры и продолжительности процесса, размера образца, скорости газа-носителя и др. факторов, то эксперимент необходимо проводить при строгой стандартизации условий. Пирограммы (хроматограммы продуктов пиролиза) иногда образно назьшают отпечатками пальцев , т.к. их вид сильно зависит от индивидуальных особенностей строения изучаемых в-в. Чувствительность метода определяется чувствительностью хроматографич. детектора. Масса анализируемого образца составляет 10" -10 г. [c.538]

Детектор по теплопроводности (ДТП) регистрирует концентрацию, поэтому его чувствительность определяется объемом ячейки и объемной скоростью газа-носителя. ДТП с импульсной модуляцией и одной нитью накала [9] характеризуется лучшими эксплуатационными характеристиками, чем используемые ранее в капиллярной хроматографии детекторы этого типа. Схема такого детектора приведена на рис. 4-9. Предложенная конструкция позволяет помещать конец капиллярной колонки на расстоянии 2 мм от нити детектора. Эффективный объем ячейки детектора составляет всего 3,5 мкл, однако рекомендуется все же использовать вспомогательный газ. При суммарной объемной скорости газа-носителя и вспомогательного газа порядка 5 мл/мип достигаются прекрасные результаты. Такая объемная скорость газа обеспечивает быстрый обдув внешней поверхности колонки и предотвращает размывание пика в области соединения детектора с колонкой. [c.72]

Детекторы такого типа благодаря своей высокой чувствительности нашли широкое применение, особенно в капиллярной хроматографии, и монтируются в большинстве современных хроматографов, выпускаемых промышленностью. [c.176]

Чувствительность пламенно-ионизационного детектора весьма высока, что является одним из его достоинств. Так, например, наименьшая концентрация пропана, определяемая с достаточной уверенностью, равна (4—8)-10 мг мл. Другим важным достоинством пламенно-ионизационного детектора является относительная простота его конструкции, малая инерционность и независимость его показаний от колебаний температуры. Все это делает пламенноионизационный детектор одним из наиболее распространенных детекторов, особенно в капиллярной хроматографии. [c.177]

Эти недостатки в основном сводятся к следующему. Если выбранная фаза обладает малой селективностью по отношению к веществам анализируемой смеси, то это обстоятельство сводит на нет преимущества высокой эффективности капиллярной колонки и разделение не может быть осуществлено. Капиллярная хроматография методически требует решения более сложных задач. В частности, требуется очень точная дозировка вещества при малых его количествах, а также высокая чувствительность детекторов, вследствие весьма малых порций анализируемой смеси. Поэтому в тех случаях, когда задача может быть решена при помощи газо-жидкостной хроматографии с заполненными колонками, не следует прибегать к методу капиллярной хроматографии. [c.239]

Этим объясняется невозможность использования большинства существующих детекторов для капиллярной хроматографии. Для количественной характеристики искажений контура хроматографических пиков введем три коэффициента, зависящих от параметра к коэффициент расширения -у (к), коэффициент смещения [c.158]

Экстракция ж/ж. Г азовая хроматография, ДЭЗ, капиллярная колонка Экстракция ж/ж. Г азовая хроматография, (Л ,/ -детектор), капиллярная колонка [c.537]

Экстракция ж/ж. Г азовая хроматография, (Л ,/ -детектор), капиллярная колонка Экстракция ж/ж. Г азовая хроматография, ДЭЗ, капиллярная колонка Экстракция ж/ж. Г азовая хроматография, ДЭЗ капиллярная колонка Титриметрия [c.537]

Газы, поверхности конденсированных сред детекторы в капиллярной хроматографии [c.334]

В капиллярной хроматографии неподвижную жидкую фазу наносят непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. Благодаря этому сокращаются объем наносимой пробы и время анализа. Но хроматографирование незначительных количеств вещества возможно только с помощью высокочувствительных детекторов. [c.441]

Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенноионизационным детектором капиллярная колонка (медная или стальная) эффективностью не менее 30 тыс. теоретических тарелок неподвижная фаза—апиезон Ь газ-носитель — водород, давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 кгс/см температура термостата 280—300, температура испарителя 350—380 °С. [c.229]

Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенно-ионизационным детекторов, капиллярная колонка (медь или сталь) эффективностью не менее 30 тыс. т.т., неподвижная фаза — апиезон Ь. В качестве газа-носителя используют водород. Давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 атм, температура термостата 280—300° С, температура испарителя 350-380° С. [c.29]

В книге дается, где это возможно, общепринятая теоретическая трактовка излагаемого материала. Едва ли нужно напоминать читателю о том, что в области газовой хроматографии имеются явления, которые не только не получили еще надлежащей теоретической интерпретации, но и не охарактеризованы еще с достаточной определенностью экспериментально. Это относится, например, к различным факторам, рассматриваемым при разработке теории скорости процесса хроматографирования для насадочных колонок. В гл. V особое внимание уделяется уравнению Ван-Деем-тера — Джонса, дающему наиболее быстрое решение. Теоретическая трактовка рассматриваемых вопросов дается также в главах, посвященных распределению, удерживанию и разделению, детекторам, капиллярным колонкам и неаналитическим применениям газохроматографического метода. [c.9]

Главными требованиями, предъявляемыми к детектору в капиллярной колоночной газовой хроматографии, являются 1) высокая чувствительность, 2) быстрая реакция и 3) малый объем детектора, предпочтительно не выходящий за пределы 1—10 мкл. В капиллярной хроматографии должны применяться пробы, измеряемые микрограммами или долями микрограмма. Поэтому желательно пользоваться детектором с пределом детектирования, по меньшей мере, 10 мг/мл газа-носителя. [c.292]

В заключение следует указать на перспективность следующих разработок в области определения углеродного скелета 1) разработка методов определения углеродного скелета в сочетании с методами капиллярной хроматографии, 2) разработка методов, позволяющих одновременно определять природу и количество функциональных групп в одном опыте с определением углеродного скелета, 3) разработка хроматографических схем для определения углеродного скелета с использованием селективных детекторов (пламенно-фотометри-ческого, электрохимических и т. п.) с целью определения полного скелета молекулы анализируемого вещества, включая и гетероатомы. [c.135]

В случае газо-жидкостного варианта селективной фазой является пленка малолетучей жидкости, нанесенная на поверхность инертного носителя. Одним из лучших носителей для газо-жидкостной хроматографии является стекло [2] благодаря инертности, чистоте и однородности поверхности. Недостатком стекла является малая удельная поверхность, что требует применения небольших проб и высокочувствительных детекторов. В капиллярной хроматографии, где используется меньшая удельная поверхность, стеклянные капилляры нашли широкое примепение [3]. [c.61]

На рис. 1 представлена блок-схема капиллярного хроматографа ХГ-1301. Блок-схема состоит из выпрямителя детектора, электрометрического усилителя постоянного тока и самописца. [c.392]

Работа аргоновых ионизационных детекторов описана во многих статьях [2]. Высокая чувствительность и практическая безынерционность делают перспективным применение их для капиллярных хроматографов. [c.395]

Авторы применяемых для капиллярных хроматографов детекторов с поддувом считают, что работа детектора очень сильно зависит от геометрии, и уменьшение размеров ионизационной камеры до нескольких мм невозможно ввиду нестабильности работы. Однако работы, проведенные в Институте химической физики АН СССР и СКБ АП АН СССР, показали, что и при небольших рабочих объемах детектора возможно-создание надежно работаюш их приборов. [c.396]

Для качественного анализа, проводимого на капиллярных колонках, наиболее пригодна комбинация капиллярной хроматографии с масс-спектро-метрией. В качестве детектора используют масс-спектрометр, фиксирующий массы молекул непрерывно поступающего вещества. В соответствии с аналитической проблемой селективность этого детектора можно изменить при помощи выбора определенного массового числа (Хеннеберг и Шомбург, [c.356]

Улучшения характеристик амперометрических детекторов можно достигнуть как с помощью совершенствования электродов, так и с развитием собственно хроматографической техники. Особые перспективы связаны с использованием капиллярной хроматографии. Этот вид ВЭЖХ на колонках из кварцевых капилляров отличается исключительно высокой эффективностью разделения (до 100 тысяч теоретических тарелок). Для повышения стабильности работы амперометрических детекторов в последнее время приме- [c.571]

Если в детекторе предусмотрен подвод вспомогательного газа (детекторы, предназначенные для капиллярной хроматографии), устанавливают заглушку в месте иодсоединения колонки к детектору внутри термостата и устанавливают такую объемную скорость вспомогательного газа, чтобы она соответствовала общему потоку газов (газа-носителя и вспомогательного газа). [c.98]

Преимуществами ЭХД являются простота конструкций, низкая стоимость, высокая чувствительность и селективность. Имеется возможность регулирования селективности путем смены режимов работы детекторов, замены или модифицирования электродов. Для ЭХД можно реализовать рабочий объем около 1 нл, меньший по сравнению с другими ВЭЖХ-детекторами. ЭХД с малым рабочим объемом может быть применен в микроколоночной и капиллярной хроматографии, что особенно актуально б связи с их быстрым развитием. Преимуществом ЭХД является также малая зависимость показаний от температуры. [c.280]

Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]

Катализаты гексана, циклогексана и гексена анализировали на газожидкостном хроматографе системы СКВ ИОХ с детектором-катарометром, причем гексановые катализаты хроматографировали на 14-метровой ко-.понке с диоктилсебацинатом, а гексеповые — на 8-метровой с дибутира-том триэтиленгликоля на диатомитовом кирпиче (0,25—0,5 мм). Октановые катализаты анализировали на капиллярном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором на 35-метровой капиллярной колонке с дибутиратом триэтиленгликоля [2]. [c.230]

С/мин, расход газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, водорода — 50 мл/мин, воздуха — 400—500 мл/мин, объем пробы — 0,4 мкл. Аналогичные результаты разделения метиловых эфиров, кислот Се—С32 могут быть получены методом капиллярной хроматографии в более низкой области температур [237] в колонку размерами 14 000x0,2 мм наносят пропиленгликольадипинат (в виде 7%-ного раствора в хлороформе) температуру колонки изменяют нелинейно от 90 до 210 °С, расход газа-носителя (водород) — 2 мл/мин, детектор — пламенно-ионизационной, температура испарителя 300 °С. Полученная в этих условиях за 90 мин хроматограмма состоит из симметричных пиков основной массы компонентов (с максимумом в области Сю—Сгб). [c.99]

Однако нроявительная, газо-жидкостная, газо-адсорбционная и капиллярная хроматографии обладают рядом недостатков и поэтому не применимы полностью для автоматического регулирования, где возникаег ряд специфических требований. Кроме требований к экспрессности анализа, сигнал детектора, должен быть устойчив и мало зависеть от изменения параметров опыта, непосредственно и легко читаться и не требовать сложной калибровки. Кроме того, для анализа примеси требуется сохранение концентрации вещества в исходной пробе при проявлении, т. е. концентрация не должна уменьшаться вследствие размывания. Для этой цели нами были разработаны новые методы ступенчатая хроматография и концентрационная хроматография — вакантохроматография. [c.94]

Исследованы вопросы воспроизводимости дозировки и получения взаимозаменяемых стеклянных капиллярных колонок в капиллярном хроматографе с ионивационно-пламенным детектором. Хорошие результаты получены при применении в качестве дозирующего устройства плоско-параллельного крапа со скользящей дозирующей пластиной и [c.160]

Хорошо конструктивно отработанные аргоновые детекторы нашли щн-рокое применение в зарубежных хроматографах фирм Руе and Со , Barber — olman и др. Для капиллярных хроматографов за рубежом используются обычные аргоновые детекторы, но для уменьшения инерции, обусловленной большим объемом, применяется так называемый поддув , т. е. ионизационная камера детектора, помимо газа-носителя,, прошедшего капиллярную колонку, продувается дополнительно чистым газом-носителем со скоростью 20 — 30 см Ыин. [c.396]

Разработана конструкция и выпущены опытные образцы капиллярного хроматографа ХГ-1301 с микроионизационным детектором на прометии-147. Чувствительность прибора составляет 1 10 1 —1 10 моля. Конструкция дозирующего устройства обеспечивает воспроизводимый ввод пробы весом до 0,01 мкг анализируемого вещества с температурой кипения до 200° С. Воспроизводимость анализа газообразных веществ + 2 %. Воспроизводимость анализа жидких веществ +5%. Полученные предва-рихельные данные показывают, что разработанный капиллярный прибор по своим техническим данным находится на уровне лучших зарубежных приборов, а по таким параметрам, как чувствительность, значительно превосходит лучшие образцы. [c.399]