Гибридные методы газовая хроматография

В современных приборах для разделения методом газовой и жидкостной хроматографии — хроматографах— кроме колонок для разделения смеси имеется детектор для определения компонентов после разделения каким-либо неселективным методом. Например, применяют детекторы, в которых для определения компонентов смеси исполь-зуют такие физические свойства, как теплопроводность, электрическая проводимость, поглощение излучений, теплота сгорания и др. Таким образом, хроматограф является прибором, в котором осуществляется гибридный метод анализа. [c.321]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

При онределении МГХ необходимо провести четкую грань между разделением и детектированием. Хроматографирование — это процесс разделения, совершенно не зависящий от способа детектирования. Одни исследователи подразумевают под гибридными методами многократное детектирование (МС-МС, ИК-МС и т. д.), другие включают в них методы разделения (ГХ-МС, ЖХ-ИК и т. д.). Неясно также, как определить такие комбинированные методы, как, нанример, ЖХ-ГХ, ТСХ-ЖХ и т. д. В любом случае важно прояснить смысл термина "многомерный". Так, нанример, двумерная газовая хроматография с исиользованием ИК-МС-детектирования будет обозначаться как ГХ-ГХ-ИК-МС. По-видимому, этот подход к определению многомерного метода наилучшим образом прояснит ситуацию. [c.77]

В аналитической химии существуют методы разделения и методы определения. Основной задачей методов разделения является главным образом отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения. Однако нередко определение интересующего компонента производится прямо в пробе без предварительного разделения. В некоторых случаях методы разделения и определения настолько тесно связаны между собой, что составили неразрывное целое. Представителем таких методов является газовая хроматография. В процессе хроматографирования смесь разделяется на компоненты, и количественно определяется содержание компонентов. Такие методы анализа иногда называют гибридными, подчеркивая тесную связь отделения и определения как характерную особенность. [c.13]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Быстро развиваются гибридные методы анализа, объединяющие разделение и определение. Напр., газовая хроматография с разл. детекторами - важнейший метод анализа сложных смесей орг. соединений. Для анализа труднолетучих и термически нестойких соед. более удобна высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.160]

При сочетании ГХ и ИК интерфейс имеет для достижения оптимальной эффективности столь же решающее значение, как и в других гибридных методах. Поскольку подвижные фазы, обычно используемые в газовой хроматографии (Не, Ке, Нг), прозрачны в среднем ИК-диапазоне, можно осуществить прямое соединение через проточную ячейку. Удаление подвижной фазы в основном [c.609]

Хроматографический анализ впервые предложен русским ученым М.С. Цветом в 1903 г. В настоящее время известно большое количество различных хроматографических методов. Для аналитического контроля химико-технологических процессов и производств наибольшее значение имеет газовая хроматография. Как и другие гибридные методы анализа, газовая хроматография объединяет способ разделения (хроматографическая колонка) и способ неселективного определения разделенных компонентов (детектор). [c.155]

Многомерная газовая хроматография и гибридные методы [c.77]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Разумеется, приведенная выше классификация хроматографических методов не может считаться исчерпывающей. Так в газовой хроматографии широкое распространение получили комплексные (гибридные) методы. Из них наиболее важными являются реакционная (реакторная) газовая хроматография (сочетание химических превращений и хроматографического процесса) и хромато-масс-спектрометрия (последовательное соединение хроматографической колонки и масс-спектрометра с получением полных или частичных масс-спектров для каждого из компонентов исследуемой смеси). [c.10]

Весьма перспективным методом исследования распределения звеньев является термическое разложение (пиролиз) макромолекул. Изучение количественного состава продуктов пиролиза проводят обычно с помощью газовой хроматографии или масс-спектрометрии. Рассмотрим пиролиз сополимера, содержащего звенья —СНг—СНА— и —СНВ—СНВ—. При разрыве связей между разными мономерными звеньями по цепному механизму ( внешние связи) образуются молекулы исходных мономеров СНг = СНА и СНВ = СНВ. В случае разрыва связей внутри мономерных звеньев СН2—СНА или СНВ—СНВ ( внутренние связи) получается смесь гибридных мономеров СНг = СНВ и СНА = СНВ. Для ко- [c.149]

Можно было бы попытаться назвать два-три аналитических метода, которые развивались в последние годы наиболее интенсивно. Среди названных непременно была бы газовая хроматография. Она типична для методов, которые мы назвали гибридными. Здесь слиты воедино способ разделения (хроматографическая колонка) и способ неселективного определения разделенных компонентов (детектор). Такая гибридизация реализуется в одном компактном приборе. Таким образом, гибридными мы считаем способы анализа, в которых органически объединено разделение и определение. Это объединение — не просто последовательное использование двух приемов. Появляется новое качество методы разделения и определения образуют не механическую смесь , а новое химическое соединение . [c.90]

Сама же газовая хроматография осталась повседневным методом качественного, количественного анализа и физико-химических исследований, оттачивая свои возможности в плане повышения эффективности, разработки новых неподвижных фаз, в области детектирования, создания гибридных методов и т. д. Важнейшим достижением газовой хроматографии за последние годы следует считать ее адаптацию к требованиям современной метрологии, что было необходимо для полного признания аналитической хроматографии как раздела аналитической химии. [c.9]

В 60-е годы развивается реакционная газовая хроматография— гибридный метод, включающий химические превращения веществ и их хроматографическое разделение. Развитие получили и другие гибридные методы, в частности хромато-масс-спектрометрия. [c.12]

Этим требованиям в наибольшей степени соответствует газовая хроматография и гибридные методы, основанные на сочетании хроматографического разделения примесей токсичных веществ с последующим масс-спектраль-ным или ИК-Фурье-анализом элюата, а также методики, использующие селективное детектирование (электронозахватный, термоионный, пламеннофотометрический, хемилюминесцентный и атомно-эмиссионный детекторы, детектор Холла и др.) или приемы реакционной газовой хроматографии. [c.3]

Идентификация на основе одних лишь величин удерживания примесей токсичных веществ не может быть корректной в большинстве случаев. Для получения надежных результатов идентификации следует использовать гибридные методы (ГХ/МС или ГХ/ИК-Фурье) или комбинацию величин удерживания с приемами реакционной газовой хроматографии. [c.47]

Рассмотрим в качестве примера идентификацию остаточных количеств очень токсичных пестицидов в пищевых продуктах [143] с помощью комбинации гибридного метода (сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией — ГХ/МС) и атомно-эмиссионного детектора (см. главу УШ). Полученная с помощью этой комбинации методов информация представлена в виде масс-хроматограммы и нескольких хроматограмм-профилей по углероду, хлору, брому, сере, фосфору и азоту, полученных с помощью атом-но-эмиссионного детектора (АЭД) — см. рис. Х.ЗЗ. [c.603]

Подобные приемы (см. также раздел 5) эффективны для надежной идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений, и по надежности они мало чем уступают таким информативным гибридным методам, как хромато-масс-спект-рометрия или комбинация газовой хроматографии с ИК-спектроскопией (см. также гл. V). [c.40]

Вода давно уже стала главным объектом для аналитиков во многих странах, и для ее анализа используют все основные методы экологической аналитической химии, в том числе и гибридные (см. главу V). Тем не менее газовая хроматография остается главным методом определения в воде примесей токсичных химических соединений. [c.95]

Применение АЭД обязательно при проведении анализов (в частности, при определении ОВ в почве) в рамках Международного соглашения об уничтожении химического оружия. Эти ответственные анализы (см. главу V) выполняют несколькими гибридными методами, в том числе и с применением АЭД. Газовая хроматография с АЭД эффективна при обнаружении в почве [c.117]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на сочета-НИИ методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналит. приборе. К Г. м. а. относятся, напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хро-мато-масс-спектрометрия, в к-рых разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью разл. детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физ.-хим. или физ. методами-атомно-аб-сорбциоиным, полярографич., фотометрич. и другими. [c.546]

Оригинальная конструкция атомизатора описана в работе [390] для раздельного определения в бензине различных свинец органических соединений гибридным методом (газовый хроматограф — атомно-абсорбционный СФМ). Использован хроматограф Микротек , модель ОС-2000-К с колонкой из нержавеющей стали диаметром 3,2 мм и длиной 760 мм, заполненной хромосорбом W с 20% фазы трикрезилфосфат. Газ-носитель — аргон, расход 150 мл/мин, температура колонки 95°С, температура испарителя 100 °С, температура трубки, связывающей хроматограф с атомизатором, 95 °С. [c.272]

Такие ИК-Фурье-спектрометры, оснащенные компьютером и банком спектральных данных, можно использовать для идентификации индивидуальных веществ, но при анализе сложных смесей загрязнений надежность такой иде>ттифика-ции гораздо ниже, чем у гибридных методов (см. главу V), в которых смеси загрязняющих веществ предварительно разделяют методом газовой хроматографии (глава I) или ВЭЖХ (глава II) [6]. Поэтому эти спектрометры при экологических анализах используют главным образом в комбинации с газовой хроматографией или в сочетании с хромато-масс-спектрометрией, когда анализируют смеси загрязнений неизвестного состава (см. главу V). [c.276]

Определение качества масла семян гибридных сортов герани, выводимой как парфюмерное сырье, методом газовой хроматографии, (Определение содержания цитронеллола, гераниола, изоментона, геранилформиата в различн].1Х сортах герани,) [c.272]

Поэтому, несмотря на успехи, достигнутые мри исследовании состава разнообразных объектов промышленного н природного происхождения гибридными инструментальными методами (хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография — ИК-фурье-спектрометрия), при решении задач повышенной сложности (анализ микропримесей в окружающей среде, оценка качества натуральных пищевых продуктов и их синтетических аналогов и т. п.) необходимо комплексное использование результатов всего арсенала изложенных выше средств и методов качественного газохроматографического анализа, как показано на схеме И 1.1. [c.211]

Часто различают комбинированные и гибридные методы. В комбинир. методах К. и определение-последоват. стадии анализа, и концентрат (или продукт разделения) необходимо переводить в Лорму, пригодную для определения. В гибридных методах К. (и разделение) и определение тесно и гармонично связаны, как, напр., в газовой хроматографии, а концентрат (продукт разделения) анализируется без дополнит. обработки. [c.462]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, сочетают выделение (концентрирование) компояептов смеси и и.< количеств, определение. Иногда реализуются в одном спец. аналит. приборе. К гибридным методам относятся, напр., газовая хроматография, в к-рой разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью детектора, а также методы, включающие экстракц. разделение ионов металлов с послед, анализом экстракта атомно-абсорбционным, полярографич., фотометрич. или др. методом. [c.130]

Газовая хроматография (ГХ) — наиболее важный метод разделения летучих органических веществ. После середины 1950-х гг. разработано множество детекторов для газовой хроматографии некоторые из них обладают отличной чувствительностью и/или селективностью (см. разд. 5.1). Однако движущей силой для разработки и создания гибридных систем ГХ-МС и ГХ-ФПИК (ИК-спектроскопия с фурье-преобразованием) была необходимость бесспорного детектирования разделенных соединений. [c.598]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

В то время как газовая хроматография является ключевым методом разделения для летучих соединений, жидкостная хроматография (ЖХ) - ее эквивалент для полярных и высокомолекулярных соединений. Однако в отличие от ГХ, ЖХ испытьшает недостаток детекторов, которые одновременно чувствительны и специфичны или хотя бы селективны (см. разд.5.2). Большинство обычно используемых детекторов либо чувствительны, но не специфичны (например, рефрактометрический или флуоресцентный детекторы) или в некоторой степени специфичны в ущерб чувствительности (например, детектирование с диодной матрицей). Это вызвало развитие гибридных ЖХ-методов, гарантирующих оба этих свойства. [c.620]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Развитие газохроматографических методов и расширение областей их применения продолжается и в настоящее время, причем все более важное значение в газовой хроматографии приобретают комбинированные или гибридные методы, основанные на сочетании двух и более методов. На перспективность совместного использования химических и физических методов обратил внимание еще Оствальд [3], который писал Если разделение не может быть осуществлено непосредственно или при помощи физических методов, то перед нами наиболее общий случай путем превращения разделенных веществ в другие химические соединения достигают такого их состояния, которое ведет к выделению новой фазы, содержащей нужное вещество и позволяющей механическое отделение . В дальнейшем идею сочетания химического и физических методов разрабатывали в аналитической химии Золотов [4] и Сиггиа [5], в газовой хроматографии — Эттре [6] и другие авторы [7, 8]. [c.6]

Пиролитическая газовая хроматография. Как указывалось в гл. 1, варианты, сочетающие в едином комплексе химические превращения и хроматографические процессы, называют реакционной газовой хроматографией. К ним относят и описанные выше методики удаления и превращения. Кроме того, разновидностью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая (пиролизная) газовая хроматография—-гибридный метод, включающий термическое разложение пробы (как правило, нелетучего или неустойчивого соединения) и хроматографический анализ получаемых продуктов. Пиролитическая газовая хроматография является, в частности, прекрасным методом идентификации и определения структуры полимерных материалов [183]. Ее применяют для исследования фармацевтических продуктов, красок, тяжелых цефтспродуктов, стероидов, парафинов, имеются работы по исследованию микроорганизмов. Идентификацию нелетучих и неустойчивых соединений проводят путем сравнения хроматограмм продуктов пиролиза этих соединений (пирограмм) с соответствующими хроматограммами продуктов пиролиза эталонных веществ. Таким образом можно определить структуру различных полиолефинов, полиэфиров и др. Так, процентное содерлсание этилена в продуктах пиролиза полиэфиров можно считать мерой содержания эток-сигрупп, а содержание бутилена в продуктах пиролиза этилен-бутиленового сополимера — мерой содержания бутиленовых групп. [c.194]

На примере множества (около 1500) экологических методик в книге подробно обсуждаются возможности идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью различного рода приемов, основанных на газовой хроматографии, но с использованием химических реакций и селективных детекторов для повышения надежности результатов идентификации токсичных веществ. Рассмотрены также оптимальные варианты применения хромато-масс-спектрометрии, сочетания газовой хроматографии с ИК-или ЯМР-спектроскопией и других гибридных методов, а также их комбинаций (ГХ/МС/ИК-Фурье, ГХ/ВЭЖХ/МС, ГХ/МС/АЭД, ГХ/МС/ИК-Фурье/АЭД, ГХ/ТСХ/ЯМР и др.). [c.4]

Наряду и использованием селективных детекторов [13-15] и приемов реакционной газовой хроматографии [9-12, 23, 32] для получения надежной информации о составе сложных смесей загрязнений (особенно в случае проб неизвестного состава) незаменимы гибридные методы на основе газовой или жидкостной хроматографии — ГХ/МС [9, 10, 12, 16, 33], ГХ/ИК-Фурье [12, 28,33], ГХ/АЭД [12,15], а также комбинации on-line ВЭЖХ/ГХ [34] или ВЭЖХ/МС [35]. [c.6]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Большинство анализируемых образцов в экологической аналитической химии представляют собой смеси. Даже при использовании эффективных способов пробоподготовки для вьщеления интересующих аналитика соединений (целевых компонентов) анализировать обычно все же приходится смесь. Поэтому наиболее эффективны в данном случае гибридные методы анализа, основанные на предварительном разделении компонентов смесей токсичных химических соединений методами газовой (ГХ), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или тонкослойной хроматографии (ТСХ) с последующим определением (идентификацией) разделенных соединений с помощью масс-спектрометрии (ГХ/МС) [1—5, 7—9], ИК-спектроскопии (ГХ/ИК-Фурье) [6], ЯМР-спектроскопии (ГХ/ЯМР) [5] илии их комбинаций [8—11], например, с элементспецифическим атомноэмиссионным детектором (АЭД) — см. также гл. Vni [12]. [c.549]

Для определения соединениф олова (ООС) в почве и донных осадках применяют два метода, основанных на газовой хроматографии — КГХ/МС и КГХ/АЭД. Первый из этих гибридных методов обсуждался в главе V (раздел 1.4.5). Оба метода основаны на предварительной дериватизации (получения производных ООС). Схема анализа ООС приведена на рис. 1.49. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология